一种资源节约型白炭黑及白炭黑相变微胶囊的制备方法技术

本发明专利技术本发明专利技术涉及化工材料的技术领域，具体涉及一种资源节约型白炭黑及白炭黑相变微胶囊的制备方法及其在牙膏中的应用，其中资源节约型白炭黑的制备包括配制底液、合成反应、浆液过滤、沉淀洗涤、沉淀打浆、液体干燥等过程；白炭黑相变微胶囊的制备包括配制酸性乳化剂溶液、羧甲基纤维素的乳化、白炭黑相变微胶囊的合成和白炭黑相变微胶囊后处理，制备的资源节约型白炭黑具有优异的物理和化学性能，可用于牙膏的摩擦剂，白炭黑相变微胶囊可用于牙膏的摩擦剂和增稠剂。膏的摩擦剂和增稠剂。

【技术实现步骤摘要】
一种资源节约型白炭黑及白炭黑相变微胶囊的制备方法


[0001]本专利技术本专利技术涉及化工材料的
，具体涉及一种资源节约型白炭黑及白炭黑相变微胶囊的制备方法及其在牙膏中的应用。

技术介绍

[0002]在现有技术中，在牙膏的组成中，摩擦剂占有很大的比重，一般在20～40％之间，好的摩擦剂不但要有清洁、祛斑、洁齿的作用，而且不能使牙齿受到过多的磨损。常用的摩擦剂有方解石，碳酸钙、氧化铝、硫酸氢钙等，沉淀法二氧化硅作为牙膏摩擦剂具有洁齿能力强，物理性能好，化学性质稳定与牙膏体重其他配料的相容性好的优点，而且沉淀法二氧化硅摩擦剂还可以显著加强了氟的生物活性，使氟离子可直接被牙齿吸收，更有利于防龋，因此沉淀法二氧化硅是一种比较理想的牙膏摩擦剂；另外牙膏增稠剂的作用是在牙膏中形成稳定的胶体，所形成的胶体用于悬浮牙膏固相，用以防止牙膏中的固相组分与液相组分分离。用作牙膏增稠剂的原料一般具有如下特点：结构疏松、吸水性强，牙膏常用的牙膏增稠剂包括羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、鹿角菜胶、胶性硅酸镁铝等。现有技术中，牙膏配方中，牙膏摩擦剂和牙膏增稠剂多为两种独立的成分，从而使得牙膏配方不能够得到简化，导致牙膏生产成本较高。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了克服现有技术所存在的技术缺陷，提供一种资源节约型白炭黑及白炭黑相变微胶囊的制备方法。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术提供一种资源节约型白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
[0005](1)配制底液：将氯化钠溶于水配制成质量分数为1～10％的底液；
[0006](2)合成反应：在搅拌条件下，将配制好的氯化钠底液升温至40～60℃后，加入10～30％的硫酸或盐酸，再加入0.1～1mol/L的硅酸钠溶液直至反应停止得到合成浆液；
[0007](3)浆液过滤：将合成浆液通过隔膜压榨板框压滤机使二氧化硅沉淀和废液分离；
[0008](4)沉淀洗涤：将分离的二氧化硅沉淀不断加入纯水洗涤，直至洗水中电导率＜300us/cm洗涤结束；
[0009](5)沉淀打浆：洗涤后的二氧化硅沉淀通过打浆机打成液体状；
[0010](6)液体干燥：将液体状的二氧化硅通过泵抽至干燥塔干燥后得到成品。
[0011]优选地，所述步骤(1)中底液还可以为硫酸钠底液。
[0012]优选地，所述步骤(2)中控制搅拌转速为30～180转/分钟；控制反应过程的pH为3～5，反应终止时pH为3～4。
[0013]优选地，所述步骤(3)中废液还可以回收重新配制成步骤(1)中的底液。
[0014]优选地，所述步骤(6)中二氧化硅水分≤4时干燥停止，所述资源节约型白炭黑摩擦剂成品性能参数包括二氧化硅含量≥99.5％，比表面积为30～80m2/g，孔容为0.1～
0.2ml/g，水分≤4％，DBP吸油值为0.3～0.6g/ml，铁含量≤100ppm。
[0015]本专利技术还提供一种白炭黑相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
[0016](1)配制酸性乳化剂溶液：称取稀盐酸溶液，然后加入阴离子表面活性剂和乳化剂，快速搅拌20min；
[0017](2)羧甲基纤维素的乳化：羧甲基纤维素溶于60～80℃的热水，将步骤(1)的酸性乳化剂溶液通过蠕动泵滴入羧甲基纤维素水溶液中，低速搅拌30min；然后再高速搅拌30min，形成均匀稳定的羧甲基纤维素乳液；
[0018](3)白炭黑相变微胶囊的合成：将白炭黑加入到步骤(2)的羧甲基纤维素乳液，在60～80℃低速搅拌3h，直到形成稳定的白炭黑相变微胶囊溶液，陈化24h；
[0019](4)白炭黑相变微胶囊后处理：将陈化好的白炭黑相变微胶囊溶液经洗涤、干燥处理，得到羧甲基纤维素/白炭黑相变微胶囊。
[0020]优选地，稀盐酸溶液为0.8～1mol/L。
[0021]优选地，步骤(1)中阴离子表面活性剂可为十二烷基苯磺酸钠、辛基磺酸钠、辛基磺酸钾中的至少一种。
[0022]优选地，步骤(1)中阴离子表面活性剂和乳化剂的质量比为2:1，阴离子表面活性剂和乳化剂的添加量为步骤(2)中羧甲基纤维素的1～2％。
[0023]本专利技术还提供一种白炭黑，可应用于牙膏中作为摩擦剂；本专利技术还提供一种白炭黑相变微胶囊，可应用于牙膏中作为摩擦剂或增稠剂。
[0024]通过上述技术方案，本专利技术具有如下优良的效果：
[0025](1)本专利技术提供的一种资源节约型白炭黑的制备方法，所制得的资源节约型白炭黑，其二氧化硅含量≥99.5％；比表面积为30～80m2/g，孔容为0.1～0.2ml/g，水分≤4％，DBP吸油值为0.3～0.6g/ml，铁含量≤100ppm。
[0026](2)本专利技术提供的一种白炭黑相变微胶囊的制备方法，所制得的羧甲基纤维素/白炭黑相变微胶囊材料，由于没有发生化学反应，羧甲基纤维素只是被包覆到了二氧化硅中形成了相变微胶囊，且外形为球形，粒径较均匀，应用于牙膏中能够同时具备摩擦作用和吸水增稠性。
[0027](3)本专利技术提供的资源节约型白炭黑和白炭黑相变微胶囊的制备方法，由于该制备方法的主要制备过程在水溶液中完成，因此，该制备方法具有温和可控的特点。
[0028](4)本专利技术通过回收反应后的硫酸钠废液，从而也降低了生产成本。
具体实施方式
[0029]结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]实施例1：
[0031]本专利技术提供资源节约型白炭黑的制备方法：
[0032](1)配制底液：将氯化钠溶于水配制成质量分数为5％的底液；
[0033](2)合成反应：在搅拌转速为100转/分钟条件下，将配制好的氯化钠底液升温至50
℃后，加入20％的硫酸，控制pH为4，再加入0.5mol/L的硅酸钠溶液直至反应停止得到合成浆液，反应终止时pH为4；
[0034](3)浆液过滤：将合成浆液通过隔膜压榨板框压滤机使二氧化硅沉淀和废液分离；
[0035](4)沉淀洗涤：将分离的二氧化硅沉淀不断加入纯水洗涤，直至洗水中电导率＜300us/cm洗涤结束；
[0036](5)沉淀打浆：洗涤后的二氧化硅沉淀通过打浆机打成液体状；
[0037](6)液体干燥：将液体状的二氧化硅通过泵抽至干燥塔干燥后得到成品。
[0038]实施例2
[0039]本专利技术提供资源节约型白炭黑的制备方法：
[0040](1)配制底液：将硫酸钠溶于水配制成质量分数为1％的底液；
[0041](2)合成反应：在搅拌转速为100转/分钟条件下，将配制好的硫酸钠底液升温至50℃后，加入20％的硫酸，控制pH为4，再加入0.5mol/L的硅酸钠溶液直至反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种资源节约型白炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制底液：将氯化钠溶于水配制成质量分数为1～10％的底液；(2)合成反应：在搅拌条件下，将配制好的氯化钠底液升温至40～60℃后，加入10～30％的硫酸或盐酸，再加入0.1～1mol/L的硅酸钠溶液直至反应停止得到合成浆液；(3)浆液过滤：将合成浆液通过隔膜压榨板框压滤机使二氧化硅沉淀和废液分离；(4)沉淀洗涤：将分离的二氧化硅沉淀不断加入纯水洗涤，直至洗水中电导率＜300us/cm洗涤结束；(5)沉淀打浆：洗涤后的二氧化硅沉淀通过打浆机打成液体状；(6)液体干燥：将液体状的二氧化硅通过泵抽至干燥塔干燥后得到成品。2.根据权利要求1所述的一种资源节约型白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中底液还可以为硫酸钠底液。3.根据权利要求1所述的一种资源节约型白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中控制搅拌转速为30～180转/分钟；控制反应过程的pH为3～5，反应终止时pH为3～4。4.根据权利要求1所述的一种资源节约型白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中废液还可以回收重新配制成步骤(1)中的底液。5.根据权利要求1所述的一种资源节约型白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中二氧化硅水分≤4％时干燥停止，所述资源节约型白炭黑摩擦剂成品性能参数包括二氧化硅含量≥99.5％，比表面积为30～80m2/g，孔容为0.1～0.2ml/g，水分≤4％，DBP吸油值为0.3～0.6g/ml，铁含量≤...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志建，陈月娥，张声河，李早芳，范希周，魏宝明，叶明太，张建汉，
申请(专利权)人：福建省沙县金沙白炭黑制造有限公司，
类型：发明
国别省市：