一种花椒油粕总黄酮提取物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种花椒油粕总黄酮提取物的制备方法，所述制备方法是以花椒油粕为原料，先以任意的顺序实施工艺

【技术实现步骤摘要】
一种花椒油粕总黄酮提取物的制备方法


[0001]本专利技术属于天然药物提取
，特别涉及一种花椒油粕总黄酮提取物的制备方法。

技术介绍

[0002]花椒植物在四川、重庆、贵州、云南等多个省区广泛栽培。其果皮作为中药、香料和调味剂。花椒药用具有芳香健胃、温中散寒、除湿止痛、杀虫解毒和止痒解腥的作用，用途广泛，经济价值较高。根据花椒的颜色，将市售花椒分为“红花椒”和“青花椒”。“红花椒”主要来源于花椒Zanthoxylum bungeanum Maxim.，而“青花椒”主要来源于竹叶花椒Zanthoxylum armatum DC.。在四川省内，竹叶花椒的比例最高，约为66％，而花椒占比例约14.5％。
[0003]花椒油是常用调味油，是花椒的主要产品形式之一，市场占有率较高。花椒油的主要成分为挥发油类香味物质和酰胺类麻味物质。而制备花椒油后的残渣称为花椒油粕。花椒油粕是生产花椒油产生的主要副产物，产量大。花椒油粕的主要成分为蛋白质和不溶性膳食纤维等营养成分，还有多酚类和黄酮类化学成分。
[0004]黄酮类化合物是常见的植物活性成分，成分复杂，种类繁多。花椒主要含芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、异槲皮苷、紫云英苷、芫花素等黄酮类成分，具有显著的抗氧化作用，对超氧阴离子自由基、羟基自由基等具有清除效果；能提高超氧化物歧化酶活性，具有抗抑郁作用；也能抑制黄嘌呤氧化酶活性，用于痛风的临床治疗。黄酮类化合物在食品中也可用作抗氧化剂或功能性食品添加剂。
[0005]现有从花椒油粕中提取总黄酮的提取纯化工艺的研究报道较少，已报道的技术包括CN201811622604公开了一种从花椒油加工副产物中提取黄酮类抗氧化剂的方法，取氯化胆碱和甘油混合加热共熔至澄清，得低共熔溶剂ChCl+Glycerin，密封保存。对花椒油粕脱脂处理得脱脂花椒油粕，置于暗处备用。将脱脂花椒油粕与低共熔溶剂混合均匀，置于微波提取器中萃取，得混合溶液。将混合溶液离心，回收上层油相，粗产品用甲醇稀释，过有机滤膜，滤液于45℃真空浓缩至10mL，冷冻干燥，即可得黄酮类抗氧化剂。该专利中仅对总黄酮进行提取，没有纯化过程，提取物中总黄酮的纯度较低，仅为0.3013％；并且用异己烷按料液比1:4(m/v)脱脂8～12h，重复3次，脱脂时间长。
[0006]CN202011275942公开了一种高含量花椒黄酮的制备方法。包括以下步骤：原料经溶剂提取浓缩到一定比例后得到花椒黄酮晶体，花椒黄酮晶体通过分离后继续脱溶后得到产品，含溶剂料液通过浓缩后得到含花椒麻素的花椒油树脂。该专利仅公开了纯度，未公开得率，并且，采用了丙酮作为提取溶剂，其属于《危险化学品名录》中第三类易燃液体，也是《剧毒化学品目录》中第三类易制毒试剂，具有安全隐患。
[0007]CN202110137359公开了一种从花椒副产物中提取黄酮的方法，包括以下步骤：S1.将花椒副产物粉碎；S2.向粉碎料中加入葡萄糖溶液，得到混合料；S3.向混合料中加入复合菌，经发酵和过滤，得到发酵液和发酵渣；S4.发酵渣依次经超声提取、微波提取和过滤，得
到提取液；S5.对提取液进行蒸发浓缩，得到浸膏；S6.浸膏经多级梯度洗脱，得到最终洗脱液；S7.将最终洗脱液浓缩，即得；该方法利用复合菌对花椒副产物进行半固态发酵，处理得到发酵渣，再通过超声提取、微波提取以及大孔吸附树脂和硅胶柱层析结合的方法从发酵渣中进一步提取黄酮，配合对吸附剂的洗脱梯度和组成的优化，有效地将黄酮的提取率提高至98％以上，实现了营养物质的有效利用。但是操作繁琐，不利于工业化生产。
[0008]可以看出，现有从花椒油粕中提取总黄酮的提取纯化工艺，存在总黄酮的提取率较低，提取物中总黄酮的含量低的问题，且未有效兼顾经济性和安全性。

技术实现思路

[0009]针对上述问题，本专利技术综合考虑了经济性、可操作性和效益性，提供一种花椒油粕总黄酮提取物的制备方法，所述制备方法能够从花椒油粕中获得高纯度的总黄酮，得率高，且工艺简便可操作性强、安全性高，成本较低，可应用于工业大生产。
[0010]本专利技术提供一种花椒油粕总黄酮提取物的制备方法，所述制备方法是以花椒油粕为原料，先以任意的顺序实施工艺
ⅰ
)和工艺
ⅱ
)后，再实施工艺
ⅲ
)；所述工艺
ⅰ
)是使用石油醚脱除花椒油粕中的脂质成分，所述工艺
ⅱ
)是以乙醇为提取溶剂提取花椒油粕中的总黄酮，所述工艺
ⅲ
)是对实施工艺
ⅰ
)和工艺
ⅱ
)后得到的总黄酮通过大孔吸附树脂进行纯化。
[0011]作为本专利技术的具体实施方式，所述制备方法包括：S11、向花椒油粕中加入石油醚回流提取，过滤取滤渣，得脱脂花椒油粕；S12、向脱脂花椒油粕中加入乙醇回流提取，过滤取滤液，浓缩后，调节pH为酸性，得酸性浓溶液；S13、酸性浓溶液经大孔吸附树脂吸附后再解吸附，收集解吸液，经浓缩、干燥后，得花椒油粕总黄酮提取物。
[0012]作为本专利技术的具体实施方式，所述制备方法包括：S21、向花椒油粕中加入乙醇回流提取，过滤取滤液；S22、滤液经石油醚萃取后取水层，浓缩后，调节pH为酸性，得酸性浓溶液；S23、酸性浓溶液经大孔吸附树脂吸附后再解吸附，收集解吸液，经浓缩、干燥后，得花椒油粕总黄酮提取物。
[0013]作为本专利技术的具体实施方式，步骤S11中，进行所述回流提取3次，每次回流提取的料液比为1g:10mL，每次回流提取的提取时间为60min。
[0014]作为本专利技术的具体实施方式，步骤S12、S21中，所述乙醇的浓度为50～70％v/v，优选为65％v/v；所述回流提取的料液比为1g:10～20mL，优选为1g:20mL；所述回流提取的提取时间为90～150min，优选为130min。
[0015]作为本专利技术的具体实施方式，步骤S12、S22中，浓缩至或者调节至乙醇的浓度为10～15％v/v。
[0016]作为本专利技术的具体实施方式，步骤S12、S22中，调节pH为3～4，优选pH为3。
[0017]作为本专利技术的具体实施方式，步骤S13、S23中，酸性浓溶液经过大孔吸附树脂柱吸附，吸附完毕后，先用水洗脱大孔吸附树脂柱并弃去水洗脱液，然后向大孔吸附树脂柱中加入解吸剂进行解吸附；所述水的用量优选4～6倍柱体积的水，更优选为5倍柱体积的水；所述解吸剂优选浓度为60～70％v/v的乙醇溶液，更优选浓度为60％v/v的乙醇溶液。
[0018]作为本专利技术的具体实施方式，步骤S13、S23中，所述大孔吸附树脂的型号选自D101、AB
‑
8、HPD
‑
500、NKA
‑
9、ADS
‑
7；优选为HPD500。
[0019]作为本专利技术的具体实施方式，步骤S13、S23中，所述吸附的流速为1～2BV/h，所述
解吸附的流速为3～5BV/h。
[0020]本专利技术中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种花椒油粕总黄酮提取物的制备方法，其特征在于：所述制备方法是以花椒油粕为原料，先以任意的顺序实施工艺
ⅰ
)和工艺
ⅱ
)后，再实施工艺
ⅲ
)；所述工艺
ⅰ
)是使用石油醚脱除花椒油粕中的脂质成分，所述工艺
ⅱ
)是以乙醇为提取溶剂提取花椒油粕中的总黄酮，所述工艺
ⅲ
)是对实施工艺
ⅰ
)和工艺
ⅱ
)后得到的总黄酮通过大孔吸附树脂进行纯化。2.根据权利要求1所述花椒油粕总黄酮提取物的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：S11、向花椒油粕中加入石油醚回流提取，过滤取滤渣，得脱脂花椒油粕；S12、向脱脂花椒油粕中加入乙醇回流提取，过滤取滤液，浓缩后，调节pH为酸性，得酸性浓溶液；S13、酸性浓溶液经大孔吸附树脂吸附后再解吸附，收集解吸液，经浓缩、干燥后，得花椒油粕总黄酮提取物。3.根据权利要求1所述花椒油粕总黄酮提取物的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：S21、向花椒油粕中加入乙醇回流提取，过滤取滤液；S22、滤液经石油醚萃取后取水层，浓缩后，调节pH为酸性，得酸性浓溶液；S23、酸性浓溶液经大孔吸附树脂吸附后再解吸附，收集解吸液，经浓缩、干燥后，得花椒油粕总黄酮提取物。4.根据权利要求2所述花椒油粕总黄酮提取物的制备方法，其特征在于：步骤S11中，进行所述回流提取3次，每次回流提取的料液比为1g:10mL，每次回流提取的提取时间为60min。5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕光华，王光燕，于涵，周会，龙飞，
申请(专利权)人：成都中医药大学，
类型：发明
国别省市：