本发明专利技术提供了一种水相低温快速合成羟基氧化钴纳米片的方法，包括：通过蠕动泵控制流量将氯化钴溶液、氢氧化钠溶液和去离子水混合均匀，放到磁力搅拌器上搅拌1~2小时后，放到超声仪上进行超声，得到溶液；然后，向该溶液中滴加次氯酸钠溶液，搅拌离心；将得到的黑色沉淀物放入真空干燥箱中进行干燥；所得的黑色固体即为二维羟基氧化钴纳米片。本发明专利技术方法无需使用模板，步骤简单易于操作，无污染，低耗能，低成本，对探索合成羟基氧化钴的方法具有重要意义。义。义。
【技术实现步骤摘要】
ml、90ml、180ml。
[0006]蠕动泵控制流量在8ml/min ~ 25ml/min。
[0007]在步骤（3）中，磁力搅拌器的转速为600 ~ 750 r/min。
[0008]在步骤（3）中，超声的频率为3500 hz，超声时间为0.5 ~ 2.5小时。
[0009]在步骤（3）中，次氯酸钠溶液的浓度为0.2 ~2.5 mol/L，体积为1.5 ml，反应溶液颜色逐渐由黄褐色变为黑褐色。
[0010]具体的，步骤（3）中将溶液在磁力搅拌器上以600 r/min的转速搅拌1 ~2小时后，将液体置于超声仪中在3500 hz下超声0.5 ~1.5 h。向超声后的液体中缓慢滴加加入1.5 ml的浓度为0.8 ~1.2 mol/L的次氯酸钠溶液，溶液颜色逐渐由黄褐色变为黑褐色。将反应溶液在磁力搅拌器上以600 r/min的转速搅拌3 ~ 6 h，收集反应后的液体在离心机中以6000 r/min的转速离心后，去除上层清液，向离心所得的沉淀中加入40 ml去离子水，洗涤后再次离心，重复3次。将最终得到的离心产物在40 ~ 50℃的真空干燥箱中干燥12~18小时，收集反应得到的黑色固体，即为所需产物羟基氧化钴。
[0011]通过蠕动泵控制流量将氯化钴溶液、氢氧化钠溶液和去离子水混合均匀，放到磁力搅拌器上搅拌1 ~ 2小时后，放到超声仪上进行超声；然后，向溶液中滴加次氯酸钠溶液，搅拌离心；将得到的黑色沉淀物放入真空干燥箱中进行干燥；所得的黑色固体即为二维羟基氧化钴纳米片。本专利技术通过搅拌超声的方法在水相低温合成了具有二维结构的羟基氧化钴纳米片，制备出来的羟基氧化钴纳米片具有制备成本低，工艺简单，易制备，稳定性强等特点。
附图说明
[0012]图1为羟基氧化钴纳米片的合成路线示意图；图2为羟基氧化钴纳米片的XRD图；由图可以看出，谱线在20.09
°
，37.05
°
，38.97
°
，41.9
°
，50.08
°
，61.07
°
，65.28
°
，60.34
°
等处具有明显较强的羟基氧化钴特征峰。将其与标准卡片 JCPDS:07
‑
0169对照分析，表现出很好的契合度，且未出现其他杂质峰，说明产物β相的CoOOH纯度较高。
[0013]图3为羟基氧化钴纳米片的HEM图;图4为羟基氧化钴纳米片的AFM图。
[0014]从图3（HEM）看，产物CoOOH为纳米片状，从图4（AFM）看，厚度在2.1nm左右。
具体实施方式
[0015]为了进一步解释本专利技术的技术方案，下面结合附图和具体实施案例对本专利技术进行详细阐述。
[0016]实施例1一种绿色低温快速合成羟基氧化钴纳米片的方法，合成路线如图1所示，通过蠕动泵控制流量将氯化钴溶液、氢氧化钠溶液和去离子水混合均匀后，向溶液中滴加次氯酸钠溶液，搅拌离心；将得到的黑色沉淀物放入真空干燥箱中进行干燥；所得的黑色固体即为二维羟基氧化钴纳米片，按以下步骤：（1）制备60 ml浓度为 0.05 mol/L的氯化钴溶液
（3）制备0.6 mol/L的氢氧化钠溶液（3）制备羟基氧化钴纳米片a.通过蠕动泵控制流量向反应釜中加入上述制备的氯化钴溶液、氢氧化钠溶液和180 ml去离子水，通过流量控制混合液的pH值9.8；b.将溶液在磁力搅拌器上以650 r/min的转速搅拌1小时；c.搅拌结束后所得混合溶液置于超声仪中在3500 hz下超声1 h；d.向超声后的液体中缓慢滴加1.5 ml浓度为0.6 mol/L的次氯酸钠溶液；e.将反应溶液在磁力搅拌器上以650 r/min的转速搅拌4 h，收集反应后的液体在离心机以6000 r/min的转速离心后，去除上层清液，向离心所得的沉淀中加入40 ml去离子水，洗涤后再次离心，重复3次；f.将最终得到的离心产物在40℃的真空干燥箱中干燥12小时，收集反应得到的黑色固体，即为所需产物羟基氧化钴。
[0017]得到的羟基氧化钴XRD图如图2所示，由图可以看出，谱线在20.09
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，37.05
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，38.97
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，41.9
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，50.08
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，61.07
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，65.28
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等处具有明显较强的羟基氧化钴特征峰。将其与标准卡片 JCPDS:07
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0169对照分析，表现出很好的契合度，且未出现其他杂质峰，说明产物β相的CoOOH纯度较高。
[0018]HEM图如图3所示，产物CoOOH为纳米片状。
[0019]实施例2一种绿色低温快速合成羟基氧化钴纳米片的方法，合成路线与实施例1相同，按以下步骤：（1）制备60 ml浓度为 0.05 mol/L的氯化钴溶液（2）制备1.0 mol/L的氢氧化钠溶液（3）制备羟基氧化钴纳米片a.通过蠕动泵在反应釜中加入制备好的氯化钴溶液（0.05 mol/L, 60 ml）、氢氧化钠溶液（1.0 mol/L）和去离子水（180ml），Ph值控制在9.8；b.将溶液在磁力搅拌器上以650 r/min的转速搅拌1小时;c.将液体置于超声仪中在3500 hz下超声1 h;d.向超声后的液体中缓慢滴加加入1.5 ml的浓度为1.0 mol/L的次氯酸钠溶液,溶液颜色逐渐由黄褐色变为黑褐色;e.将反应溶液在磁力搅拌器上以650 r/min的转速搅拌4 h，收集反应后的液体在离心机中以6000 r/min的转速离心后，去除上层清液，向离心所得的沉淀中加入40 ml去离子水，洗涤后再次离心，重复3次;f.将最终得到的离心产物在40℃的真空干燥箱中干燥12小时，收集反应得到的黑色固体，即为所需产物羟基氧化钴。
[0020]得到的羟基氧化钴XRD图如图2所示，HEM如图3所示。
[0021]实施例3一种绿色低温快速合成羟基氧化钴纳米片的方法，合成路线与实施例1相同，按以下步骤：（1）制备60 ml浓度为 0.05 mol/L的氯化钴溶液
（2）制备1.4 mol/L的氢氧化钠溶液（3）制备羟基氧化钴纳米片a.在反应釜中加入制备好的氯化钴溶液（0.05 mol/L, 60 ml）、氢氧化钠溶液（1.4 mol/L）和去离子水（180 ml），Ph值控制在9.8;b.将溶液在磁力搅拌器上以650 r/min的转速搅拌1小时;c.将液体置于超声仪中在3500 hz下超声1 h;d.向超声后的液体中缓慢滴加加入1.5 ml的浓度为1.4 mol/L的次氯酸钠溶液，溶液颜色逐渐由黄褐色变为黑褐色;e.将反应溶液在磁力搅拌器上以650 r/min的转速搅拌4 h，收集反应后的液体在离心机中以6000 r/min的转速离心后，去除上层清液，向离心所得的沉淀中加入40 ml去离子水，洗涤后再次离心，重复3次;f.将最终得到的离心产物在40℃的真空干燥箱中干本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种绿色低温快速合成羟基氧化钴纳米片的方法，其特征在于，通过蠕动泵控制流量将氯化钴溶液、氢氧化钠溶液和去离子水混合均匀后，向溶液中滴加次氯酸钠溶液，搅拌离心；将得到的黑色沉淀物放入真空干燥箱中进行干燥；所得的黑色固体即为二维羟基氧化钴纳米片，包括以下步骤：(1)制备0.01 ~ 0.15mol/L的氯化钴溶液在500 ml的烧杯中加入200 ml去离子水，使用分析天平称量1.43~23 g六水合氯化钴，放入烧杯中，使用磁力搅拌器搅拌使六水合氯化钴完全溶解；(2)制备0.2 ~ 2.5 mol/L的氢氧化钠溶液在250 ml的烧杯中加入100 ml去离子水，使用分析天平称量2.0~5.60 g氢氧化钠，放入烧杯中，使用磁力搅拌器搅拌使氢氧化钠完全溶解；(3)制备羟基氧化钴纳米片a. 通过蠕动泵控制流量向反应釜中加入上述制备的氯化钴溶液、氢氧化钠溶液和去离子水，通过流量控制混合液的pH值9
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11；b. 将溶液在磁力搅拌器上进行搅拌，搅拌时间为1 ~ 2小时；c. 搅拌结束后，将液体置于超声仪中超声；d. 向超声后的液体中缓慢滴加次氯酸钠溶液；e. 将反应溶液在磁力搅拌器上搅拌3 ~ 5小时，收集反应后的液体在离心机以6000...
【专利技术属性】
技术研发人员：崔大祥，王松玲，彭晨，彭家伟，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：
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