【技术实现步骤摘要】
一种单晶粉末催化材料、复合催化剂材料及其制备方法和应用
[0001]本专利技术属于催化剂材料
，涉及一种单晶粉末催化材料、复合催化剂材料及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]水中有毒、难生物降解的有机污染物处理一直是水处理领域中的难点和热点课题。当水中药物被人类食用时，约40％～60％的剂量在尿液中排泄，造成水污染，也被广泛用于兽医药物，用于预防和治疗感染以及作为生长促进剂。而据报道，这些药物去除率很低。由于常规生化处理方法对这类物质的去除效果差，或基本无处理效果，必须寻求高级氧化技术对其有针对性的去除。而利用太阳能可以有效的节省能源，因此研究者们一直致力于开发太阳能高效利用技术以解决能源短缺和环境污染问题。近年来发展起来的以半导体金属氧化物为催化剂的光催化高级氧化技术，为我们提供了一种能够利用太阳能的理想途径，它在降解水体中的难生物降解有机污染物以及有效利用新能源方面拥有巨大的应用潜力。光催化是光化学与催化化学结合的交叉领域，其基本原理是用半导体作光催化材料，或与某种氧化剂结合，在特定波长的光辐射下在半导体表面产生氧化性极强的空穴或反应性极高的羟基自由基。这些氧化活性离子与有机污染物、病毒、细菌发生强烈的破坏作用，导致有机污染物被降解，病毒与细菌被致灭，从而达到降解环境污染物净化环境和抑菌杀菌的作用。
[0003]1972年Fujishima发现了TiO2半导体电极在紫外光照射下具有光解水的作用，由此引发了半导体光催化的研究热潮，之后光催化技术也被应用到环境领域中。TiO2以其优异的抗化学性能、...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种单晶粉末催化材料，其特征在于，所述粉末催化材料为DyPrZrTiO7。2.一种如权利要求1所述单晶粉末催化材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括化学气相沉积方法、高频感应热等离子体方法、固相烧结方法、激光熔覆方法、流延成型和固相反应方法、静电纺丝法方或自蔓延燃烧方法。3.根据权利要求2所述一种单晶粉末催化材料的制备方法，其特征在于，所述方法为化学气相沉积方法，具体包括如下步骤：(1)按照摩尔比DyCl3﹕PrCl3﹕ZrCl4﹕TiCl4＝1﹕1﹕1﹕1称取分析等级均为AR级的DyCl3、PrCl3、ZrCl4、TiCl4粉末作为反应原料，混合均匀后放入石英舟内，置于水平管式程序加热炉中，通入氮气45min
±
5min，除去反应炉中的空气；(2)将步骤(1)中水平管式程序加热炉加热升温进行反应，升温程序是：a.由室温升温至500℃
±
20℃，升温时间为2h
±
0.5h，升温速率为4.00℃/min；b.在500℃
±
20℃保温36min
±
5min；c.由500℃
±
20℃升温至1300℃
±
20℃，升温时间为6h
±
0.5h，升温速率为2.22℃/min；d.在1300℃
±
20℃保温5.5h
±
0.5h；e.由1300℃
±
20℃升温至1500℃
±
20℃，升温时间为5h
±
0.5h，升温速率为0.66℃/min；f.在1500℃
±
20℃下保温8h
±
0.5h；g.由1500℃
±
20℃降至室温，降温时间为5h
±
0.5h，冷却速率为4.93℃/min；(3)水平管式程序加热炉的炉腔冷却至室温后，取出石英舟内的样品压片，将样品压片放入研钵内，研磨60min
±
10min，制得DyPrZrTiO7粉末催化材料；或，所述方法为高频感应热等离子体方法，具体包括如下步骤：(1)准备过程：a.称取原料：按照摩尔比DyCl3﹕PrCl3﹕ZrCl4﹕TiCl4＝1﹕1﹕1﹕1称取DyCl3、PrCl3、ZrCl4、TiCl4放进研钵中研磨混匀备用；b.对设备进行清理：清除设备中的杂质，然后对设备进行抽真空至反应器中的真空度为5Torr～8Torr，给石英管中充入Ar气使设备腔体内的压力达到2
×
10
‑1Pa或6
×
10
‑1Pa；(2)运行等离子体弧：打开冷却水循环装置和冷却气体系统，其中冷却气体为N2，流量为1.5L/min～1.8L/min，冷却水流量为4.0L/min～5.0L/min，然后通入工作气体N2，其气流流量0.2L/min～0.35L/min，接通高频电源，等气流稳定后用3000V电火花真空检测器点火，工作气体在电磁感应耦合作用下电离，经点火器点燃为等离子体焰；(3)加料：将研磨过的原料粉末在送料装置的作用下随载气一起被送进等离子反应区域，进料速率为5g/min、10g/min、15g/min或20g/min，经10000K～50000K高温等离子体加热、焰化、蒸发之后，在冷却气体作用下快速凝结成小颗粒进入收粉装置；(4)收集产品：制备纳米粉体结束之后，向收集室中缓慢通入Ar气，同时缓慢通入氧气，通气30min
±
5min后，室内温度冷却且气氛达到平衡，收集DyPrZrTiO7粉末，对其进行真空密封保存；或，所述方法为固相烧结方法，具体包括如下步骤：(1)以纯度为99.99％的Dy2O3、Pr2O3、ZrO2和TiO2为原材料，按照摩尔比Dy2O3﹕Pr2O3﹕ZrO2﹕TiO2＝1﹕1﹕2﹕2称取Dy2O3、Pr2O3、ZrO2、TiO2粉末充分混合，然后在球磨机中研磨烘干，粉末的粒径达到1.5微米～2.5微米，压制成片，放入高温烧结炉中烧结，于室温升温至400℃
±
20℃，升温速率为6.91℃/min，再于400℃
±
20℃保温4h
±
0.5h；接着，于400℃
±
20℃升温至850℃
±
20℃，升温速率为8.86℃/min，再于850℃
±
20℃保温12h
±
0.5h；然后，于850℃
±
20℃升温至1260℃
±
20℃，升温速率为8.34℃/min，再于1260℃
±
20℃保温22h
±
0.5h；最后由1260℃
±
20℃降至室温，降温速率是5.17℃/min；得到第一次烧结压片；(2)高温烧结炉的炉腔冷却至室温后，从高温烧结炉的炉腔内取出氧化铝坩埚，再从氧化铝坩埚内取出第一次烧结压片，将第一次烧结压片放入研钵内粉碎，研磨60min
±
10min，将取出的粉末放入氧化铝坩埚，再压制成片，得到第一次样品压片，然后将包含第一次样品压片的氧化铝坩埚放入高温烧结炉中进行第二次烧结，于室温升温至530℃
±
20℃，升温速率为7.53℃/min，再于530℃
±
20℃保温4h
±
0.5h；接着，于530℃
±
20℃升温至960℃
±
20℃，升温速率为9.34℃/min，再于960℃
±
20℃保温15h
±
0.5h；于960℃
±
20℃升温至1430℃
±
20℃，升温速率为8.74℃/min，再于1430℃
±
20℃保温25h
±
0.5h；最后由1430℃
±
20℃降至室温，降温速率是5.86℃/min；得到第二次烧结压片；(3)高温烧结炉的炉腔冷却至室温后，从高温烧结炉的炉腔内取出氧化铝坩埚，再从氧化铝坩埚内取出第二次烧结压片，将第二次烧结压片放入研钵内粉碎，研磨80分钟，将粉末压片取出粉碎至粒径为1.1微米～2.3微米，将取出的粉末放入氧化铝坩埚，再压制成片，得到第二次样品压片，然后将包含第二次样品压片的氧化铝坩埚放入高温烧结炉中进行第三次烧结，于室温升温至600℃
±
20℃，升温速率为7.89℃/min，再于600℃
±
20℃保温4h
±
0.5h；接着，于620℃
±
20℃升温至1080℃
±
20℃，升温速率为9.13℃/min，再于1080℃
±
20℃保温16h
±
0.5h；于1080℃
±
20℃升温至1650℃
±
20℃，升温速率为8.82℃/min，再于1650℃
±
20℃保温35h
±
0.5h；最后由1650℃
±
20℃降至室温，降温速率是5.67℃/min；得到第三次烧结压片；(4)高温烧结炉的炉腔冷却至室温后，从高温烧结炉的炉腔内取出氧化铝坩埚，再从氧化铝坩埚内取出第三次烧结压片，将第三次烧结压片放入研钵内粉碎，研磨80分钟，将粉末压片取出粉碎至粒径为0.8微米～1.7微米，将取出的粉末放入氧化铝坩埚，再压制成片，得到第三次样品压片，然后将包含第三次样品压片的氧化铝坩埚放入高温烧结炉中进行第四次烧结，于室温升温至620℃
±
20℃，升温速率为7.44℃/min，再于650℃
±
20℃保温4h
±
0.5h；接着，于650℃
±
20℃升温至1150℃
±
20℃，升温速率为9.23℃/min，再于1150℃
±
20℃保温16h
±
0.5h；于1150℃
±
20℃升温至1730℃
±
20℃，升温速率为8.76℃/min，再于1730℃
±
20℃保温35h
±
0.5h；最后由1730℃
±
20℃降至室温，降温速率是6.11℃/min；得到第四次烧结压片；(5)从高温烧结炉的炉腔内取出氧化铝坩埚，再从氧化铝坩埚内取出第四次烧结压片，将样品压片放入研钵内粉碎，研磨90分钟，将粉末压片取出粉碎至粒径为0.12微米～0.27微米，最终制备得到DyPrZrTiO7粉末催化材料；或，所述方法为激光熔覆方法，具体包括如下步骤：(1)以Q235钢材为基本材料；用磨床将Q235表面抹平并用丙酮溶液对基体表面进行清洗，去除油污，即得到处理后的Q235钢材；(2)按照摩尔比Dy﹕Pr﹕Zr﹕Ti＝1﹕1﹕1﹕1称取Dy、Pr、Zr、Ti粉末，然后加入球磨机后，得到混合粉末；(3)用酒精将所述混合粉末调匀，然后涂覆在处理后的Q235钢材基体材料表面，形成预置层；(4)预置层中的酒精在室温下挥发，待挥发干后进行激光熔覆处理，制备得到DyPrZrTiO7粉末催化材料；
或，所述方法为流延成型和固相反应方法，具体包括如下步骤：(1)按照摩尔比为Dy2O3﹕Pr2O3﹕ZrO2﹕TiO2＝1﹕1﹕2﹕2称取Dy2O3、Pr2O3、ZrO2、TiO2粉末，并将其加入球磨机中，备用；(2)再向球磨机中加入无水乙醇作为球磨介质，进行球磨，然后进行干燥处理，即可得到混合物料；(3)取所述混合物料进行预烧，然后充分研磨，再过筛收集，即可得到过筛粉体；(4)将过筛粉体按照流延工艺进行流延成形，得到流延样品...
【专利技术属性】
技术研发人员：栾景飞，马冰冰，钮博文，刘文露，郝亮，王一纯，李俊，肖杨，
申请(专利权)人：长春师范大学，
类型：发明
国别省市：
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