一种纳米三氧化二铬及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米三氧化二铬及其制备方法。所述的制备方法包括：配制包含六价铬化合物及还原剂的中性或碱性水溶液作为反应液，并使所述反应液于200～280℃的温度条件下进行水热反应，再经后处理获得三维层状一水合氢氧化铬纳米球；以及，将所述三维层状一水合氢氧化铬纳米球于800～1000℃焙烧，获得纳米三氧化二铬。较之现有技术，本发明专利技术提供的纳米三氧化二铬制备工艺简单可控、可以有效避免铬损失、无含铬废渣排放，且所获纳米三氧化二铬的粒径、形貌均一可控，在多个领域具有广阔应用前景，例如适用于制备高端颜料、磨料等。磨料等。磨料等。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米三氧化二铬及其制备方法


[0001]本专利技术具体涉及一种纳米三氧化二铬、其制备方法及应用，属于材料科学领域。

技术介绍

[0002]三氧化二铬是一类重要的化工原料，其可以用做颜料、冶金、催化剂等。目前，三氧化二铬的生产方法主要为硫酸铵
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红矾钠热分解法和铬酐直接分解法。其中，硫酸铵
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红矾钠热分解法是美、英、德等国生产氧化铬的主流方法，其制取氧化铬产量大、质量好、品种多，且成本低于铬酸分解法，适应性广(可制颜料、研磨剂、耐火材料及冶金级氧化铬)，适于回转窑大规模生产，生产过程中基本不产生有害气体，因而已经基本上取代了早期的红矾钠一氯化铵热分解法(氯化铵易挥发损失)。铬酐(CrO3)热分解法主要是通过在900℃以上高温条件下对铬酐进行热分解，稍冷后进行粉碎获得成品，这是我国生产三氧化二铬的主要方法。但是前述两种方法所用的原料是重铬酸钠和铬酐，这两种原料的生产过程工艺复杂(例如，以铬酸钠生重铬酸钠和铬酐需要硫酸酸化、除杂、结晶、重结晶等多步工艺过程)，不仅会造成铬的严重损失，还会造成大量含铬废渣的排放(例如会产生大量的含铬芒硝)，既大大增加了生产成本，也对环境造成了严重的污染。
[0003]此外，现有技术合成的三氧化二铬产品的粒径分布宽(从几十纳米至几十微米)、形貌均一性差，这严重影响其在高端颜料、磨料等特殊领域的应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的在于提供一种纳米三氧化二铬及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
[0005]为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案包括：
[0006]本专利技术实施例提供了一种纳米三氧化二铬的制备方法，其包括：
[0007]配制包含六价铬化合物及还原剂的中性或碱性水溶液作为反应液，并使所述反应液于200～280℃的温度条件下进行水热反应，再经后处理获得三维层状一水合氢氧化铬纳米球；
[0008]将所述三维层状一水合氢氧化铬纳米球于800～1000℃焙烧，然后自然冷却，获得纳米三氧化二铬。
[0009]在一些实施方式中，所述反应液中所含六价铬化合物的浓度为1～2mol/L。
[0010]在一些实施方式中，所述反应液为碱性。
[0011]本专利技术实施例还提供了由前述任意一种方法制备的纳米三氧化二铬。
[0012]较之现有技术，本专利技术实施例所提供技术方案的优点至少在于：提供的纳米三氧化二铬制备方法工艺简单、可以有效避免铬损失、无含铬废渣排放，且所获纳米三氧化二铬的粒径、形貌均一可控，在多个领域具有广阔应用前景，例如适用于制备高端颜料、磨料等。
附图说明
[0013]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0014]图1为实施例1得到的一种三维层状一水合氢氧化铬纳米球的SEM照片，放大倍数为1万倍；
[0015]图2为实施例1得到的一种三维层状一水合氢氧化铬纳米球的SEM照片，放大倍数为1.5万倍；
[0016]图3为实施例1得到的一种三维层状一水合氢氧化铬纳米球的SEM照片，放大倍数为5万倍；
[0017]图4为实施例1得到的一种三维层状一水合氢氧化铬纳米球的SEM照片，放大倍数为10万倍；
[0018]图5为实施例1得到的一种三维层状一水合氢氧化铬纳米球的XRD图；
[0019]图6为实施例1得到的一种纳米三氧化二铬产品的SEM照片，放大倍数为3万倍；
[0020]图7为实施例1得到的一种纳米三氧化二铬产品的SEM照片，放大倍数为5万倍；
[0021]图8为实施例1得到的一种纳米三氧化二铬产品的SEM照片，放大倍数为10万倍；
[0022]图9为实施例1得到的一种纳米三氧化二铬产品的SEM照片，放大倍数为15万倍；
[0023]图10为实施例1得到的一种纳米三氧化二铬产品的XRD图。
具体实施方式
[0024]应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本说明书使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0025]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0026]本专利技术实施例的一个方面提供的一种纳米三氧化二铬的制备方法包括：
[0027]配制包含六价铬化合物及还原剂的中性或碱性水溶液作为反应液，并使所述反应液于200～280℃的温度条件下进行水热反应，再经后处理获得三维层状一水合氢氧化铬纳米球；
[0028]将所述三维层状一水合氢氧化铬纳米球于800～1000℃焙烧，然后自然冷却，获得纳米三氧化二铬。
[0029]进一步的，所述反应液中所含六价铬化合物的浓度在所述六价铬化合物的饱和浓度以下。优选的，所述反应液中所含六价铬化合物的浓度为1～2mol/L。
[0030]进一步的，所述反应液中六价铬化合物与还原剂的摩尔比为1∶1～1.5。
[0031]进一步的，所述六价铬化合物包括铬酸钠、重铬酸钠、铬酸钾、重铬酸钾、铬酸铵、重铬酸铵、铬酸酐等化合物中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
[0032]进一步的，所述还原剂包括碳单质、葡萄糖、淀粉、甲醇、乙醇、醋酸、柠檬酸、抗坏血酸中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
[0033]在一些实施方式中，所述的制备方法包括：采用碱性试剂将包含六价铬化合物及还原剂的水溶液调节至呈中性或碱性，从而获得所述反应液。
[0034]其中，所述碱性试剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、尿素中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
[0035]进一步的，所述反应液的pH值在12以上，优选为12～14。
[0036]进一步的，所述水热反应的反应时间优选为12～24h。
[0037]在一些实施方式中，所述的后处理包括：在所述的水热反应结束后，从所获反应混合物中分离出固相产物，之后将固相产物以水充分清洗，并再次分散在水中，其后进行干燥处理。
[0038]其中，所述的干燥处理可以采用真空干燥、冷冻干燥等方式，但不限于此。
[0039]进一步的，所述水热反应可以在高压反应釜，例如具有四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行。
[0040]在一些实施方式中，所述的制备方法具体包括：在空气中对所述三维层状一水合氢氧化铬纳米球进行焙烧，然后自然冷却，获得纳米三氧化二铬。
[0041]需要本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三纳米三氧化二铬的制备方法，其特征在于包括：配制包含六价铬化合物及还原剂的中性或碱性水溶液作为反应液，并使所述反应液于200～280℃的温度条件下进行水热反应，再经后处理获得三维层状一水合氢氧化铬纳米球；将所述三维层状一水合氢氧化铬纳米球于800～1000℃焙烧，然后自然冷却，获得纳米三氧化二铬。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应液中所含六价铬化合物的浓度为1～2mol/L；和/或，所述反应液中六价铬化合物与还原剂的摩尔比为1∶1～1.5。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述六价铬化合物包括铬酸钠、重铬酸钠、铬酸钾、重铬酸钾、铬酸铵、重铬酸铵、铬酸酐中的任意一种或多种的组合；和/或，所述还原剂包括碳单质、葡萄糖、淀粉、甲醇、乙醇、醋酸、柠檬酸、抗坏血酸中的任意一种或多种的组合。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：采用碱性试剂将包含六价铬化合物及还原剂的水溶液调节至呈中性或碱性，从而获得所述反应液；...

【专利技术属性】
技术研发人员：李波，张波，梁建，李武，冯海涛，董亚萍，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：