一种以电镀铬废水为原料制备三氧化二铬粉体的方法技术

发明专利技术提供了一种以电镀铬废水为原料制备三氧化二铬粉体的方法，属于污水处理技术领域，先将含铬废水进行第一沉淀预处理，除去废水中的杂质金属离子，在除杂过程中使用电解氧化方法将沉淀中的Cr(OH)3氧化为CrO

【技术实现步骤摘要】
一种以电镀铬废水为原料制备三氧化二铬粉体的方法


[0001]本专利技术涉及污水处理
，特别涉及一种以电镀铬废水为原料制备三氧化二铬粉体的方法。

技术介绍

[0002]三氧化二铬(Cr2O3)作为一种化工原料，在铬盐化工方面有着非常重要的地位。Cr2O3呈绿色晶状，耐高温、耐腐蚀，表现出较好的耐光性和化学稳定性，其产品质量主要分为工业级和颜料级两大类，在不同的应用领域有着不同的技术要求。工业级的Cr2O3主要用于冶金和耐火材料等较为低端的领域，而颜料级的Cr2O3又称为氧化铬绿，属于高端产品，多用于涂料、油墨等领域。
[0003]目前国内的Cr2O3主要采用铬酸酐(CrO3)热分解法进行生产，其制备过程较为复杂，操作环境恶劣，焙烧过程中有含有六价铬的粉尘排出，该方法对环保的危害极大。重铬酸钠和硫酸铵热分解法是国外生产氧化铬绿的主要工艺，该工艺生产出的产品品种齐全，且生产过程中不产生有害气体，但该工艺制备的产品含硫量高，副产物含铬硫酸钠难以回收再利用。中科院过程所开发了低温氢还原铬酸钾制备羟基氧化铬，羟基氧化铬再煅烧脱水得到氧化铬绿的方法，该方法采用氢还原的工艺排除了杂质感染与废气废渣的排放，同时拥有多种类氧化铬绿的制备能力，但该工艺对设备要求较高且氢气又属于易燃易爆气体，工业化难度大。专利CN201811555377.8提到的一种氧化铬及其制备方法，该方法在水热条件下利用还原性气体还原加有晶种的六价铬盐溶液，以得到羟基氧化铬，煅烧过滤分离得到的羟基氧化铬沉淀，就可以得到氧化铬，该工艺对设备要求较高，不易工艺化。
[0004]铬金属有良好的耐蚀性，能长期保持其光泽，耐磨性、耐热性好，硬度高等性能，因此，铬金属在电镀中有着广泛的应用，如电镀硬铬、电镀装饰铬、镀锌铬钝化等。在电镀过程中，由于镀件的漂洗，槽液的报废、镀液过滤机滤布滤芯的更换清洗等，会产生一定量的含铬废水，含铬废水中的主要污染因子有Cr2O
72
‑
、Cr
3+
、Zn
2+
、Cu
2+
、Fe
3+
、Ni
2+
等。常规的铬水处理方法为还原中和絮凝法，先在酸性条件下，加入还原剂将Cr2O
72
‑
还原成Cr
3+
，然后加碱调整废水pH值，使金属离子都转化为相应的氢氧化物沉淀而除去，该方法得到的铬泥成分复杂，铬含量不高，不易二次利用。专利CN1373094A利用含铅离子的溶液对含六价铬废水进行处理，以铬黄(PbCrO4)的形式回收六价铬，但是又产生了含铅废水，又需进一步处理。
[0005]由上述可知，颜料级氧化铬要求高，制备难度大，而含铬废水中含有大量的铬资源，铬资源未得到有效利用。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种以电镀铬废水为原料制备三氧化二铬粉体的方法，本专利技术提供的制备方法以电镀铬废水为原料，有效利用了废弃铬资源，得到的三氧化二铬粉体色泽优异，无团聚现象，纯度高，粒度均匀，符合颜料级氧化铬的要求。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种以电镀铬废水为原料制备三氧化二铬粉体的方法，包括以下步骤：
[0009]1)将电镀铬废水与碱混合进行第一沉淀反应，得到第一悬浊液；
[0010]2)将所述步骤1)中的第一悬浊液进行直流电电解氧化后第一固液分离，得到铬酸钠溶液和综合污泥；
[0011]3)将所述步骤2)中的铬酸钠溶液与酸和还原剂混合后进行酸化还原反应，得到酸化还原反应液；
[0012]4)将所述步骤3)中的酸化还原反应液与碱混合进行第二沉淀反应，得到第二悬浊液；
[0013]5)将所述步骤4)中的第二悬浊液依次进行第二固液分离和水洗，得到氢氧化铬泥饼；
[0014]6)将所述步骤5)中的氢氧化铬泥饼、水和月桂酸混合后进行中和反应，将所得反应液进行第三固液分离，得到改性氢氧化铬；
[0015]7)将所述步骤6)中改性氢氧化铬进行煅烧，得到三氧化二铬粉体；
[0016]所述电镀铬废水总铬的含量为0.1～5g/L，Cr
3+
的浓度为0.01～1g/L，其它杂质金属离子的含量为0.01～1g/L。
[0017]优选地，所述步骤1)中第一沉淀反应的pH值为8.5～10.5.
[0018]优选地，所述步骤2)中电解氧化的电流密度为50～500A/m2，电解氧化的时间为将Cr
3+
氧化为CrO
42
‑
所需理论电解时间的的2～4倍。
[0019]优选地，所述步骤3)中还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠中的至少一种。
[0020]优选地，所述步骤3)中酸化还原反应的pH值为2～3，所述酸化反应的时间为0.45～0.55h，所述酸化反应液的ORP值控制为230～270mv，反应时间控制在0.5h左右。
[0021]优选地，所述步骤4)中第二沉淀反应的pH值为9.5～10.5。
[0022]优选地，所述步骤5)中水洗至所得水洗液的导电率低于200us/cm。
[0023]优选地，所述步骤6)中氢氧化铬泥饼和月桂酸的重量比100:10～30；所述氢氧化铬泥饼和水的用量比为20～80g：1000mL。
[0024]优选地，所述步骤6)中中和反应的温度为60～90℃，时间为2～4h。
[0025]优选地，所述步骤7)中煅烧的温度为900～1300℃，煅烧的时间为2～5h。
[0026]有益技术效果：本专利技术提供了一种以电镀铬废水为原料制备三氧化二铬粉体的方法，先将含铬废水进行第一沉淀预处理，除去废水中的杂质金属离子，在除杂过程中使用电解氧化方法将沉淀中的Cr(OH)3氧化为CrO
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‑
从而进一步提高铬的回收率；将废水中的CrO
42
‑
通过酸化还原，再加入碱转化为纯度高的Cr(OH)3沉淀；将纯度高的Cr(OH)3沉淀夹带的盐分洗净后加水和月桂酸进行改性，使Cr(OH)3晶粒最外面吸附一层碳链变成疏水性，经过改性后，Cr(OH)3胶体呈粉状，团聚程度低，含水率低，煅烧后得到的Cr2O3粉体为颜料级，无团聚现象，纯度高，粒径均匀，无需额外破碎。
具体实施方式
[0027]本专利技术提供了一种以电镀铬废水为原料制备三氧化二铬粉体的方法，包括以下步
骤：
[0028]1)将电镀铬废水与碱混合进行第一沉淀反应，得到第一悬浊液；
[0029]2)将所述步骤1)中的第一悬浊液进行直流电电解氧化后第一固液分离，得到铬酸钠溶液和综合污泥；
[0030]3)将所述步骤2)中的铬酸钠溶液与酸和还原剂混合后进行酸化还原反应，得到酸化还原反应液；
[0031]4)将所述步骤3)中的酸化还原反应液与碱混合进行第二沉淀反应，得到第二悬浊液；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以电镀铬废水为原料制备三氧化二铬粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将电镀铬废水与碱混合进行第一沉淀反应，得到第一悬浊液；2)将所述步骤1)中的第一悬浊液进行直流电电解氧化后第一固液分离，得到铬酸钠溶液和综合污泥；3)将所述步骤2)中的铬酸钠溶液与酸和还原剂混合后进行酸化还原反应，得到酸化还原反应液；4)将所述步骤3)中的酸化还原反应液与碱混合进行第二沉淀反应，得到第二悬浊液；5)将所述步骤4)中的第二悬浊液依次进行第二固液分离和水洗，得到氢氧化铬泥饼；6)将所述步骤5)中的氢氧化铬泥饼、水和月桂酸混合后进行中和反应，将所得反应液进行第三固液分离，得到改性氢氧化铬；7)将所述步骤6)中改性氢氧化铬进行煅烧，得到三氧化二铬粉体；所述电镀铬废水总铬的含量为0.1～5g/L，Cr
3+
的浓度为0.01～1g/L，其它杂质金属离子的含量为0.01～1g/L。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中第一沉淀反应的pH值为8.5～10.5。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中电解氧化的电流密度为50～500A/m2，电解氧化的...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨洋，孙亚辉，张重阳，卢天润，翦磊，席丽丽，黄建阳，
申请(专利权)人：苏州融和福天宝环保科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：