一种光纤预制棒及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开一种光纤预制棒及其制备方法和应用，属于光纤技术领域。该光纤预制棒的制备方法，包括：氧气携带SiCl4、GeCl4和POCl3沉积到基材管中；氦气携带升华后的Yb

【技术实现步骤摘要】
一种光纤预制棒及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及光纤
，具体涉及一种光纤预制棒及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]高功率光纤激光技术因其拥有良好的安全性、高效性和精密性而被广泛应用于遥感和测距、精密焊接(包括切割，光刻技术)、自由空间通信、商业军用通信、激光武器、军事国防等领域，同时也是解决物联网网络安全的一条重要途径。高功率光纤通讯及光纤激光技术研究包括关键材料、核心器件以及系统与装备。就关键材料而言，石英光纤(芯棒)决定了光纤的性能，而掺杂试剂和工艺极大地影响着光纤预制棒的性能。
[0003]双包层掺稀土光纤的制备方法包括：MCVD+Solution Doping方法，DND(Direct Nanoparticle Deposition)方法、改进OVD方法和最新发展的溶胶
‑
凝胶法。其中液相掺杂所需使用的超高纯YbCl3技术成熟，但存在一定的缺陷，如：折射率存在差异，预制棒的缺陷随沉积层数增加而增大等等。改进OVD方法则可从根本上克服掺杂稀土离子浓度不高、掺杂不均匀等缺点，由于该方法沉积和掺杂同时进行，使得纤芯和内包层的折射率有很好的重复性，也能较好地实现纤芯和包层复杂折射率的分布。因此改进OVD方法制备双包层光纤预制棒已经成为全球研究主流。
[0004]利用改进OVD方法通常包括化学气相沉积(MCVD)结合螯合物气相沉积(CGPD)技术，可高效地将稀土螯合物试剂高浓度，均匀地掺杂到光纤预制棒中，但Er(THMD)3试剂较差的热稳定性限制了长时间高浓度沉积工艺的可操作性。同时，利用Yb作为Er的稀释剂和光敏剂，不仅有效避免Er浓度淬灭效应，而且利用Yb
→
Er能量传递，极大提升Er的发射强度。但传统的Yb/Er共掺杂光纤预制棒沉积工艺复杂，需要借助两条不同管道的载气通过Er(THMD)3和Yb(THMD)3发泡器，进而调控载气流速控制掺杂Yb/Er浓度。由于不同掺杂试剂在不同流速的载气带动下，虽然可以根据载气流速调控试剂释放量，但不同气流扰动以及不同试剂在载气中的扩散速率不同，导致光纤预制棒中的掺杂的稀土浓度难以精确调控，同时也会掺杂不均匀。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提供一种光纤预制棒及其制备方法和应用，解决现有技术中共掺杂存在掺杂不均匀的技术问题。
[0006]为达到上述技术目的，本专利技术的技术方案提供一种光纤预制棒的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1、氧气携带SiCl4、GeCl4和POCl3沉积到连续旋转的基材管中，完成包层沉积过程；
[0008]S2、惰性气体携带升华后的Yb
n
Er1‑
n
(THMD)3进入基材管，其中0＜n＜1；
[0009]S3、氧气继续携带SiCl4、GeCl4和POCl3进入基材管与掺杂试剂Yb
n
Er1‑
n
(THMD)3混合，在1800
‑
1900℃下氧化得到掺杂沉积后的基材管；
[0010]S4、在2000
‑
2100℃下烧结步骤S3处理后的基材管得到光纤预制棒。
[0011]进一步地，所述Yb
n
Er1‑
n
(THMD)3中的n为0.94。
[0012]进一步地，升华后的Yb
n
Er1‑
n
(THMD)3由以下步骤制得：将Yb
n
Er1‑
n
(THMD)3放入发泡罐中，在225℃
‑
230℃下持续加热。
[0013]进一步地，将Yb
n
Er1‑
n
(THMD)3放入发泡器中，在225℃下持续加热。
[0014]进一步地，在步骤S2中，所述惰性气体为氦气；和/或，在步骤S3中，在1900℃下氧化得到掺杂沉积后的基材管；和/或，在步骤S4中，在2000℃下烧结步骤S3处理后的基材管得到光纤预制棒。
[0015]进一步地，在步骤S1或者步骤S3中，GeCl4和POCl3的摩尔比为2:1。
[0016]进一步地，在步骤S3中，所述SiCl4用于填充基材管，烧结为实心光纤预制棒。
[0017]此外，本专利技术还提出一种光纤预制棒，由上述制备方法制备得到。
[0018]进一步地，光纤预制棒中Er2O3、Yb2O3、P2O5和GeO2氧化物的摩尔百分比分别为0.04mol％，0.2mol％，0.8mol％和0.8mol％。
[0019]此外，本专利技术还提出上述制备方法制得的光纤预制棒或者上述光纤预制棒在制作光纤材料、光学玻璃、发光材料、电子材料、发光二极管或者电容器中的应用。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：氧气携带SiCl4、GeCl4和POCl3沉积到连续旋转的基材管中，完成包层沉积过程；惰性气体携带升华后的Yb
n
Er1‑
n
(THMD)3进入基材管，其中0＜n＜1；氧气继续携带SiCl4、GeCl4和POCl3进入基材管与掺杂试剂Yb
n
Er1‑
n
(THMD)3混合，在1800
‑
1900℃下氧化得到掺杂沉积后的基材管；在2000
‑
2100℃下烧结步骤S3处理后的基材管得到光纤预制棒，Yb
n
Er1‑
n
(THMD)3中包括两种稀土离子，只需要通过一根原料输送管实现两种稀土离子同步沉积，在其他条件的共同作用下，两种稀土掺杂均匀，将不同稀土氧化物沉积于光纤预制棒中，获得更高输出功率的光纤预制棒。
附图说明
[0021]图1是本专利技术实施例1的光纤预制棒的制备方法的流程示意图；
[0022]图2是本专利技术实施例1和对比例1制得的光纤预制棒切片吸收谱图。
[0023]图3是本专利技术实施例1制得的光纤预制棒中Er、Yb、P和Ge元素分布图。
[0024]图4是本专利技术实施例1制得的光纤预制棒中Er、Yb、P和Ge氧化物含量示意图。
[0025]图5是实施例1和对比例1制得的光纤预制棒切片在980nm激发下的上转换发光光谱，插图显示了被980nm激发核心处的红光。
[0026]图6是实施例1和对比例1制得的光纤预制棒切片激发功率依赖的上转换发光强度变化图。
[0027]图7在980nm激发下，实施例1和对比例1制得的光纤预制棒切片在1535nm处的荧光寿命及其发射谱图。
具体实施方式
[0028]本具体实施方式提供了一种光纤预制棒的制备方法，包括以下步骤：
[0029]S1、氧气携带SiCl4、GeCl4和POCl3沉积到连续旋转的基材管中，完成包层沉积过程；所述GeCl4和POCl3的摩尔比优选为2:1；
[0030]S2、惰性气体携带升华后的Yb
n本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、氧气携带SiCl4、GeCl4和POCl3沉积到连续旋转的基材管中，完成包层沉积过程；S2、惰性气体携带升华后的Yb
n
Er1‑
n
(THMD)3进入基材管，其中0＜n＜1；S3、氧气继续携带SiCl4、GeCl4和POCl3进入基材管与掺杂试剂Yb
n
Er1‑
n
(THMD)3混合，在1800
‑
1900℃下氧化得到掺杂沉积后的基材管；S4、在2000
‑
2100℃下烧结步骤S3处理后的基材管得到光纤预制棒。2.根据权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于，所述Yb
n
Er1‑
n
(THMD)3中的n为0.94。3.根据权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于，升华后的Yb
n
Er1‑
n
(THMD)3由以下步骤制得：将Yb
n
Er1‑
n
(THMD)3放入发泡罐中，在225℃
‑
230℃下持续加热。4.根据权利要求3所述的光纤预制棒的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐海兵，黄雪健，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：