本发明专利技术公开一种紫外光固化复合粘合剂的制备方法，属粘合剂领域。该方法包括：制备聚酯多元醇：通过一次酯化、二次酯化和缩聚反应制得聚酯多元醇；制备环氧改性聚氨酯预聚物：将含羟基环氧树脂、制得的聚酯多元醇和异氰酸酯反应制得环氧改性聚氨酯预聚物；制备环氧改性聚氨酯丙烯酸酯：将制得的环氧改性聚氨酯预聚物和紫外光引发剂、阻聚剂反应，制得环氧改性聚氨酯丙烯酸酯即为紫外光固化复合粘合剂。该粘合剂通过对聚酯结构链段的设计，适当的醇酸种类、数量搭配，制成了高性能聚酯，并在聚氨酯预聚链段中引入环氧树脂两端形成紫外光固化粘合剂，提高了该紫外光固化粘合剂粘结和抗介质性能。免去了添加毒性较大的多官能团活性稀释剂，更加环保。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及粘合剂领域，特别是涉及一种。
技术介绍
聚氨酯丙烯酸(aneacrylathPUA)，作为一种重要的光固化高分子材料，可得到强韧的固化产物，兼具高强度和韧性。实践证明，这种树脂材料在胶粘剂、涂料方面使用性能 优良。高分子材料的光固化技术具有固化迅速、有利环保、节能、使用方便等优点，在涂料、 油墨、电子封装、胶粘剂等领域获得快速发展。年增长速度高达25%，并已逐步形成一个新 的产业。目前，有溶剂型聚氨酯复合粘合剂以及普通紫外光固化粘合剂，这两种粘合剂在 食品软包装复合粘合剂行业中得到广泛应用。但溶剂型聚氨酯复合粘合剂是一种传统的粘 合剂，往往要使用大量有机溶剂，主要以醋酸乙酯为主要溶剂。在使用过程中除了给环境带 来大量的VOC (VOLATILE OR-GANIC COMPOUNDS，挥发性有机化合物)排放外还造成了大量的 资源浪费。并且，现有光固化溶剂型聚氨酯复合粘合剂的粘度较大，也需要需添加毒性较大 的多官能团活性稀释剂，导致普通紫外光固化粘合剂毒性大，环保性不好，并且存在粘结和 抗介质性能不佳的缺点。
技术实现思路
基于上述现有技术所存在的问题，本专利技术实施例提供一种紫外光固化复合粘合剂 的制备方法，目的是制备一种不用添加毒性较大的有机溶剂，又具有较高粘结和抗介质性 能的复合粘合剂。本专利技术的目的是通过下述技术方案实现的本专利技术实施例提供一种，该方法包括制备聚酯多元醇制备聚酯多元醇的各原料按质量百分比计，包括癸二酸10 20%、1，4 丁二醇15 25%、间苯二甲酸5 15%、对苯二甲酸5 10%、壬二酸5 15%和1，2丙二醇30 40% ；一次酯化将癸二酸、1，4 丁二醇加入到聚酯合成釜中，升温至210 230°C，反应2 3小时， 完成一次酯化；二次酯化将间苯二甲酸、对苯二甲酸、壬二酸、1，2丙二醇加入到完成一次酯化的所述聚酯 合成釜中，升温至210 230°C，反应5 6小时，完成二次酯化；缩聚反应将二次酯化完成后的聚酯合成釜内抽低真空至-0. 02Mpa _0. 04Mpa, 1. 5小时后 停止抽低真空，放馏出物；继续抽高真空至-0. 05Mpa逐步调整至_0. 09Mpa，抽高真空时间为2. 5 3. 5小时，聚酯合成釜的釜温控制在245°C 255°C ；抽高真空后，进行长抽真空，长抽真空的真空 度为0. 094Mpa，长抽真空时间为2 3小时；长抽真空后，制得的产物即为聚酯多元醇；制备环氧改性聚氨酯预聚物制备坏氧改性聚氨酯预聚物的各原料按质量百分比计，包括含羟基环氧树脂10 15%、上述制得的聚酯多元醇55 70%和异氰酸酯20 30% ；将含羟基环氧树脂、上述制得的聚酯多元醇和异氰酸酯在60 90°C条件下反应 2 4小时，制成环氧改性聚氨酯预聚物；制备坏氧改性聚氨酯丙烯酸酯环氧改性聚氨酯丙烯酸酯的各原料按质量百分比计，包括上述制得的环氧改性聚氨酯预聚物70 80%、含羟基丙烯酸酯单体19 29%、 紫外光引发剂0.5 和阻聚剂0.5 ；将上述制得的环氧改性聚氨酯预聚物和含羟基丙烯酸酯单体在60 70°C条件下 反应5 6小时，加入紫外光引发剂和阻聚剂，制成环氧改性聚氨酯丙烯酸酯，该环氧改性 聚氨酯丙烯酸酯即为紫外光固化复合粘合剂。从上述本专利技术实施例的技术方案中可以看出，本专利技术实施例通过对聚酯结构链段 的设计，适当的醇酸种类、数量搭配，制成了一种高性能聚酯多元醇，同时在聚氨酯预聚链 段中引入了环氧树脂两端，提高了紫外光固化粘合剂的粘结和抗介质性能，由于做制备的 环氧改性聚氨酯丙烯酸树脂粘度适中，从而免去了传统的光固化粘合剂需添加毒性较大的 多官能闭活性稀释剂，更加环保。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明实施例1本实施例1提供一种紫外(UV)光固化复合粘合剂的制备方法，用于制备一种高性 能、环保的紫外光固化的复合粘合剂，该方法包括下述步骤(1)制备聚酯多元醇制备聚酯多元醇的各原料按质量百分比计，包括癸二酸10 20%、1，4 丁二醇15 25%、间苯二甲酸5 15%、对苯二甲酸5 10%、壬二酸5 15%和1，2丙二醇30 40% ；a、一次酯化将癸二酸、1，4 丁二醇加入到聚酯合成釜中，升温至210 230°C，反应2 3小时， 馏出水2 4kg ；b、二次酯化将间苯二甲酸、对苯二甲酸、壬二酸和1，2丙二醇加入到上述完成一次酯化的聚 酯合成釜中，升温至210 230°C，反应5 6小时；二次酯化反应过程中，注意观察聚酯合成釜的出水情况，保持出水量稳定在2kg/ 小时 3kg/小时；待二次酯化反应完毕，通过取样测量反应产物的酸值检验二次酯化反应，若反应产物的酸值< 25mgK0H/g则二次酯化反应合格。C、缩聚反应将二次酯化完成后的聚酯合成釜内抽低真空至-0. 02Mpa _0. 04Mpa, 1. 5小时后 停止抽低真空(通过切断聚酯合成釜的真空管线阀门停止抽低真空)，放馏出物；对聚酯合成釜内继续抽高真空，真空度从-0. 05Mpa逐步调整至_0. 09Mpa,即将真空度从-0. 05Mpa每30 60分钟降低_0. OlMpa,直至真空度达到_0. 09Mpa,抽高真空时 间约为2. 5 3. 5小时，聚酯合成釜的釜温控制在245°C 255°C ；抽高真空完毕后，进行 长抽真空(可通过开动聚酯合成釜的萝茨泵进行长抽真空)，真空度要达到-0. 094Mpa，长 抽真空时间约为2 3小时，聚酯合成釜的馏出物约为8 15kg，长抽真空后，制得的产 物即为聚酯多元醇；在长抽真空后，可以对制得的产物进行取样测试，通氮气至0. 02Mpa左 右取样，测取样的粘度、羟值及酸值来验证缩聚反应是否合格，若测试取样的羟值为50 60mgK0H/g,粘度为8000 15000mPa (在60°C温度条件下)，酸值为0. 1 2mgK0H/g，则 缩聚反应合格。(2)制备环氧改性聚氨酯预聚物制备聚酯多元醇的各原料按质量百分比计，包括含羟基环氧树脂10 15%、上述制得的聚酯多元醇45 70%和异氰酸酯20 30% ；将含羟基环氧树脂、上述制得的聚酯多元醇和异氰酸酯在60 90°C条件下反应 2 4小时，制得环氧改性聚氨酯预聚物，该环氧改性聚氨酯预聚物的-NCO含量为3. 0% 4. 0% ；上述制备环氧改性聚氨酯预聚物步骤中，所用的含羟基环氧树脂可采用E型双酚 A环氧树脂E51、E型双酚A环氧树脂E44、E型双酚A环氧树脂E42、E型双酚A环氧树脂 E20中的任一种。所用的异氰酸酯可采用甲苯二异氰酸酯(TDI)、对苯二亚甲基二异氰酸酯 (XDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的任一种。(3)制备环氧改性聚氨酯丙烯酸酯制备环氧改性聚氨酯丙烯酸酯的各原料按质量百分比计，包括上述制得的环氧改性聚氨酯预聚物70 80%、含羟基丙烯酸酯单体19 29%、 紫外光引发剂0.5 和阻聚剂0.5 ；将上述制得的环氧改性聚氨酯预聚物和含羟基丙烯酸酯单体在60 70°C条件下 反应5 6小时后加入紫外光引发剂和阻聚剂，制成环氧改性聚氨酯丙烯酸酯，该环氧改性 聚氨酯丙烯酸酯的分子量为5000 10000，粘度为4000 6000mp本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种紫外光固化复合粘合剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：制备聚酯多元醇：制备聚酯多元醇的各原料按质量百分比计，包括：癸二酸１０～２０％、１，４丁二醇１５～２５％、间苯二甲酸５～１５％、对苯二甲酸５～１０％、壬二酸５～１５％和１，２丙二醇３０～４０％；一次酯化：将癸二酸、１，４丁二醇加入到聚酯合成釜中，升温至２１０～２３０℃，反应２～３小时，完成一次酯化；二次酯化：将间苯二甲酸、对苯二甲酸、壬二酸、１，２丙二醇加入到完成一次酯化的所述聚酯合成釜中，升温至２１０～２３０℃，反应５～６小时，完成二次酯化；缩聚反应：将二次酯化完成后的聚酯合成釜内抽低真空至－０．０２Ｍｐａ～－０．０４Ｍｐａ，１．５小时后停止抽低真空，放馏出物；继续抽高真空至－０．０５Ｍｐａ逐步调整至－０．０９Ｍｐａ，抽高真空时间为２．５～３．５小时，聚酯合成釜的釜温控制在２４５℃～２５５℃；抽高真空后，进行长抽真空，长抽真空的真空度为－０．０９４Ｍｐａ，长抽真空时间为２～３小时；长抽真空后，制得的产物即为聚酯多元醇；制备环氧改性聚氨酯预聚物：制备环氧改性聚氨酯预聚物的各原料按质量百分比计，包括：含羟基环氧树脂１０～１５％、上述制得的聚酯多元醇５５～７０％和异氰酸酯２０～３０％；将含羟基环氧树脂、上述制得的聚酯多元醇和异氰酸酯在６０～９０℃条件下反应２～４小时，制成环氧改性聚氨酯预聚物；制备环氧改性聚氨酯丙烯酸酯：环氧改性聚氨酯丙烯酸酯的各原料按质量百分比计，包括：上述制得的环氧改性聚氨酯预聚物７０～８０％、含羟基丙烯酸酯单体１９～２９％、紫外光引发剂０．５～１％和阻聚剂０．５～１％；将上述制得的环氧改性聚氨酯预聚物和含羟基丙烯酸酯单体在６０～７０℃条件下反应５～６小时，加入紫外光引发剂和阻聚剂，制成环氧改性聚氨酯丙烯酸酯，该环氧改性聚氨酯丙烯酸酯即为紫外光固化复合粘合剂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赫长生，沈峰，邓煜东，
申请(专利权)人：北京高盟新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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