一种水飞蓟及其制剂的特征图谱构建方法及质量检测方法技术

本发明专利技术属于中药制剂质量检测技术领域，具体涉及一种水飞蓟及其水提物药物制剂的特征指纹图谱，并进一步公开所述特征图谱的构建方法，以及水飞蓟及其药物制剂的质量检测方法。本发明专利技术所述水飞蓟及其制剂的特征图谱构建方法，基于UPLC方法建立水飞蓟原药材及水飞蓟水提药物制剂的特征图谱方法，并通过对流动相组成、流动相梯度、供试品及参照物处理方法的优化，全面展现水飞蓟的化学成分，扩宽水飞蓟的使用途径。使用途径。使用途径。

【技术实现步骤摘要】
一种水飞蓟及其制剂的特征图谱构建方法及质量检测方法


[0001]本专利技术属于中药制剂质量检测
，具体涉及一种水飞蓟及其水提物药物制剂的特征指纹图谱，并进一步公开所述特征图谱的构建方法，以及水飞蓟及其药物制剂的质量检测方法。

技术介绍

[0002]水飞蓟(Silybum marianum(L.)Gaertn.)为菊科水飞蓟属一年生或二年生草本植物，水飞蓟以瘦果入药，味苦、性凉，具有清热解毒、催乳、保肝、利胆、抗x射线等功效，可用于急慢性肝炎、肝硬变、代谢中毒性肝损伤、砂淋等症的治疗。
[0003]现有技术中，水飞蓟主要用于水飞蓟素成分的提取原料。水飞蓟素是从水飞蓟种子中提取精制而得到的类黄酮混合物，包括水飞蓟宾、异水飞蓟宾、水飞蓟亭、水飞蓟宁等。现代药理研究表明，此类化合物在清除自由基、抗脂质过氧化、保护肝细胞膜、促进肝细胞修复再生、抗肝纤维化、抗肿瘤、降血脂等方面具有良好的疗效，已在医药、保健品、化妆品等领域广泛应用。水飞蓟素混合物中，以水飞蓟宾的含量最多且活性最高、药理作用最强，传统研究中均以水飞蓟宾作为水飞蓟药材的质量控制指标。但是，仅以单一指标不能全面评价和衡量水飞蓟药材的质量和内在品质。而且，现有技术中对水飞蓟的研究多注重对水飞蓟素类成分的功效及应用，却缺少对水飞蓟药物化学成分的全面研究及应用，尤其是对水飞蓟特征图谱或指纹图谱的研究则鲜有报道。

技术实现思路

[0004]为此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种可全面反映水飞蓟及其制剂内在质量和用药安全的特征图谱的构建方法；
[0005]本专利技术所要解决的第二个技术问题在于提供一种水飞蓟及其制剂的质量检测方法。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术所述的一种水飞蓟及其制剂的特征图谱构建方法，包括对水飞蓟及其制剂的供试品溶液进行高效液相色谱检测的步骤；
[0007]色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇为流动相A，以1％醋酸溶液为流动相B，按如下程序进行梯度洗脱：
[0008]0‑
15min，A：B为15％：85％
→
25％：75％；
[0009]15
‑
18min，A：B为25％：75％
→
28％：72％；
[0010]18
‑
21min，A：B为28％：72％；
[0011]21
‑
24min，A：B为28％：72％
→
33％：67％；
[0012]24
‑
29min，A：B为33％：67％
→
36％：64％；
[0013]29
‑
32min，A：B为36％：64％
→
39％：61％；
[0014]32
‑
35min，A：B为39％：61％
→
45％：55％；
[0015]35
‑
54min，A：B为45％：55％；
[0016]54
‑
60min，A：B为45％：55％
→
47％：53％；
[0017]60
‑
61min，A：B为47％：53％
→
15％：85％；
[0018]61
‑
65min，A：B为15％：85％。
[0019]具体的，所述水飞蓟及其制剂的特征图谱构建方法，所述高效液相色谱检测步骤中，色谱条件还包括：柱温25
‑
35℃，流速为0.1
‑
0.3ml/min，检测波长为287nm。
[0020]具体的，所述水飞蓟及其制剂的特征图谱构建方法，所述供试品溶液的制备方法包括：取供试品精密加入有机溶剂，经超声处理，滤过并收集续滤液，即得。
[0021]具体的，所述水飞蓟及其制剂的特征图谱构建方法，所述方法还包括制备对照药材参照物溶液的步骤，具体包括：取水飞蓟对照药材，加水进行加热回流提取，收集提取液过滤并蒸干，残渣加入有机溶剂，经超声处理，滤过并收集续滤液，即得所需对照药材参照物溶液。
[0022]具体的，所述水飞蓟及其制剂的特征图谱构建方法，所述方法还包括制备对照品参照物溶液，以及，基于所述高效液相色谱法构建对照品指纹图谱的步骤；
[0023]所述对照品包括水飞蓟宾对照品、水飞蓟宾A对照品、花旗松素对照品中的至少一种。
[0024]具体的，所述水飞蓟及其制剂的特征图谱构建方法，所述有机溶剂包括体积浓度40
‑
60v/v％的甲醇；
[0025]所述超声处理步骤的功率为200
‑
300W，频率30
‑
50kHz。
[0026]具体的，所述水飞蓟及其制剂的特征图谱构建方法，所述水飞蓟制剂包括水飞蓟配方颗粒剂、水飞蓟饮片或水飞蓟饮片汤剂。
[0027]本专利技术还公开了一种水飞蓟及其制剂的特征图谱和/或对照特征图谱，所述水飞蓟及其制剂的特征图谱和/或对照特征图谱由所述方法构建得到。
[0028]本专利技术还公开了所述水飞蓟及其制剂的特征图谱构建方法和/或所述水飞蓟及其制剂的特征图谱和/或对照特征图谱在水飞蓟及其药物制剂质量检测领域的应用。
[0029]本专利技术还公开了一种水飞蓟及其药物制剂的质量检测方法，包括按照所述方法构建所述特征图谱和对照特征图谱的步骤，以及，将所述特征图谱与对照特征图谱进行比较的步骤。
[0030]本专利技术所述水飞蓟及其制剂的特征图谱构建方法，基于UPLC方法建立水飞蓟原药材及水飞蓟水提药物制剂的特征图谱方法，并通过对流动相组成、流动相梯度、供试品及参照物处理方法的优化，全面展现水飞蓟的化学成分，扩宽水飞蓟的使用途径。
[0031]本专利技术所述水飞蓟及其制剂的特征图谱构建方法，以《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》、《中国药典》中药质量标准研究制定技术要求，建立水飞蓟饮片标准汤剂特征图谱测定的色谱条件，通过研究水飞蓟配方颗粒特征图谱测定内容，对方法学进行考察(系统适应性和专属性，精密度和重复性，耐用性、溶液稳定性)，建立了水飞蓟配方颗粒特征图谱测定方法。
[0032]本专利技术所述水飞蓟及其药物制剂的质量检测方法，基于UPLC方法获得相应的指纹图谱，不仅可以鉴别水飞蓟及其伪品，保证用药基原准确。
附图说明
[0033]为了使本专利技术的内容更容易被清楚的理解，下面根据本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明，其中，
[0034]图1为实施例1中所述对照品特征谱图；
[0035]图2为实施例1中所述对照药材特征谱图；
[0036]图3为实施例1中所述水飞蓟配方颗粒构建的供试品溶液特征谱图；
[0037]图4为所述特征图谱的精密度色谱图；
[0038]图5为所述特征图谱的重复性色谱图；
[0039]图6为所述特征图谱的中间精本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水飞蓟及其制剂的特征图谱构建方法，其特征在于，包括对水飞蓟及其制剂的供试品溶液进行高效液相色谱检测的步骤；色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇为流动相A，以1％醋酸溶液为流动相B，按如下程序进行梯度洗脱：0
‑
15min，A：B为15％：85％
→
25％：75％；15
‑
18min，A：B为25％：75％
→
28％：72％；18
‑
21min，A：B为28％：72％；21
‑
24min，A：B为28％：72％
→
33％：67％；24
‑
29min，A：B为33％：67％
→
36％：64％；29
‑
32min，A：B为36％：64％
→
39％：61％；32
‑
35min，A：B为39％：61％
→
45％：55％；35
‑
54min，A：B为45％：55％；54
‑
60min，A：B为45％：55％
→
47％：53％；60
‑
61min，A：B为47％：53％
→
15％：85％；61
‑
65min，A：B为15％：85％。2.根据权利要求1所述水飞蓟及其制剂的特征图谱构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测步骤中，色谱条件还包括：柱温25
‑
35℃，流速为0.1
‑
0.3ml/min，检测波长为287nm。3.根据权利要求1或2所述水飞蓟及其制剂的特征图谱构建方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法包括：取供试品...

【专利技术属性】
技术研发人员：张耀元，仝一丹，邱俊棠，谭沛，张辉，郑晓英，
申请(专利权)人：华润三九现代中药制药有限公司，
类型：发明
国别省市：