【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及滴滴涕污染土壤的修复领域，具体涉及一种基于氧化钙-过硫酸盐复合试剂的机械化学球磨处理高浓度滴滴污染土壤的方法。
技术介绍
1、滴滴涕是典型的有机氯农药，具有降解持久性、生物蓄积性和致癌性。因其庞大的累计产量和众多遗留污染场地，有必要针对高浓度滴滴涕污染开发高效的修复方法。
2、机械化学球磨最早于1994被用于有效去除持久性有机污染物(pops)。对比国内外较成熟的高温焚烧、水泥窑协同处置等处理方式，机械化学球磨的特点是操作简单、处理效率高、反应条件温和、操作工艺简单、处理成本低、不易产生二次污染，通过机械力可以实现常规条件下无法进行的反应。机械化学球磨处理过程中存在脱氯、断键、缩合等反应，其中脱氯是有机氯农药降解的主要方式。过硫酸盐氧化在有机污染物修复处理领域广受关注，可通过热、光、机械力等方式活化过硫酸盐生成高反应活性的自由基，高效的去除污染物。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术存在的不足，提供一种高效去除目标污染物滴滴涕，同时高效脱氯的机械化学球磨处理方法，该方法以机械力活化过硫酸盐，能够大幅提高反应速率，减少有机氯中间体的残留，避免若仅考虑滴滴涕去除效率，而忽略了反应过程中累积的有机氯中间体存在的环境风险。
2、优选的，所述机械化学高效脱氯处理具体包括以下步骤：
3、(1)将污染土壤冻干或避光自然风干后过10目筛,去除异物后过60目筛,避光保存备用；
4、(2)将430g直径20mm的304不锈钢磨球装入球
5、(3)在室温空气气氛下开始球磨处理，运行15min后,暂停15min充分散热，每个周期结束后反转转向，循环运行。
6、优选的，所述方法目标污染物包括滴滴涕及其代谢产物ddtr(o,p’-ddt，p,p’-ddto,p’-ddd，p,p’-ddd，o,p’-dde，p,p’-dde)。
7、优选的，所述污染物在土壤中的含量为5000～18000mg/kg，该浓度的污染土壤一般分布于废弃农药厂生产场地。
8、本专利技术利用球磨复合试剂活化过硫酸盐，产生硫酸根自由基与羟基自由基，
9、作为本申请的优选方案，氧化钙：过硫酸盐摩尔比4：1，此时自由基产生效率最高。
10、球磨一方面活化过硫酸盐，产生硫酸根自由基；另一方面不断球磨细化磨料晶粒，制造新的活性点位。
11、本专利技术首次关联球磨反应过程中的氯离子溶出与污染物去除率用以分析有机氯中间体的生成量，当前的卤代有机物分析方法只关注目标污染物，使用的标准曲线中只包含已知的目标物质，无法涵盖成分复杂的各种中间产物，因而无法可靠定量各类氯代反应中间产物。
12、本专利技术的有益效果在于，优选的反应条件下，氯离子溶出率对比污染物去除率在整个反应过程中无明显滞后，对比复杂的污染物分析流程，氯离子可利用快速检测试纸、分光光度计或离子色谱等方式分析，工程应用中使用脱氯效率反映修复效果。
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1.一种基于机械化学球磨的高浓度滴滴涕污染土壤高效脱氯方法，其特征在于，方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述污染物包括滴滴涕及其代谢产物的同分异构体(o,p’-DDT，p,p’-DDT o,p’-DDD，p,p’-DDD，o,p’-DDE，p,p’-DDE)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用去除过程中有机氯矿化率的滞后性量化氯化中间产物的累积。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，球磨工艺条件为：球磨转速250rpm,球料比27：1，物料比2：1,磨球材质304不锈钢，直径20mm,最大装填个数不超过15个。
5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述污染物的基体为土壤,处理浓度5000～18000mg/kg。
6.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述过硫酸盐包括过二硫酸盐(PDS)与过一硫酸盐(PMS)。
7.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，适配250ml球磨罐时，磨料最大装入量不超过120ml,最大进料粒度不超过6mm。>
8.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，氧化钙占磨料总质量的25％～50％，过硫酸盐占磨料总质量的12％～24％。
9.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，氧化钙过硫酸盐摩尔比2～8：1。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述球磨处理在室温空气气氛下进行。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，球磨机的作用是对磨料输出机械能，其类型包括但不限于：行星球磨机、搅拌球磨机、振动球磨机。
...【技术特征摘要】
1.一种基于机械化学球磨的高浓度滴滴涕污染土壤高效脱氯方法，其特征在于，方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述污染物包括滴滴涕及其代谢产物的同分异构体(o,p’-ddt，p,p’-ddt o,p’-ddd，p,p’-ddd，o,p’-dde，p,p’-dde)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用去除过程中有机氯矿化率的滞后性量化氯化中间产物的累积。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，球磨工艺条件为：球磨转速250rpm,球料比27：1，物料比2：1,磨球材质304不锈钢，直径20mm,最大装填个数不超过15个。
5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述污染物的基体为土壤,处理浓度5000～18000mg/kg。...
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