一种单分散微米级二氧化硅合成方法技术

本发明专利技术公开了一种单分散微米级二氧化硅合成方法，包括以下组分：基液A、溶液B和种子液C；所述微米级二氧化硅的合成包括以下步骤：首先,配置溶液B：将甲醇作为溶剂加入体积分数为6～20％的正硅酸四乙酯并混合均匀；其次，配置种子液C，甲醇作为溶剂加入25％氨水和水，其中甲醇、氨水与水的体积分数分别为60～85％、8～25％、7～15％；再加入5～45％纳米级二氧化硅固体并超声分散均匀；然后，将基液A注入反应容器内并搅拌，搅拌速度300～500r/min。本发明专利技术保证了不同粒径微米级二氧化硅微球的精确可控生产，并保证了粒径的均一性，很大程度的提高了二氧化硅微球的生产质量，并能实现二氧化硅微球的连续生产，易于推广。易于推广。易于推广。

【技术实现步骤摘要】
一种单分散微米级二氧化硅合成方法


[0001]本专利技术涉及二氧化硅微球
，尤其涉及一种单分散微米级二氧化硅合成方法。

技术介绍

[0002]二氧化硅纳米材料在化学合成、生物医药、电子、光学等领域具有广泛的应用。随着其应用领域和功能的不同，分类也有所不同，按颗粒尺寸来分，有纳米级、亚微米级和微米级等；其粒径的多变性及可调控性，决定了二氧化硅纳米材料的多功能性。
[0003]目前二氧化硅微球主要是采用化学合成的方法制备，对于二氧化硅微球的粒径控制有一定难度，并且粒径的均一性较差，有大量二次成核的情况出现。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在对于二氧化硅微球的粒径控制有一定难度，并且粒径的均一性较差，有大量二次成核情况出现的缺点，而提出的一种单分散微米级二氧化硅合成方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]一种单分散微米级二氧化硅合成方法，包括以下组分：基液A、溶液B和种子液C；
[0007]所述微米级二氧化硅的合成包括以下步骤；
[0008]步骤一,配置溶液B：将甲醇作为溶剂加入体积分数为6～20％的正硅酸四乙酯并混合均匀；
[0009]步骤二，配置种子液C，甲醇作为溶剂加入25％氨水和水，其中甲醇、氨水与水的体积分数分别为60～85％、8～25％、7～15％；再加入5～45％纳米级二氧化硅固体并超声分散均匀；
[0010]步骤三，将基液A注入反应容器内并搅拌，搅拌速度300～500r/min。
[0011]步骤四，向反应容器内按一定滴加速度同时滴加溶液B与种子液C，溶液B所占体积分数为20～70％，种子液C所占体积分数为10～40％；
[0012]步骤五，溶液B与种子液C滴加一定量后停止滴加，监测二氧化硅的尺寸，待二氧化硅尺寸合适时将产物分离即可得到微米级二氧化硅。
[0013]优选的，所述步骤四中溶液B的滴加速度控制在0.05～2mL/min。
[0014]优选的，所述步骤四中种子液C的滴加速度控制在0.01～1mL/min。
[0015]优选的，所述基液A由25％氨水与水混合制得，体积分数分别为55～60％与40～45％。
[0016]优选的，所述步骤三中基液的搅拌温度为5～40℃。
[0017]优选的，所述步骤一及步骤二中的甲醇也可替换为乙醇或异丙醇。
[0018]优选的，所述步骤五中根据所需二氧化硅尺寸在不同时间段分离即得到不同尺寸的二氧化硅产物。
[0019]优选的，所述步骤五中将产物分离后，可补加基液A，再重复步骤四的操作，即可实现二氧化硅微球的连续生产。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0021]1、本专利技术通过硅源与种子液向基液中的同时滴加，有效的避免了微米级二氧化硅的二次成核，并保证了二氧化硅微球的粒径均一，很大程度的提高了二氧化硅微球的质量；
[0022]2、本专利技术可以在产物送出后继续同步滴加硅源与种子液，能实现微米级二氧化硅的连续生产，有效的提高了微米级二氧化硅微球的生产能力；
[0023]3、本专利技术通过对硅源与纳米级二氧化硅滴加速度和滴加总量的控制，能对微米级二氧化硅微球的粒径进行精确控制，保证了二氧化硅微球的可控生产。
[0024]本专利技术保证了不同粒径微米级二氧化硅微球的精确可控生产，并保证了粒径的均一性，很大程度的提高了二氧化硅微球的生产质量，并能实现二氧化硅微球的连续生产，易于推广。
附图说明
[0025]图1为本专利技术实施例一产物电镜图。
[0026]图2为本专利技术实施例一产物电镜放大图。
[0027]图3为本专利技术实施例一产物粒径分布图。
[0028]图4为本专利技术实施例二产物电镜图。
[0029]图5为本专利技术实施例二产物电镜放大图。
[0030]图6为本专利技术实施例二产物粒径分布图。
[0031]图7为本专利技术实施例三产物电镜图。
[0032]图8为本专利技术实施例三产物电镜放大图。
[0033]图9为本专利技术实施例三产物粒径分布图。
[0034]图10为本专利技术实施例四产物电镜图。
[0035]图11为本专利技术实施例四产物电镜放大图。
[0036]图12为本专利技术实施例四产物粒径分布图。
[0037]图13为本专利技术实施例五产物电镜图。
[0038]图14为本专利技术实施例五产物电镜放大图。
[0039]图15为本专利技术实施例五产物粒径分布图。
具体实施方式
[0040]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0041]实施例一
[0042]步骤一，配置溶液B，取6mL正硅酸四乙酯加入60ml甲醇中并混合均匀；
[0043]步骤二，配置种子液C，取12mL 25％氨水、12mL水加入150mL甲醇中，再加入1g纳米级二氧化硅，超声分散4h分散均匀；
[0044]步骤三，先配置基液A，将10mL 25％氨水与9ml水混合均匀，将基液A注入1L圆底烧瓶中，水浴加热40℃并搅拌均匀，搅拌速度500r/min；
[0045]步骤四，使用蠕动泵向圆底烧瓶内同时滴加溶液B与种子液C，溶液B滴加速度为0.4mL/min，种子液C滴加速度为0.1mL/min。
[0046]步骤五，溶液B加入80mL，种子液C加入20mL后停止滴加，反应0.5h分离产物，即可制得1微米尺寸的二氧化硅微球，跨度为0.438。
[0047]反应产物粒径照片记录在附图1与附图2中，粒径分布记录在附图3中。
[0048]实施例二
[0049]根据表1中记载的溶液B与溶液C的滴加速度与滴加量，重复实施例一中的合成方法，并将产物的尺寸与跨度记录在表2中。
[0050]反应产物粒径照片记录在附图4与附图5中，粒径分布记录在附图6中。
[0051]实施例三
[0052]根据表1中记载的溶液B与溶液C的滴加速度与滴加量，重复实施例一中的合成方法，并将产物的尺寸与跨度记录在表2中。
[0053]反应产物粒径照片记录在附图7与附图8中，粒径分布记录在附图9中。
[0054]实施例四
[0055]根据表1中记载的溶液B与溶液C的滴加速度与滴加量，重复实施例一中的合成方法，并将产物的尺寸与跨度记录在表2中。
[0056]反应产物粒径照片记录在附图10与附图11中，粒径分布记录在附图12中。
[0057]实施例五
[0058]将实施例一步骤二的种子液C中的固态二氧化硅加入量调整为0.2g，再根据表1中记载的溶液B与溶液C的滴加速度与滴加量，重复实施例一中的合成方法，并将产物的尺寸与跨度记录在表2中。
[0059]反应产物粒径照片记录在附图13本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单分散微米级二氧化硅合成方法，其特征在于，包括以下组分：基液A、溶液B和种子液C；所述微米级二氧化硅的合成包括以下步骤；步骤一,配置溶液B：将甲醇作为溶剂加入体积分数为6～20％的正硅酸四乙酯并混合均匀；步骤二，配置种子液C，甲醇作为溶剂加入25％氨水和水，其中甲醇、氨水与水的体积分数分别为60～85％、8～25％、7～15％；再加入5～45％纳米级二氧化硅固体并超声分散均匀；步骤三，将基液A注入反应容器内并搅拌，搅拌速度300～500r/min。步骤四，向反应容器内按一定滴加速度同时滴加溶液B与种子液C，溶液B所占体积分数为20～70％，种子液C所占体积分数为10～40％；步骤五，溶液B与种子液C滴加一定量后停止滴加，监测二氧化硅的尺寸，待二氧化硅尺寸合适时将产物分离即可得到微米级二氧化硅。2.根据权利要求1所述的一种单分散微米级二氧化硅合成方法，其特征在于，所述步骤四中溶液B的滴加速度控制在0.05～2mL/mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：越来，吴湾，宫艺，丁欣，田兴友，
申请(专利权)人：中欧电子材料国际创新中心合肥有限公司，
类型：发明
国别省市：