本发明专利技术公开一种复合纳米材料的制备方法及其产品和应用，取六亚甲基四胺加入去离子水中，搅拌均匀后加入六水合氯化铁，待六水合氯化铁溶解后，加入乙二胺，搅拌30min后，置于100 mL反应釜中进行水热反应，反应结束降至室温后，将样品离心，将所得沉淀置于鼓风干燥箱中干燥；将所得粉末置于去离子水中，加入六水合氯化铁和磷酸二氢铵和硫酸钠，超声30 min后继续磁力搅拌，在搅拌状态下加入氯化铬，搅拌30 min后置于200mL的反应釜中进行水热反应，反应结束降至室温后，将样品离心，将所得沉淀置于鼓风干燥箱中干燥；将所得样品研磨后置于马弗炉中进行热处理，得到Cr2O3/Fe2O3复合纳米材料。本发明专利技术提供的方法制作简单，成本低，有望大幅提升纳米材料在三乙胺检测中的灵敏度。幅提升纳米材料在三乙胺检测中的灵敏度。
【技术实现步骤摘要】
一种复合纳米材料的制备方法及其产品和应用
[0001]本专利技术涉及气体检测领域，具体是半导体气体传感器的制备方法，特别是涉及一种复合纳米材料的制备方法及其产品和应用。
技术介绍
[0002]随着农业现代化的发展，蔬菜、水产等种植越来越集中化，对食物运输过程中质量检测需求越来越重要，虽然现在冷链运输功能化越来越全面，然而运输过程中信息化建设比较薄弱，如对运输过程中食物新鲜程度的检测系统仍然不完善。由于食物存放时，细菌会分解蛋白质，产生三乙胺、三甲胺、硫化氢、甲烷、氨气等气体，且其成分和含量与食物腐败程度相关，若在冷链运输过程中实现对舱内气体的实时监测，可有效防止食物运输过程中的损失。
[0003]器件性能提升的关键在于敏感材料的开发。针对半导体型传感器选择性差的问题，如通过构建纳米材料、表面修饰、构建异质结提升气体响应灵敏度，尤其在金属氧化物表面修饰特定的催化剂，可以促进和某种气体的特异性催化反应，有助于提升对气体响应的灵敏度和选择性。
技术实现思路
[0004]本专利技术目的是提供一种复合纳米材料的制备方法。
[0005]本专利技术的再一目的在于：提供一种上述方法制备的复合纳米材料Cr2O3/Fe2O3产品。
[0006]本专利技术的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
[0007]本专利技术目的通过下述方案实现：一种复合纳米材料的制备方法，所述复合纳米材料为Cr2O3/Fe2O3，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：取0.8~1.2 g的六亚甲基四胺加入28~36mL去离子水中，搅拌均匀后加入3~5g的六水合氯化铁，待六水合氯化铁溶解后，加入16~25 mL的乙二胺，搅拌30min后，置于100 mL反应釜中进行水热反应，反应结束降至室温后，将样品离心，将所得沉淀置于鼓风干燥箱中干燥；所述的水热反应温度为180~200 ℃，反应时间为18~24 小时；步骤二：取0.5 g步骤一所得粉末，置于150 mL去离子水中，加入1.8~2.2 mmol的六水合氯化铁和0.002~0.003 mmol的磷酸二氢铵和0.005~0.006 mmol的硫酸钠，超声30 min后继续磁力搅拌，在搅拌状态下加入0.15~0.2 g的氯化铬，搅拌30 min后置于200mL的反应釜中进行水热反应，反应结束降至室温后，将样品离心，将所得沉淀置于鼓风干燥箱中干燥；所述的水热反应温度为200~240 ℃，反应时间为18~24 小时；步骤三：将步骤二所得样品研磨后置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为500~550 ℃，热处理时间为2小时，升温速度为2~5 ℃/min，热处理结束后待腔体降至室温，得到
Cr2O3/Fe2O3复合纳米材料；将制备好的纳米材料制作成MEMS器件，具体步骤为：取带有Pt插指电极的MEMS器件，用去离子水和乙醇超声清洗，用氮气枪吹干后，将步骤三所得样品制成浆料，均匀涂敷于MEMS器件表面，晾干后置于马弗炉内热处理，热处理温度400 ℃，保温时间1 h，升温速率2 ℃/min，待腔体降至室温后取出，得到三乙胺敏感的MEMS气体传感器。
[0008]本专利技术提供一种复合纳米材料，所述复合纳米材料为Cr2O3/Fe2O3，根据上述任一所述方法制备得到。
[0009]本专利技术提供一种复合纳米材料在三乙胺的检测中的应用，实现对三乙胺的高灵敏检测。
[0010]本专利技术提供的方法制作简单，成本低，有望大幅提升纳米材料在三乙胺检测中的灵敏度。
具体实施方式
[0011]实施例1：一种复合纳米材料为Cr2O3/Fe2O3，按如下步骤制备：步骤一：取0.8 g的六亚甲基四胺加入28mL去离子水中，搅拌均匀后加入3g的六水合氯化铁，待六水合氯化铁溶解后，加入16 mL的乙二胺，搅拌30min后，置于100 mL反应釜中进行水热反应，水热反应温度为180 ℃，反应时间为24 小时，反应结束降至室温后，将样品离心，将所得沉淀置于鼓风干燥箱中干燥；步骤二：取0.5 g步骤一所得粉末，置于150 mL去离子水中，加入1.8 mmol的六水合氯化铁和0.002 mmol的磷酸二氢铵和0.005 mmol的硫酸钠，超声30 min后继续磁力搅拌，在搅拌状态下加入0.15 g的氯化铬，搅拌30 min后置于200mL的反应釜中进行水热反应，水热反应温度为200 ℃，反应时间为24 小时，反应结束降至室温后，将样品离心，将所得沉淀置于鼓风干燥箱中干燥；步骤三：将步骤二所得样品研磨后置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为500 ℃，热处理时间为2小时，升温速度为2 ℃/min，热处理结束后待腔体降至室温，得到Cr2O3/Fe2O3复合纳米材料。
[0012]将制备好的纳米材料制作成MEMS器件，具体步骤为：取带有Pt插指电极的MEMS器件，用去离子水和乙醇超声清洗，用氮气枪吹干后，将步骤三所得样品制成浆料，均匀涂敷于MEMS器件表面，晾干后置于马弗炉内热处理，热处理温度400 ℃，保温时间1 h，升温速率2 ℃/min，待腔体降至室温后取出，得到三乙胺敏感的MEMS气体传感器。
[0013]本实施例所得器件的气体传感器在工作温度280 ℃时对浓度5 ppm的三乙胺响应灵敏度为15.7，响应时间为9 s，恢复时间为13 s。
[0014]实施例2：一种复合纳米材料为Cr2O3/Fe2O3，按如下步骤制备：步骤一：取1.0 g的六亚甲基四胺加入30mL去离子水中，搅拌均匀后加入4g的六水合氯化铁，待六水合氯化铁溶解后，加入20 mL的乙二胺，搅拌30min后，置于100 mL反应釜中进行水热反应，水热反应温度为200 ℃，反应时间为18 小时，反应结束降至室温后，将样品离心，将所得沉淀置于鼓风干燥箱中干燥；
步骤二：取0.5 g步骤一所得粉末，置于150 mL去离子水中，加入2.0 mmol的六水合氯化铁和0.003 mmol的磷酸二氢铵和0.006 mmol的硫酸钠，超声30 min后继续磁力搅拌，在搅拌状态下加入0.2 g的氯化铬，搅拌30 min后置于200mL的反应釜中进行水热反应，水热反应温度为240 ℃，反应时间为24 小时，反应结束降至室温后，将样品离心，将所得沉淀置于鼓风干燥箱中干燥；步骤三：将步骤二所得样品研磨后置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为550 ℃，热处理时间为2小时，升温速度为5 ℃/min，热处理结束后待腔体降至室温，得到Cr2O3/Fe2O3复合纳米材料。
[0015]将制备好的纳米材料制作成MEMS器件，具体步骤为：取带有Pt插指电极的MEMS器件，用去离子水和乙醇超声清洗，用氮气枪吹干后，将步骤三所得样品制成浆料，均匀涂敷于MEMS器件表面，晾干后置于马弗炉内热处理，热处理温度400 ℃，保温时间1 h，升温速率2 ℃/min，待腔体降至室温后取出，得到三乙胺敏感的MEMS气体传感器。
[0016]本实施例所得器件的气体传感器在工作温度280 ℃时对浓度5 ppm的三乙胺响应灵敏度为18.3，响应时间为13 s，恢复时间为17 s。
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种复合纳米材料的制备方法，所述复合纳米材料为Cr2O3/Fe2O3，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：取0.8~1.2 g的六亚甲基四胺加入28~36mL去离子水中，搅拌均匀后加入3~5g的六水合氯化铁，待六水合氯化铁溶解后，加入16~25 mL的乙二胺，搅拌30min后，置于100 mL反应釜中进行水热反应，反应结束降至室温后，将样品离心，将所得沉淀置于鼓风干燥箱中干燥；步骤二：取0.5 g步骤一所得粉末，置于150 mL去离子水中，加入1.8~2.2 mmol的六水合氯化铁和0.002~0.003 mmol的磷酸二氢铵和0.005~0.006 mmol的硫酸钠，超声30 min后继续磁力搅拌，在搅拌状态下加入0.15~0.2 g的氯化铬，搅拌30 min后置于200mL的反应釜中进行水热反应，反应结束降至室温后，将样品离心，将所得沉淀置于鼓风干燥箱中干燥；步骤三：将步骤二所得样品研磨后置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为500~550 ℃，热处理时间为2小时，升温速度为2~5 ℃/min，热处理结束后待腔体降至室温，得到Cr2O3/Fe2O3复合纳米材料。2.根据权利要求1所述的一种复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述的水热反应温度为180~200 ℃，反应时间为18~24 小时。3.根据权利要求1所述的一种复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述的水热反应温度为200~240 ℃，反应时间为18~24 小时。4.根据权利要求1至3任一项所述的一种复合纳米材料的制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：步骤一：取0.8 g的六亚甲基四胺加入28mL去离子水中，搅拌均匀后加入3g的六水合氯化铁，待六水合氯化铁溶解后，加入16 mL的乙二胺，搅拌30min后，置于100 mL反应釜中进行水热反应，水热反应温度为180 ℃，反应时间为24 小时，反应结束降至室温后，将样品离心，将所得沉淀置于鼓风干燥箱中干燥；步骤二：取0.5 g步骤一所得粉末，置于150 mL去离子水中，加入1.8 mmol的六水合氯化铁和0.002 mmol的磷酸二氢铵和0.005 mmol的硫酸钠，超声30 min后继续磁力搅拌，在搅拌状态下加入0.15 g的氯化铬，搅拌30 min后置于200mL的反应釜中进行水热反应，水热反应温度为200 ℃，反应时间为24 小时，反应结束降至室温后，将样品离心，将所得沉淀置于鼓风干燥箱中干燥；步骤三：将步骤二所得样品研磨后置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为500 ℃，热处理时间为2小时，升温速度为2 ℃/min，热处理结束后待腔体降至室温，得到Cr2O3/Fe2O3复合纳米材料。5.根据权利要求1至3任一项所述的一种复合纳米材料的制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：步骤一：取1.0 g的六亚甲基四胺加入30mL去离子水中，搅拌均匀后加入4g的六水合氯化铁，待六水合氯化铁溶解后，加入20 ...
【专利技术属性】
技术研发人员：崔大祥，葛美英，彭家伟，崔明青，周园园，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：
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