一种基于EA-IRMS测量样品δ制造技术

本发明专利技术涉及一种基于EA

【技术实现步骤摘要】
一种基于EA
‑
IRMS测量样品
δ
13
C值的方法


[0001]本专利技术涉及样品δ
13
C值测量
，尤其涉及一种基于EA
‑
IRMS测量样品δ
13
C值的方法。

技术介绍

[0002]植物具有不同的光合作用循环，从而导致不同的碳同位素质量分馏效应。按照光合作用中碳循环途径的不同，可分为C
‑
3循环、C
‑
4循环和景天科酸代谢循环(CAM)。其中不同的光合作用会造成不同的碳同位素比值，例如，经历C
‑
3循环、C
‑
4循环和CAM循环的植物的δ
13
C值的范围分别为
‑
22
‰
～
‑
32
‰
，
‑8‰
～
‑
16
‰
和
‑
11
‰
～
‑
13.5
‰
。蜜蜂主要从具有C
‑
3循环的植物中生产蜂蜜，而掺假蜂蜜则是添加C
‑
4糖(例如蔗糖)。因此，元素分析
‑
同位素比值质谱法(EA
‑
IRMS)得以开发并广泛使用。
[0003]但是目前EA
‑
IRMS的技术还存在以下问题：(1)对于EA
‑
IRMS技术而言，样品量可以小于1mg，这意味着采样时极小的误差将导致较大的结果偏差，甚至得到完全错误的分析结果。
[0004]因此，针对以上不足，需要提供一种测量样品δ
13
C值的方法，有效提高δ
13
C值测定的准确度。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题在于，针对现有技术中δ
13
C值检测准确度不高的缺陷，提供一种基于EA
‑
IRMS测量样品δ
13
C值的方法，通过改进制样方法，提高提高δ
13
C值测定的准确度。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种基于EA
‑
IRMS测量样品δ
13
C值的方法，包括以下步骤：
[0007]样品预处理步骤、对待测样品进行稀释得到样品水溶液，取预定体积样品水溶液置于器皿中进行干燥处理；
[0008]测量步骤、利用元素分析
‑
同位素质谱分析仪器对预处理后样品的δ
13
C值进行测量，并通过标准曲线校准后得到多个δ
13
C测量值；
[0009]漂移校正步骤、基于预先确定的仪器漂移函数对所述多个δ
13
C测量值进行漂移校正，得到多个校正后的样品δ
13
C值，平均后得到最终样品δ
13
C值。
[0010]在根据本专利技术所述的基于EA
‑
IRMS测量样品δ
13
C值的方法中，优选地，所述待测样品为蜂蜜，所述样品预处理步骤包括：
[0011]将蜂蜜样品置于55
‑
65℃的水浴中液化8
‑
12min，然后在均质器中均质处理2
‑
3min，再将蜂蜜样品在(55
‑
65)℃超声处理4
‑
6min以进一步均质；
[0012]将均质处理后的蜂蜜样品溶解在脱气的超纯水中，配制成浓度为45～55mg g
‑1的溶液；在室温下通过微注射器对溶液进行取样并置于银囊中，在55
‑
65℃的烘箱中干燥1.5
‑
2.5小时。
[0013]在根据本专利技术所述的基于EA
‑
IRMS测量样品δ
13
C值的方法中，优选地，所述样品预处理步骤中样品水溶液的取样量根据以下步骤确定：
[0014](1)预先使用同一元素分析
‑
同位素质谱分析仪器和配套银囊，测量标准物质的δ
13
C值，得到标准物质原始测量值δ
13
C
M
，并测量空白样品的δ
13
C值和峰面积，得到空白样品原始测量值δ
13
C
B
和空白样品峰面积Area
B
；
[0015](2)确定空白校正公式：
[0016][0017]其中，y为空白校正后的样品δ
13
C值；x为峰面积比，代表Area
M
表示标准物质峰面积；
[0018](3)根据空白校正公式得到样品测量差值D与所述峰面积比的函数关系，并根据预先设定的可靠上限确定最小峰面积比；其中样本测量差值D是指标准物质原始测量值δ
13
C
M
与空白校正后样品δ
13
C值y的差值；
[0019](4)根据最小峰面积比和所述空白样品峰面积Area
B
得到最小样品峰面积，并根据该最小样品峰面积计算取样量。
[0020]在根据本专利技术所述的基于EA
‑
IRMS测量样品δ
13
C值的方法中，优选地，所述空白校正公式为：
[0021][0022]在根据本专利技术所述的基于EA
‑
IRMS测量样品δ
13
C值的方法中，优选地，预先设定的样本测量差值可靠上限为
‑
0.03
‰
，计算得到的最小峰面积比为100。
[0023]在根据本专利技术所述的基于EA
‑
IRMS测量样品δ
13
C值的方法中，优选地，所述漂移校正步骤包括：
[0024](1)预先使用同一元素分析
‑
同位素质谱分析仪器和配套银囊，连续测量多个批次质量控制用标准物质的δ
13
C值，并通过标准曲线校准后得到多个δ
13
C测量值，同时计算每个批次对应的δ
13
C差值：
[0025]Y
i
＝ref.
–
V
i
[0026]其中，Y
i
为第i批次的δ
13
C差值，ref.为质量控制用标准物质的δ
13
C标准值；V
i
为第i批次的质量控制用标准物质的δ
13
C测量值；
[0027](2)将多个批次对应的δ
13
C差值Y
i
作为因变量，将批次号X
i
作为自变量拟合，得到批次号和δ
13
C差值的仪器漂移函数；
[0028](3)将待测样品的批次号本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于EA
‑
IRMS测量样品δ
13
C值的方法，其特征在于，包括以下步骤：样品预处理步骤、对待测样品进行稀释得到样品水溶液，取预定体积样品水溶液置于器皿中进行干燥处理；测量步骤、利用元素分析
‑
同位素质谱分析仪器对预处理后样品的δ
13
C值进行测量，并通过标准曲线校准后得到多个δ
13
C测量值；漂移校正步骤、基于预先确定的仪器漂移函数对所述多个δ
13
C测量值进行漂移校正，得到多个校正后的样品δ
13
C值，平均后得到最终样品δ
13
C值。2.根据权利要求1所述的基于EA
‑
IRMS测量样品δ
13
C值的方法，其特征在于，所述待测样品为蜂蜜，所述样品预处理步骤包括：将蜂蜜样品置于55℃
‑
65℃的水浴中液化8
‑
12min，然后在均质器中均质处理2
‑
3min，再将蜂蜜样品在55℃
‑
65℃超声处理4
‑
6min以进一步均质；将均质处理后的蜂蜜样品溶解在脱气的超纯水中，配制成浓度为45～55mg g
‑1的溶液；在室温下通过微注射器对溶液进行取样并置于银囊中，在55℃
‑
65℃的烘箱中干燥1.5
‑
2.5小时。3.根据权利要求1所述的基于EA
‑
IRMS测量样品δ
13
C值的方法，其特征在于，所述样品预处理步骤中样品水溶液的取样量根据以下步骤确定：(1)预先使用同一元素分析
‑
同位素质谱分析仪器和配套银囊，测量标准物质的δ
13
C值，得到标准物质原始测量值δ
13
C
M
，并测量空白样品的δ
13
C值和峰面积，得到空白样品原始测量值δ
13
C
B
和空白样品峰面积Area
B
；(2)确定空白校正公式：其中，y为空白校正后的样品δ
13
C值；x为峰面积比，代表Area
M
表示标准物质峰面积；(3)根据空白校正公式得到样本测量差值D与所述峰面积比的函数关系，并根据预先设定的样本测量差值可靠上限确定最小峰面积比；其中样本测量差值D是指标准物质原始测量值δ
13
C
M
与空白校正后样品δ
13
C值y的差值；(4)根据最小峰面积比和所述空白样品峰面积Area
B
得到最小样品峰面积，并根据该最小样品峰面积计算取样量。4.根据权利要求3所述的基于EA
‑
I...

【专利技术属性】
技术研发人员：逯海，李潇，
申请(专利权)人：中国计量科学研究院，
类型：发明
国别省市：