一种掺杂SrTiO3@g-C3N4纳米粉体复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种掺杂SrTiO3@g

【技术实现步骤摘要】
一种掺杂SrTiO3@g
‑
C3N4纳米粉体复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于光催化CO2还原的纳米粉体复合材料制备
，具体地说，涉及一种掺杂SrTiO3@g
‑
C3N4纳米粉体复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]CO2是一种主要的温室气体，其排放与全球气候变化密切相关。传统的CO2减排方法主要包括能源转型和碳捕获与封存技术，但这些方法存在成本高昂和技术难题等挑战。光催化CO2还原技术通过利用可见光、紫外光或人工光源，将CO2转化为高附加值的化学品或可燃燃料，具有巨大的潜力。
[0003]光催化CO2还原的关键是光催化剂，它能够吸收光子而产生光生激子并分离为电子和空穴，并催化CO2分子发生化学反应，产生有用的产物如甲酸、甲醇、甲烷、乙烷等。其中，成本低、环境友好、热稳定性较好且具有合适带边位置的钙钛矿结构SrTiO3是较好的光催化剂候选者，同时，其本征的结构畸变能产生使其产生自发极化从而在体相形成有效的内建电场而促进光生载流子的分离。因此，其在CO2光还原方面具有很大潜力。
[0004]但由于SrTiO3本征光学带隙较大，仅对自然光中占比较小的紫外光有强吸收，因此可见光利用率并不高，同时其自发极化诱导的内建电场并不足以高效分离光生载流子，这使得其在催化CO2光还原的效率极低。

技术实现思路

[0005]本专利技术的所要解决的技术问题在于提供一种能有效改善SrTiO3纳米粉体CO2光催化性能的掺杂SrTiO3@g
‑
C3N4纳米粉体复合材料及其制备方法。
[0006]本专利技术解决上述技术问题的技术方案为：
[0007]一种掺杂SrTiO3@g
‑
C3N4纳米粉体复合材料，由共掺杂的La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体与g
‑
C3N4纳米片结合而成，所述La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体呈无规则纳米粉体状，所述g
‑
C3N4纳米片由g
‑
C3N4纳米粉体通过静电自组装形成呈无定形扭曲薄片状，所述La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体夹杂在所述g
‑
C3N4纳米片之间和/或分散在所述g
‑
C3N4纳米片之上，形成具有光催化CO2还原活性的梯形异质结。
[0008]具体的，所述La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体的直径为100~300 nm，所述La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体通过静电库伦作用附着在所述g
‑
C3N4纳米片的表面上和/或夹杂在所述g
‑
C3N4纳米片之间。
[0009]具体的，所述La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体中，稀土元素La的掺杂量为La和Sr总物质的量的4
±
0.5 mol%，贵金属元素Rh的掺杂量为Rh和Ti总物质的量的4
±
0.5 mol%。
[0010]进一步的，由10~50 wt%的所述La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体与50~90 wt%的所述g
‑
C3N4纳米片相互结合构成。
[0011]本专利技术还提供了一种制备上述掺杂SrTiO3@g
‑
C3N4纳米粉体复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0012]制备La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体，将Sr(OH)2∙
8H2O、TiO2纳米粉体与La(NO3)3∙
6H2O分次加入去离子水中进行超声分散并搅拌均匀后进行水热反应制备成产物A，对产物A进行研磨后通过高温固相烧结法获得La
‑
SrTiO3纳米粉体，随后将La
‑
SrTiO3纳米粉体溶解于去离子水中与Rh(NO3)3溶液超声分散并搅拌后再次进行水热反应制备成产物B，对产物B进行研磨后通过高温固相烧结法获得La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体；
[0013]制备g
‑
C3N4纳米粉体，将前驱体放入Al2O3坩埚中并加盖，放置到马弗炉中在空气气氛下进行一锅热缩聚反应获得产物C，再将产物C进行研磨后获得淡黄色的g
‑
C3N4纳米粉体，其中，所述前驱体为尿素且用量为10 g；
[0014]静电自组装，从获得的产物中取g
‑
C3N4纳米粉体与La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体一同加入去离子水中进行超声分散并持续搅拌，获得混合物A；
[0015]离心干燥，将混合物A进行离心并用去离子水离心洗涤后，经真空干燥，获得形成具有光催化CO2还原活性并呈梯形异质结的掺杂SrTiO3@g
‑
C3N4纳米粉体复合材料。
[0016]具体的，所述制备La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体步骤中，包括如下步骤：
[0017]制备产物A，将Sr(OH)2∙
8H2O与TiO2纳米粉体加入到去离子水中，放置到超声分散仪中进行超声分散，完成混合后，再加入La(NO3)3∙
6H2O以及额外的去离子水继续进行超声分散，超声分散过程中持续对混合液进行搅拌直至完全混合，随后转移至聚四氟乙烯内胆并放置到反应釜中进行水热反应，待反应结束并冷却至室温后，用去离子水对产物进行离心清洗，随后放入烘箱中进行真空干燥，干燥完成后对产物进行研磨获得产物A；
[0018]制备La
‑
SrTiO3纳米粉体，将产物A放入瓷舟中，并置于管式炉中，采用高温固相烧结法，在空气气氛下进行烧结并保温，在保温结束后收集产物并进行研磨后获得La
‑
SrTiO3纳米粉体；
[0019]制备产物B，将获得的La
‑
SrTiO3纳米粉体加入到去离子水中，放置到超声分散仪中进行超声分散，直至La
‑
SrTiO3纳米粉体完全溶解，再加入质量分数为10
±
0.5 wt%的Rh(NO3)3溶液继续进行超声分散，超声分散过程中持续对混合液进行搅拌直至完全混合，随后转移至聚四氟乙烯内胆并放置到反应釜中进行水热反应，待反应结束并冷却至室温后，用去离子水对产物进行离心清洗，随后放入烘箱中进行真空干燥，干燥完成后对产物进行研磨获得产物B；
[0020]制备La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体，将产物B放入瓷舟中，并置于管式炉中，采用高温固相烧结法，在空气气氛下进行烧结并保温，在保温结束后收集产物并进行研磨后获得La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体。
[0021]具体的，所述制备产物A步骤中对Sr(OH)2∙
8H2O与TiO2纳米粉体的超声分散至少2 h，在加入La(NO3)3∙
6H2O后继续超声分散至少30 min；所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种掺杂SrTiO3@g
‑
C3N4纳米粉体复合材料，其特征在于：由共掺杂的La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体与g
‑
C3N4纳米片结合而成，所述La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体呈无规则纳米粉体状，所述g
‑
C3N4纳米片由g
‑
C3N4纳米粉体通过静电自组装形成呈无定形扭曲薄片状，所述La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体夹杂在所述g
‑
C3N4纳米片之间和/或分散在所述g
‑
C3N4纳米片之上，形成具有光催化CO2还原活性的梯形异质结。2.根据权利要求1所述的掺杂SrTiO3@g
‑
C3N4纳米粉体复合材料，其特征在于：所述La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体的直径为100~300nm，所述La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体通过静电库伦作用附着在所述g
‑
C3N4纳米片的表面上和/或夹杂在所述g
‑
C3N4纳米片之间。3.根据权利要求1或2所述的掺杂SrTiO3@g
‑
C3N4纳米粉体复合材料，其特征在于：所述La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体中，稀土元素La的掺杂量为La和Sr总物质的量的4
±
0.5 mol%，贵金属元素Rh的掺杂量为Rh和Ti总物质的量的4
±
0.5 mol%。4.根据权利要求1所述的掺杂SrTiO3@g
‑
C3N4纳米粉体复合材料，其特征在于：由10~50 wt%的所述La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体与50~90 wt%的所述g
‑
C3N4纳米片相互结合构成。5.一种制备如权利要求1~4任意一项所述掺杂SrTiO3@g
‑
C3N4纳米粉体复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：制备La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体，将Sr(OH)2∙
8H2O、TiO2纳米粉体与La(NO3)3∙
6H2O分次加入去离子水中进行超声分散并搅拌均匀后进行水热反应制备成产物A，对产物A进行研磨后通过高温固相烧结法获得La
‑
SrTiO3纳米粉体，随后将La
‑
SrTiO3纳米粉体溶解于去离子水中与Rh(NO3)3溶液超声分散并搅拌后再次进行水热反应制备成产物B，对产物B进行研磨后通过高温固相烧结法获得La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体；制备g
‑
C3N4纳米粉体，将前驱体放入Al2O3坩埚中并加盖，放置到马弗炉中在空气气氛下进行一锅热缩聚反应获得产物C，再将产物C进行研磨后获得淡黄色的g
‑
C3N4纳米粉体，其中，所述前驱体为尿素且用量为10 g；静电自组装，从获得的产物中取g
‑
C3N4纳米粉体与La,Rh
‑
SrTiO3纳米粉体一同加入去离子水中进行超声分散并持续搅拌，获得混合物A；离心干燥，将混合物A进行离...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹少文，万思杰，罗国强，涂溶，张联盟，
申请(专利权)人：化学与精细化工广东省实验室潮州分中心，
类型：发明
国别省市：