一种低碳醇丙酸酯合成装置及其合成工艺制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种低碳醇丙酸酯合成装置及其合成工艺，以低碳醇和丙酸为原料，采用反应

【技术实现步骤摘要】
一种低碳醇丙酸酯合成装置及其合成工艺
[0001]
：本专利技术属于低碳醇丙酸酯合成
，尤其涉及一种低碳醇丙酸酯合成装置及其合成工艺。
[0002]
技术介绍
：丙酸酯是重要的基础化工原料，广泛用于香水和水剂类日用品行业中,也可用作食用香精。丙酸酯具有较低的熔点和粘度,沸点较高,在高温条件下热稳定性好,能同时兼顾锂离子电池的高低温性能，因此用它配制的电解液具有很高的电导率并且能在非常低的温度下工作。近年来锂离子电池市场快速增长,锂离子电池电解液对丙酸酯的需求日益增加,丙酸酯的市场前景广阔。
[0003]丙酸酯属于有机化合物的一种,常见低碳醇丙酸酯有丙酸甲酯、丙酸乙酯和丙酸丙酯等。丙酸酯一般由丙酸和醇酯化反应来获得。丙酸和醇的酯化反应是一个微放热反应，随着反应温度升高平衡转化率会有略微下降，同时酯化反应的平衡常数大。梁术（石油化工，2022年第1期）的研究结果表明，丙酸与乙醇酯化反应平衡常数为4.71。由于丙酸与醇的酯化反应属于可逆反应，采用反应精馏技术将产物水或丙酸酯从体系中及时移走，可以提高酯化反应的单程转化率。王凤竹在其硕士学位论文（河北工业大学，2017）报道了采用C100FLH树脂催化剂，在60℃下丙酸和甲醇反应的平衡常数Keq=9.40，并给出了反应精馏制备丙酸甲酯的实验结果和模拟数据。为了避免反应精馏塔塔顶采出带酸而导致丙酸甲酯产品不合格，反应精馏塔塔釜的酸含量控制在30
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65%，在此条件下甲醇的转化率约97%。杜慧丽在其硕士学位论文（河北工业大学，2018）同样报道了采用Amberlyst 45树脂催化剂，酯化法合成丙酸乙酯的反应平衡常数Keq=7.18（75℃），在较优的反应精馏制备丙酸乙酯的工艺条件下乙醇转化率可达93 %以上。专利CN201910304020公开了一种采用硫酸氢钠为催化剂，反应精馏法生产制备丙酸酯的方法。专利CN207944042 U公布了一种采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂反应精馏制备丙酸酯的工艺。反应精馏法作为一种过程强化技术用于丙酸酯的合成，可以提高反应转化率，但是仍存在一些不足。相较于普通精馏，反应精馏装置结构复杂需要制作相应催化剂捆扎包进行装填，同时由于反应精馏塔内反应段的温度较高，醇在酸性树脂催化作用下易发生醚化反应，降低酯化反应的选择性并增加了后续分离难度。
[0004]
技术实现思路
：本专利技术针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本专利技术所要解决的技术问题是提供一种低碳醇丙酸酯合成装置及其合成工艺，设计合理，解决现有丙酸酯合成过程中反应精馏装置结构复杂、反应段需要制作特殊的催化填料，且在反应精馏塔内存在醇醚化副反应问题。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种低碳醇丙酸酯合成装置，包括固定床主反应器、固定床副反应器、酸回收塔、脱水塔、产品塔、丙酸罐以及分层罐，所述固定床主反应器的出料口与酸回收塔的进料口相连接，所述酸回收塔的塔顶采出管线连接到分层罐的进料口，所述分层罐的上层油相液体出口与产品塔的进料口相连，所述产品塔的
塔顶采出管线连接到分层罐的进料口，所述分层罐的下层水相液体与脱水塔的进料口相连接，所述脱水塔的塔顶采出管线连接到固定床副反应器的进料口，所述固定床副反应器的出料口与酸回收塔的进料口相连接，所述酸回收塔的塔釜出料管线连接到丙酸罐的进料口，所述丙酸罐的出料口分别与固定床主反应器和固定床副反应器的进料口相连接。
[0006]进一步的，所述酸回收塔为板式分离塔或填料分离塔，酸回收塔精馏段的理论板数为15～30，提馏段的理论板数为10～40。
[0007]进一步的，所述脱水塔为板式分离塔或填料分离塔，脱水塔精馏段的理论板数为5～15，提馏段的理论板数为10～20。
[0008]进一步的，所述产品塔为板式分离塔或填料分离塔，产品塔精馏段的理论板数为10～20，提馏段的理论板数为10～30。
[0009]本专利技术采用的另外一种技术方案是：一种低碳醇丙酸酯合成工艺，其工艺流程如下：步骤A，预反应：来自丙酸罐的丙酸和低碳醇原料按比例混合后送入固定床主反应器，丙酸和低碳醇在固定床主反应器内强酸性阳离子交换树脂的催化作用下发生酯化反应生成丙酸酯和水；步骤B，丙酸回收：来自固定床主反应器的酯化反应液送至酸回收塔，在酸回收塔内再沸器的加热作用下，酸回收塔的精馏段内进行汽液传质，低碳醇和丙酸酯、水从酸回收塔的塔顶气相采出口采出，气相物料经过冷凝器冷凝后形成的醇
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丙酸酯
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水的液相混合物，一部分作为回流返回酸回收塔，一部分采出并送入分层罐，分层罐上层采出的油相送至产品塔，分层罐下层水相送至脱水塔继续分离；酸回收塔塔釜采出的丙酸则送回丙酸罐继续循环使用；步骤C，脱水：分层罐下层水相物料送入脱水塔，在脱水塔的再沸器的加热作用下，脱水塔内进行汽液传质，水与少量的醇和丙酸酯形成共沸从脱水塔的塔顶采出，脱水塔塔顶采出的气相物料经过冷凝器冷凝后形成的液相，一部分作为回流返回脱水塔，一部分采出送至固定床副反应器；脱水塔塔釜采出水，作为废水直接排走；步骤D，二次反应：来自丙酸罐的丙酸一部分送至固定床副反应器，在固定床副反应器内丙酸与丙酸酯
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醇
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水的共沸物中的低碳醇继续发生酯化反应，反应后的物料送至酸回收塔分离；步骤E，产品分离：分层罐上层油相物料送至产品塔，在产品塔内再沸器的加热作用下，产品塔精馏段内进行汽液传质，丙酸酯与少量的醇和水形成共沸从塔顶气相采出，气相物料经过冷凝器冷凝后形成的液相，一部分作为回流返回产品塔，一部分采出并送至分层罐进料口；产品塔塔釜采出丙酸酯产品。
[0010]进一步的，在步骤A中，所述低碳醇为甲醇和乙醇的一种或两种，所述丙酸酯为丙酸甲酯和丙酸乙酯。
[0011]进一步的，在步骤A中，固定床主反应器的反应温度为50～80℃，丙酸和低碳醇的进料摩尔比1:1～10:1，物料停留时间30～120min；在步骤B中，固定床副反应器的反应温度为50～80℃，物料停留时间为30～120min，丙酸与醇
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丙酸酯
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水的液相混合物的进料质量比4～2 : 1。
[0012]进一步的，在步骤B中，所述酸回收塔为常压操作，酸回收塔的回流比0.5～10，酸
回收塔的塔顶温度为70～80℃。
[0013]进一步的，在步骤C中，所述脱水塔为常压操作，脱水塔的回流比1～6，脱水塔的塔顶温度60～80℃，脱水塔的塔釜温度98～100 ℃。
[0014]进一步的，在步骤E中，所述产品塔为常压操作，产品塔的回流比0.5～10，产品塔的塔顶温度65～80℃，产品塔的塔釜温度75～100 ℃。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具有以下效果：本专利技术采用反应
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分离
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再反应的工艺，低碳醇和丙酸在装有强酸性阳离子交换树脂的固定床反应器内发生酯化反应，反应液经精馏提纯得到丙酸酯，与传统的反应精馏工艺相比，具有流程简单、设备结构简单，可实现醇高的转化率的特点。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低碳醇丙酸酯合成装置，其特征在于：包括固定床主反应器、固定床副反应器、酸回收塔、脱水塔、产品塔、丙酸罐以及分层罐，所述固定床主反应器的出料口与酸回收塔的进料口相连接，所述酸回收塔的塔顶采出管线连接到分层罐的进料口，所述分层罐的上层油相液体出口与产品塔的进料口相连，所述产品塔的塔顶采出管线连接到分层罐的进料口，所述分层罐的下层水相液体与脱水塔的进料口相连接，所述脱水塔的塔顶采出管线连接到固定床副反应器的进料口，所述固定床副反应器的出料口与酸回收塔的进料口相连接，所述酸回收塔的塔釜出料管线连接到丙酸罐的进料口，所述丙酸罐的出料口分别与固定床主反应器和固定床副反应器的进料口相连接。2.根据权利要求1所述的一种低碳醇丙酸酯合成装置，其特征在于：所述酸回收塔为板式分离塔或填料分离塔，酸回收塔精馏段的理论板数为15～30，提馏段的理论板数为10～40。3.根据权利要求1所述的一种低碳醇丙酸酯合成装置，其特征在于：所述脱水塔为板式分离塔或填料分离塔，脱水塔精馏段的理论板数为5～15，提馏段的理论板数为10～20。4.根据权利要求1所述的一种低碳醇丙酸酯合成装置，其特征在于：所述产品塔为板式分离塔或填料分离塔，产品塔精馏段的理论板数为10～20，提馏段的理论板数为10～30。5.一种低碳醇丙酸酯合成工艺，其特征在于：包括采用如权利要求1～4中任意一项所述的低碳醇丙酸酯合成装置，其工艺流程如下：步骤A，预反应：来自丙酸罐的丙酸和低碳醇原料按比例混合后送入固定床主反应器，丙酸和低碳醇在固定床主反应器内强酸性阳离子交换树脂的催化作用下发生酯化反应生成丙酸酯和水；步骤B，丙酸回收：来自固定床主反应器的酯化反应液送至酸回收塔，在酸回收塔内再沸器的加热作用下，酸回收塔内进行汽液传质，低碳醇和丙酸酯、水从酸回收塔的塔顶气相采出口采出，气相物料经过冷凝器冷凝后形成的醇
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丙酸酯
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水的液相混合物，一部分作为回流返回酸回收塔，一部分采出并送入分层罐，分层罐上层采出的油相送至产品塔，分层罐下层水相送至脱水塔继续分离；酸回收塔塔釜采出的丙酸则送回丙酸罐继续循环使用；步骤C，脱水：分层罐下...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄智贤，范文青，
申请(专利权)人：福建知新化学有限公司，
类型：发明
国别省市：