一种多孔磁性TiO2基导热-吸波复合材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种多孔磁性TiO2基导热

【技术实现步骤摘要】
一种多孔磁性TiO2基导热
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吸波复合材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于热管理和电磁屏蔽/吸波
，涉及一种多孔磁性TiO2基导热
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吸波复合材料的制备方法与其在微波吸收领域和导热器件中的应用。

技术介绍

[0002]目前，人们在日常生活中会接触到大量的电子设备，它们给我们带来便利的同时，所产生的电磁辐射也会对我们的人体健康造成危害。此外，吸波材料也是飞机隐身技术的重要部分，研究性能良好的吸波材料也是军事领域的重点。因此，现在有研究人员在研究高性能的吸波材料来减少这些电磁辐射的危害。
[0003]二氧化钛是工业生产中一种具有重要应用的原材料，其因具有较大的比表面积、氧空位缺陷、良好的电热传导性能以及很高的介电常数，在外部电磁场中易于被极化产生介电损耗，所以二氧化钛在导热和吸波领域将具有广泛的应用前景。其中，中国专利CN106350004B公开一种三明治结构型中空复合吸波材料及其制备方法，该法分为四步：制备聚苯乙烯微球、制备聚苯乙烯与二氧化碳复合粒子、煅烧合成空心二氧化钛球、煅烧合成中空复合吸波材料，此方法反应周期长，实验重复性差。中国专利CN106048781B提供一种二氧化钛中空纤维材料的制备方法，该制备方法将钛粉、碳纤维利用混粉机混合，再将该混合后的物质先后在1400℃氩气中和600℃空气中煅烧，焙烧后的样品为目标产物，但该种煅烧温度高、能耗大。中国专利CN104876611B公开了一种氧化镧/二氧化钛/水性钛酸酯修饰石墨烯增强陶瓷及其制备方法，通过氧化镧粉、二氧化钛、水性钛酸酯修饰的石墨烯超声分散后用球磨机球磨混合、干燥、干压成型、烧结制得的石墨烯增强陶瓷，此方法制备过程中实验条件危险、操作复杂。中国专利CN103013256B公开了一种隐身涂层材料及其制备方法，羟基丙烯酸树脂、纳米二氧化钛、纳米硫酸钡、陶瓷粉、二甲苯与醋酸丁酯混合物等原料超声分散，然后与充分湿润的真空玻璃微珠、碳纳米管混合均匀，最后与缩二脲混合，该方法所需原料种类多且不易得。
[0004]目前国内外学者主要研究单独TiO2或TiO2基复合物的吸波性能，而对其导热性能研究较少，特别是有关导热
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吸波一体化多功能TiO2或TiO2基复合物的报道很少，这就限制了TiO2或TiO2基复合物在电子封装领域的应用。通过将TiO2与磁性金属粒子(如钴、镍)进行复合，可有效改善其介电常数和磁性能，在导热吸波领域有广阔的应用前景。但现有复合导热吸波材料的形貌尺寸难以调控，实验步骤繁琐、条件苛刻、操作复杂且工艺繁琐，其吸波性能也难以满足“薄、轻、宽、强”的要求。
[0005]因此，如何开发一种工艺简便、易于工业化且具有优异微波吸收性能和导热性能的复合材料是本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种多孔磁性TiO2基导热
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吸波复合材料及其制备方法与应用，该工艺操作简便、性能可调，具有市场推广与
应用价值。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
[0008]本专利技术的第一技术目的是提供一种多孔磁性TiO2基导热
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吸波复合材料，所述复合材料采用水热
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浸渍
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热处理工艺制备的TiO2、过渡磁性金属和无定形碳的复合物TiO2@CoTiO3@Co@C或TiO2@Ni@C；所述复合材料的粒径为45～186nm，且在所述复合材料中，C原子占比为4.90％～6.20％，Ti原子占比为21.89％～29.14％，Ni原子占比为5.32～9.24％，Co原子占比为5.14％～8.83％。
[0009]优选的，所述水热
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浸渍
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热处理工艺即为：将钛源、碱、表面活性剂溶解混合，水热反应，多次离心洗涤得到钛酸；将烘干后的钛酸浸于钴盐、镍盐溶液中充分搅拌，离心收集；将浸渍钴盐或镍盐溶液后的物质离心、烘箱干燥；经热处理后粉末分解为二氧化钛和无定形碳，钴离子、镍离子被还原为钴、镍金属粒子，即可得到所述多孔磁性TiO2基导热
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吸波复合材料(TiO2@CoTiO3@Co@C或TiO2@Ni@C)。
[0010]需要说明的是，本专利技术公开采用水热
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浸渍
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热处理工艺制备的多孔磁性TiO2基导热
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吸波复合材料不仅操作简单、生产成本低，还可以通过调控钴盐、镍盐浓度制备出一系列多孔TiO2基导热
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吸波复合材料，其所制得的多孔TiO2基导热
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吸波复合材料的粒径约为44.73～186.10nm，又因该复合材料具有多孔的特点，同时其具备良好的导电性与磁性能，这些赋予多孔TiO2基导热
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吸波复合材料以独特的性能，在吸波领域表现出较大的潜力。
[0011]此外，本专利技术公开制备的多孔磁性TiO2基导热
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吸波复合材料具有优异的微波吸收特性，其中反射率小于等于
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10dB的最大有效带宽为9.60～13.84GHz，最大吸收
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67.7～
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26.2dB，导热2.99～3.43W/m
·
K，比表面积为5.34～8.92m2/g。
[0012]本专利技术的第二技术目的是提供一种绿色环保、适于工业化生产的多孔磁性TiO2基导热
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吸波复合材料的制备方法。
[0013]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0014]一种多孔磁性TiO2基导热
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吸波复合材料的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
[0015](1)称量一定质量的钛源、碱、表面活性剂，使其溶于一定体积的去离子水中，随后进行水热反应，多次离心洗涤后得到钛酸；
[0016](2)将一定量所述钛酸烘干后，浸渍于一定量一定浓度的钴盐或镍盐溶液中，搅拌一段时间后，离心收集浸渍后的物质，于烘箱中干燥；
[0017](3)将干燥后的粉末置于方舟中，放置于管式炉中，在惰性气体的保护下于一定温度保温一定时间，即可得到最终的多孔磁性TiO2基导热
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吸波复合材料。
[0018]通过采用上述技术方案，本专利技术的有益效果如下：
[0019]本专利技术公开的制备方法操作简单，克服了以往制备过程中反应条件苛刻，反应产物形貌难以调控，实验重复性差，生产成本高等缺点，具有良好的工业化应用潜力。
[0020]可选地，所述钛源为P25或TiO2；所述表面活性剂为聚丙烯酸PAA、十六烷基三甲基溴化铵CTAB或聚乙二醇PEG；磁性金属盐为镍盐或钴盐，具体为乙酸盐、氯化盐、硫酸盐、乙酰丙酮盐中的一种。
[0021]进一步地，钛源的浓度为0.09～0.38mol/L，所述表面活性剂的浓度为12.5～37.5g/L，表面活性剂的质量与本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔磁性TiO2基导热
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吸波复合材料，其特征在于，所述复合材料采用水热
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浸渍
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热处理工艺制备的TiO2、过渡磁性金属和无定形碳的复合物TiO2@CoTiO3@Co@C或TiO2@Ni@C；所述复合材料的粒径为45～186nm，且在所述复合材料中，C原子占比为4.90％～6.20％，Ti原子占比为21.89％～29.14％，Ni原子占比为5.32～9.24％，Co原子占比为5.14％～8.83％。2.根据权利要求1所述的多孔磁性TiO2基导热
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吸波复合材料，其特征在于，所述采用水热
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浸渍
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热处理工艺操作如下：将钛源、碱、表面活性剂混合溶解，经水热反应、离心收集得到钛酸；将烘干后的钛酸浸于过渡磁性金属盐溶液中，经离心收集、干燥、热处理后即得到所述多孔TiO2@CoTiO3@Co@C或TiO2@Ni@C复合材料。3.一种如权利要求1或2所述的多孔磁性TiO2基导热
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吸波复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：(1)将钛源、碱、表面活性剂按化学计量比混合溶解于去离子水中，水热反应，经多次离心洗涤后干燥，得到钛酸；(2)将所述钛酸浸入磁性金属盐溶液中充分搅拌，离心收集、干燥，随后在惰性气体保护下热处理，最终得到TiO2@CoTiO3@Co@C或TiO2@Ni@C复合材料。4.根据权利要求3所述的多孔磁性TiO2基导热
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吸波复合材料的制备方法，其特征在于，所述钛源为P25或TiO2；所述表面活性剂为聚丙烯酸PAA、十六烷基三甲基溴化铵CTAB或聚乙二醇PEG；磁性...

【专利技术属性】
技术研发人员：童国秀，姚琪彬，付康，陈大波，应美玩，杨凯霞，杨怡均，吴文华，
申请(专利权)人：浙江师范大学，
类型：发明
国别省市：