一种超级电容器用氮硫共掺杂蜂窝状活性炭的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超级电容器用氮硫共掺杂蜂窝状活性炭的制备方法，属于活性炭制备技术领域。该方法以安琪干酵母为碳源、氮源和硫源，氢氧化钠为活化剂，两者混合研磨均匀后的混合物在惰性气体中高温热解，冷却至室温后，进行酸洗水洗干燥后得到氮硫共掺杂蜂窝状活性炭。与现有技术相比，该方法制备步骤简单、可操作性强、不需要添加任何含氮硫试剂，所制备的氮硫共掺杂蜂窝状活性炭具有超高的体积比电容和优异的倍率性能，用作超级电容器电极材料，在三电极体系中以6mol/L KOH为电解液，当电流密度为0.5A/g时，体积比电容高达502F/cm3，当电流密度为40A/g时，体积比电容达到265F/cm3。。。

【技术实现步骤摘要】
一种超级电容器用氮硫共掺杂蜂窝状活性炭的制备方法


[0001]本专利技术属于活性炭制备
，具体涉及一种超级电容器用氮硫共掺杂蜂窝状活性炭的制备方法。

技术介绍

[0002]超级电容器是一种具有快速充放电的新型功率型能源存储器件，具有功率密度高、循环寿命长且对环境无污染等优点，在未来能源储存发展格局中占据极其重要的地位，是未来能量存储转换中不可或缺的一环。活性炭材料具有丰富的孔道结构、高比表面积、高孔体积、稳定的物理化学性质、环境友好以及低成本性等优良特性，被广泛应用在超级电容器的电极材料。而且目前商业化超级电容器的电极材料主要是活性炭。但是由于常规活性炭具有不合理和阻塞的孔结构，导致活性炭基超级电容器的能量密度较低，极大地限制了活性炭基超级电容器在未来很多领域的发展潜力和应用。蜂窝状活性炭具有开放多级孔结构、高比表面积、高孔体积和适量的杂原子掺杂，用作超级电容器的电极材料时表现出高质量比电容、高能量密度、高功率密度以及长循环寿命，因而备受学术界和工业界广泛关注和高度重视。
[0003]目前主要利用各种有机聚合物和生物质为前驱体通过活化法来制备出具有各种杂原子掺杂的蜂窝状活性炭。但是制备出的蜂窝状活性炭基本上都是氮掺杂、氧掺杂或者氮氧共掺杂蜂窝状活性炭，极少量报道制备氮硫共掺杂蜂窝状活性炭的方法需要经过水热法和活化法或者在碳前躯体中加入有毒和昂贵的含氮硫试剂(如硫脲)，而且用作超级电容器的电极材料并以6mol/L KOH为电解液时表现出的体积比电容较低。

技术实现思路

[0004]本专利技术是为了解决现有方法制备氮硫共掺杂蜂窝状活性炭步骤繁琐和需要添加含氮硫试剂的技术问题，以及克服现有的氮硫共掺杂蜂窝状活性炭体积比电容性能的不足，提供一种利用安琪干酵母为碳前驱体，氢氧化钠为活化剂，通过一步高温活化和酸洗之后制备出氮硫共掺杂蜂窝状活性炭的方法。本专利技术提供的制备方法步骤简单，可操作性强，并且在6M KOH电解液中表现出超高的体积比电容。
[0005]本专利技术的目的是提供一种上述方法制备得到的氮硫共掺杂蜂窝状活性炭材料。
[0006]一种超级电容器用氮硫共掺杂蜂窝状活性炭的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将安琪干酵母与氢氧化钠混合均匀，将混合物在惰性气体中高温热解，冷却至室温后，进行酸洗水洗，直到pH为中性，然后在恒温鼓风干燥箱中于100℃干燥12h，得到氮硫共掺杂蜂窝状活性炭；
[0008]所述安琪干酵母与氢氧化钠的质量比为2∶1～1∶1.5；
[0009]所述热解温度为500～800℃。
[0010]优选地，所述安琪干酵母与氢氧化钠的质量比为1∶1。
[0011]优选地，升温至所述热解的温度的升温速率为2～5℃/min。
[0012]优选地，所述热解的时间为1～4h。
[0013]优选地，所述热解后，还包括对热解所得产物冷却；所述冷却的目标温度为0～36℃。本专利技术还提供了上述所述氮硫共掺杂蜂窝状活性炭或上述制备方法得到的氮硫共掺杂蜂窝状活性炭在超级电容器中的应用。
[0014]本专利技术提供了一种超级电容器用氮硫共掺杂蜂窝状活性炭的制备方法，包括以下步骤：将安琪干酵母与氢氧化钠混合均匀，将混合物在惰性气体中高温热解，冷却至室温后，进行酸洗水洗，直到pH为中性，然后在恒温鼓风干燥箱中于100℃干燥12h，得到超级电容器用氮硫共掺杂蜂窝状活性炭；所述安琪干酵母与氢氧化钠的质量比为2∶1～1∶1.5；所述碳化的温度为500～800℃。本专利技术以安琪干酵母为制备原料，安琪干酵母是由碳(75.3at％)、氮(3.8at％)、氧(20.6at％)和硫(0.3at％)元素组成，富含蛋白质、多种维生素和其他微量元素，能够用作氮源和硫源，避免添加有毒的含氮硫试剂。然后将安琪干酵母与氢氧化钠混合均匀，将混合物在惰性气氛汇总在500～800℃的范围内进行高温热解，其中氢氧化钠不仅作为模板剂用于形成蜂窝状大孔结构而且作为活化剂在大孔孔壁上产生微孔和中孔。在经过酸洗水洗、烘干即可得到超级电容器用氮硫共掺杂蜂窝状活性炭，制备方法步骤简单，可操作性强，不需要添加任何含氮硫试剂。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具有以下技术效果：
[0016](1)以安琪干酵母为原料，原料易得，富含碳氮硫元素，即可作为碳源又可作为氮源和硫源，制备过程中不需要添加任何含氮硫试剂；
[0017](2)采用一步高温活化直接制备出超级电容器用氮硫共掺杂蜂窝状活性炭，制备方法步骤简单，可操作性强；
[0018](3)所制备的氮硫共掺杂蜂窝状活性炭，在三电极体系中以6mol/LKOH为电解液，当电流密度为0.5A/g时，体积比电容高达502F/cm3，当电流密度为40A/g时，体积比电容达到265F/cm3，展示了超高的体积比电容和优异的倍率性能。
附图说明
[0019]图1为实施例1制备的氮硫共掺杂蜂窝状活性炭的X射线衍射谱图；
[0020]图2为实施例1得到的氮硫共掺杂蜂窝状活性炭的扫描电镜图；
[0021]图3为实施例1得到的氮硫共掺杂蜂窝状活性炭的透射电镜图；
[0022]图4为实施例1得到的氮硫共掺杂蜂窝状活性炭的X射线光电子能谱图；
[0023]图5为实施例1得到的氮硫共掺杂蜂窝状活性炭的氮气吸脱附曲线图；
[0024]图6为实施例3得到的氮硫共掺杂蜂窝状活性炭的扫描电镜图；
[0025]图7为实施例4得到的氮硫共掺杂蜂窝状活性炭的扫描电镜图；
[0026]图8为实施例5得到的氮硫共掺杂蜂窝状活性炭的扫描电镜图；
[0027]图9为应用例1所制备的工作电极的循环伏安曲线图；
[0028]图10为应用例1所制备的工作电极的恒流充放电曲线图；
[0029]图11为应用例1所制备的工作电极在不同电流密度下体积比电容曲线图。
具体实施方式
[0030]本专利技术提供了一种超级电容器用氮硫共掺杂蜂窝状活性炭的制备方法，包括以下
步骤：将安琪干酵母与氢氧化钠混合均匀，将混合物在惰性气体中高温热解，冷却至室温后，进行酸洗水洗，直到pH为中性，然后在恒温鼓风干燥箱中于100℃干燥12h，得到氮硫共掺杂蜂窝状活性炭；
[0031]所述安琪干酵母与氢氧化钠的质量比为2∶1～1∶1.5；
[0032]所述热解温度为500～850℃。
[0033]在本专利技术中，如无特殊说明，本专利技术所用原料均优选为市售产品。
[0034]本专利技术中，所述安琪干酵母与氢氧化钠的质量比为2∶1～1∶1.5，优选为1∶1。
[0035]本专利技术中，所述热解的温度为500～800℃，优选为600～800℃。本专利技术中，所述热解的时间优选为1～4h，进一步优选为2h。本专利技术中，热解温度的升温速率优选为3～5℃/min，进一步优选为5℃/min。
[0036]本专利技术中，所述热解优选在保护气氛中进行，所述保护气氛优选为氮气或氩气。
[0037]本专利技术中，所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超级电容器用氮硫共掺杂蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：(1)将安琪干酵母与氢氧化钠混合均匀，将混合物在惰性气体中高温热解，冷却至室温后，进行酸洗水洗，直到pH为中性，然后在恒温鼓风干燥箱中于100℃干燥12h，得到氮硫共掺杂蜂窝状活性炭。2.根据权利要求1所述的一种超级电容器用氮硫共掺杂蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的干酵母是指安琪酵母股份有限公司生产的高活性干酵母。3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈崇，
申请(专利权)人：宿州学院，
类型：发明
国别省市：