合成反应器反应热测量中散热功率的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种合成反应器反应热测量中散热功率的处理方法。本发明专利技术所设计的散热功率处理方法考虑了样品向环境散热功率零点的准确获得，设计了一套利用基线温差表达散热功率、并对反应过程基线温差变化进行插值处理的方法。定义了基线温差的特征点，用于基线插值的转折或取值；考虑了不同的插值方法和对基线进行手动修改的交互方式。本发明专利技术能够通过实际测量获得散热功率的基准，并在反应过程中结合工艺操作、对表达散热功率的基线温差进行合理插值，最终获得合理的散热功率变化曲线，对放热测量进行补偿，使热风险评估的结果更科学准确。确。确。

【技术实现步骤摘要】
合成反应器反应热测量中散热功率的处理方法


[0001]本专利技术属于精细化工反应安全测试研究领域，涉及一种合成反应器反应热测量中散热功率的处理方法。

技术介绍

[0002]自动反应量热仪是一种在实验室条件下模拟釜式半间歇反应工艺的自动化仪器
[1
‑
3]。在实现工艺操作步骤的过程中，反应量热仪实时测量釜中样品的温度、投料质量等变化，并计算反应放热等信息，为反应安全风险评估、工艺开发和优化提供依据。
[0003]利用自动反应量热仪所获得的数据进行放热量计算的公式来源于系统热量平衡的推导，如下式
[0004]Q
r
＝Q
flow
+Q
loss
+Q
acc
‑
Q
c
[0005]其中，Q
r
表示要测算的实时反应放热速率，Q
flow
为样品向夹套的传递热流，Q
acc
是反应器、物料吸收或释放的显热，体现在温度变化上，Q
c
是反应量热仪的校准加热器释放的热功率。
[0006]以上公式中其它环节的计算与本专利技术没有直接关系，而Q
loss
是样品向环境的散热功率，即本专利技术针对的计算环节，反映了反应器中样品经相变对流通过釜盖、经反应器内插入物通过传导向周边空气散失热的速率。
[0007]目前的商用反应量热分析软件及相关计算方法没有明确对该项的测量计算方式，有些软件通过人为设定的散热系数来估计散热功率，显然缺乏合理依据。
[0008]散热功率的实时数值不一定很大，但在实验中该项始终存在，是放热测量的“基线”，其积分对反应量热分析的最终结果影响很大。其难以分析原因主要在于：影响散热功率在反应过程中变化的因素复杂，缺少合理的插值依据，缺少合理的参考测量点以量化散热水平，如果仅以确定的平均散热系数或简单线性插值的方式处理，在长时间的反应过程中，与实际散热变化会产生很大偏差。
[0009][1]W.Regenass,The development of heat flow calorimetry as a tool for process optimization and process safety,J.Therm.Anal.49(3)(1997)1661
‑
1675.
[0010][2]J.P.Jacobsen,Reaction calorimeter
‑
a useful tool in chemical engineering,Thermochim.Acta 160(1)(1990)13
‑
23.
[0011][3]庄众.醋酸酐水解反应热失控危险性研究[D].南京理工大学,2009。

技术实现思路

[0012]基于上述背景问题，本专利技术提出了一种合成反应器反应热测量中散热功率的处理方法。
[0013]本专利技术利用反应量热仪控制热平衡状态、结合夹套传热因子的测量计算反应前后的散热功率基准值，以基线温差表达散热功率，并在反应过程中结合工艺操作对基线温差进行合理插值，最终获得合理的散热功率变化曲线，对放热测量进行补偿，使热风险评估的
结果更科学准确。
[0014]本专利技术的第一方面提供了一种合成反应器反应热测量中散热功率的处理方法，包括以下步骤：
[0015]步骤(1)在反应量热的过程中通过控温获得热平衡状态，即，使反应量热仪中的样品温度、夹套温度达到保持恒定的状态。
[0016]步骤(2)获取热平衡状态散热功率和基线温差；
[0017]在反应前、后的热平衡状态下计算基线温差，并利用反应量热方法在线测量的夹套内壁传热因子计算热平衡状态的散热功率；
[0018]使用基线温差表达散热功率，并进行反应过程变化的插值处理。
[0019]步骤(3)根据实验中反应工艺操作提取特征点，包括基线温差的转折点和转折取值点；待所有转折点及转折取值点都寻获后，两两间线性插值获得反应过程中的基线温差。
[0020]步骤(4)根据反应情况和经验手动修正基线温差，修正、设置完后，对基线温差重新进行插值处理。
[0021]步骤(5)计算反应过程散热功率变化并在放热计算中进行补偿。
[0022]本专利技术的第二方面提供了一种合成反应器反应热测量中散热功率的处理设备，包括：存储器、处理器及存储在存储器上并可在处理器上运行的计算机程序，其中，所述处理器执行所述程序时实现上述合成反应器反应热测量中散热功率的处理方法。
[0023]本专利技术的第三方面提供了一种计算机可读存储介质，所述存储介质存储有计算机程序，所述计算机程序用于执行上述合成反应器反应热测量中散热功率的处理方法。
[0024]本专利技术的有益效果：在反应量热方法计算放热时，利用热平衡状态获取反应前后的散热功率基准值，以基线温差表达散热功率，并设计了一套基线温差插值方式，能够获得反应过程完整的散热功率变化曲线，对反应放热进行合理的“基线”补偿，使热风险评估的结果更科学准确。
附图说明
[0025]图1为反应热测量中散热功率的计算流程图；
[0026]图2为某反应工艺操作过程示例(图中竖直虚线标注了工艺步骤的动作时刻，Tr
‑
样品温度，Tj
‑
夹套温度，m_B1
‑
进样泵1的进料)；
[0027]图3按温度相关在特征点之间插值得到基线温差变化示例；
[0028]图4a为简单线性插值得到的放热速率结果；(图中Qr
‑
放热速率，Tr
‑
样品温度，Tj
‑
夹套温度)；
[0029]图4b本专利技术方法处理得到的放热速率结果。(图中Qr
‑
放热速率，Tr
‑
样品温度，Tj
‑
夹套温度)；
[0030]图5为本专利技术的设备结构示意图。
具体实施方式
[0031]为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人
员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。
[0032]如图1所示，本专利技术的实施例公开了一种合成反应器反应热测量中散热功率的处理方法，包括如下步骤：
[0033](1)在反应量热的过程中通过控温获得热平衡状态
[0034]为了取得样品向环境的散热功率在反应过程起始、终止时刻的准确零点，在反应量热实验过程中，要求在反应工艺的前后设置等温或恒温控制过程，获取样品的热平衡状态，即，使反应量热仪中的样品温度、夹套温度达到保持恒定的状态。
[0035](2)热平衡状态散本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.合成反应器反应热测量中散热功率的处理方法，其特征在于该方法包括如下步骤：步骤(1)在反应量热的过程中通过控温获得热平衡状态，即，使反应量热仪中的样品温度、夹套温度达到保持恒定的状态；步骤(2)获取热平衡状态散热功率和基线温差；在反应前、后的热平衡状态下计算基线温差，并利用反应量热方法在线测量的夹套内壁传热因子计算热平衡状态的散热功率；使用基线温差表达散热功率，并进行反应过程变化的插值处理；步骤(3)根据实验中反应工艺操作提取特征点，包括基线温差的转折点和转折取值点；待所有转折点及转折取值点都寻获后，两两间线性插值获得反应过程中的基线温差；步骤(4)根据反应情况和经验手动修正基线温差，修正、设置完后，对基线温差重新进行插值处理；步骤(5)计算反应过程散热功率变化并在放热计算中进行补偿。2.根据权利要求1所述的合成反应器反应热测量中散热功率的处理方法，其特征在于：步骤(2)中在反应前后的热平衡状态下，截取一段数据计算样品温度和夹套温度的平均值T
j_b
和T
r_b
，二者之差ΔT
b
称为基线温差；在热平衡状态下，夹套和样品间交换热流Q
flow_b
与样品向环境散热功率Q
loss
平衡，即Q
loss
＝(UA)ΔT
b
＝
‑
Q
flow_b
其中，UA是反应量热方法在线测量的夹套内壁传热因子。3.根据权利要求1所述的合成反应器反应热测量中散热功率的处理方法，其特征在于：步骤(3)中特征点有五种类型，分别为：第一类：在反应前后热平衡状态的基准区间的边界点，属于转折取值点；第二类：反应过程中的工艺操作步骤跳转点，属于转折取值点；第三类：工艺操作中包含变温过程，在变温过程中样品温度首次达到目标温度附近阈值范围内或达到变温幅度百分比时，属于转折点；第四类：工艺操作中包含进料操作，进料过程开始和结束时刻，属于基线温差的转折点；第五类：手动添加的转折点或转折取值点；所述转折点表示：基线在该时刻转折，但不以此时的样品与夹套的真实温差作为基线温差值；所述转折取值点：基线在此处转折，并以该时刻的样...

【专利技术属性】
技术研发人员：许启跃，叶树亮，
申请(专利权)人：中国计量大学，
类型：发明
国别省市：