膨胀型阻燃聚丙烯复合材料对聚丙烯阻燃性能的应用制造技术

本发明专利技术公开了膨胀型阻燃聚丙烯复合材料对聚丙烯阻燃性能的应用，其以新型炭化剂HCJ

【技术实现步骤摘要】
膨胀型阻燃聚丙烯复合材料对聚丙烯阻燃性能的应用


[0001]本专利技术涉及膨胀型阻燃聚丙烯复合材料对聚丙烯阻燃性能的应用。

技术介绍

[0002]众所周知，聚丙烯(PP)因其优异的机械特性、低廉的价格和优异的加工性能，被广泛应用于纺织、汽车、实验室设备和电子材料等许多领域。然而，聚丙烯的易燃性和熔滴特性限制了其在要求优异阻燃财产的领域中的应用。因此，有必要开发阻燃聚丙烯体系来提高聚丙烯的阻燃性。
[0003]近年来，膨胀型阻燃剂(IFR)作为一种环保的非卤代产品，由于其具有低烟、无毒、无腐蚀性气体、无滴落和无卤等突出优点，得到了迅速的发展。
[0004]现有的低聚三嗪衍生物炭化剂具有良好的热稳定性和成炭能力，但添加了大量IFR。传统的IFR是聚磷酸铵(APP)/季戊四醇/三聚氰胺体系，几个阻燃研究团队已经对其进行了系统的研究。
[0005]然而，传统的IFR添加剂存在一些缺点，例如阻燃效率低、热稳定性低、抗水性低，并且材料的机械财产比含溴阻燃剂差。因此，有必要获得更多具有高热稳定性的新型炭化剂。

技术实现思路

[0006]本专利技术在于提供膨胀型阻燃聚丙烯复合材料对聚丙烯阻燃性能的应用。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：香豆素类低聚炭化剂对聚丙烯阻燃性能的应用，所述香豆素类低聚炭化剂的结构如下所示：
[0008][0009]作为优选，所述香豆素类低聚炭化剂的反应方程式如下所示：
[0010][0011]作为优选，其制备方法包括如下步骤：
[0012]步骤1)、将氰尿酰氯加入至有机溶剂中，并缓慢滴加4
‑
氨基香豆素和三乙胺，然后进行搅拌反应；反应结束后，过滤、洗涤和干燥得到产物HCJ；
[0013]步骤2)、将产物HCJ加入至有机溶剂中，室温搅拌，并在60分钟内滴加乙二胺和三乙胺；然后，混合物加热并进行回流反应；反应结束后，冷却至室温，过滤、洗涤和干燥，得到目标化合物。
[0014]作为优选，在步骤1)中，所述氰尿酰氯、4
‑
氨基香豆素和三乙胺的摩尔比为(0.1～0.5)：(0.1～0.5)：(0.1～0.5)。
[0015]作为优选，在步骤2)中，所述产物HCJ、乙二胺和三乙胺的摩尔比为(0.1～0.5)：(0.1～0.5)：(0.2～1)。
[0016]作为优选，在步骤1)中，反应温度为0～5℃以下。
[0017]作为优选，在步骤1)中，反应时间为3～6小时。
[0018]作为优选，在步骤2)中，加热温度为100～110℃。
[0019]作为优选，所述复合材料包括APP、产物HCJ
‑
C和纳米ZnO。
[0020]综上所述，本专利技术具有以下有益效果：
[0021]1)、本专利技术所制备的新型炭化剂(HCJ
‑
C)与APP配位制备了IFR/PP复合材料，得益于三嗪和苯的刚性环，该复合材料具有良好的热稳定性和成炭能力；
[0022]2)将新型炭化剂与APP和纳米ZnO相结合形成阻燃PP；TGA测试表明，PP7具有很高的热稳定性和很高的成焦倾向，其中PP7比其他PP复合材料具有更高的炭化能力。
[0023]3)根据LOI和UL
‑
94评级的实验结果，PP7显示出32.4％的LOI值和UL
‑
94的V
‑
0评级；对其可燃性的研究表明，HCJ
‑
C和纳米ZnO的加入对提高极限氧指数和炭化能力有很大贡献。
附图说明
[0024]图1为本专利技术的4
‑
氨基香豆素的合成路线；
[0025]图2为本专利技术的HCJ
‑
C的合成路线；
[0026]图3为本专利技术的FTIR光谱；
[0027]图4为本专利技术的HCJ的氢谱；
[0028]图5为在极限氧指数测定(LOI)测试期间拍摄的数码照片。(右：PP2燃烧现象；左：
PP7燃烧现象)；
[0029]图6为本专利技术的样品PP0
‑
PP7复合材料经过LOI测试后的照片；
[0030]图7为本专利技术的样品燃烧后残留炭的扫描电镜显微图：PP5(a1
×
4000,a2
×
8000),PP6(b1
×
4000,b2
×
8000),PP7(c1
×
4000,c2
×
8000)；
[0031]图8为本专利技术的复合材料的TGA(右)和DTG(左)曲线。
具体实施方式
[0032]参照附图对本专利技术做进一步说明。
[0033]本文以三聚氯氰和4
‑
氨基香豆素反应合成的新型炭化剂(HCJ
‑
C)与APP配位制备了IFR/PP复合材料，得益于三嗪和苯的刚性环，该复合材料具有良好的热稳定性和成炭能力。
[0034]此外，为了使混合物和机械性能更好，我们添加了具有高的热稳定性和良好的分散性纳米ZnO。用红外光谱和核磁共振氢谱对新型炭化剂(HCJ
‑
C)的结构进行了表征。
[0035]通过LOI、垂直燃烧试验(UL
‑
94)和热重分析(TGA)研究了新型炭化剂对PP/IFR体系热降解和阻燃性能的影响。此外，使用扫描电子显微镜(SEM)对焦炭残留物进行了研究。还研究了对聚丙烯复合材料力学性能的影响。
[0036]具体实施例：
[0037]1.1、材料：
[0038]聚丙烯树脂(K8003)采购自扬子石油化工股份有限公司(中国)。商业产品APP(II期，聚合度>1000)来自山东石化工程有限公司(中国)。氰尿酰氯和4
‑
羟基香豆素来自阿拉丁化学试剂公司(中国)。其他化学品来自中国医药集团(中国上海)。
[0039]1.2、4
‑
氨基香豆素的合成
[0040]将粉末状的4
‑
羟基香豆素(1.07g,0.066mol)和乙酸铵(7.87g,0.1mol)的混合物在油浴130℃中熔化并搅拌3小时。冷却至室温后，加水，简单过滤，得到粗产物黄色晶体。进行进一步纯化：将晶体溶解在乙醇中，滴加水，得到沉淀物，过滤并在真空下干燥；其反应方程式如图1所示。
[0041]1.3、HCJ
‑
C的合成
[0042]步骤1：
[0043]磁力搅拌，500mL四颈烧瓶中加入氰尿酰氯(0.2mol)和丙酮(100mL)，装一个温度计和两个滴液漏斗。0
‑
5℃下，缓慢滴加5
‑
氨基香豆素(32.2g，0.2mol)，三乙胺(20.2g，0.2mol)。TLC监测，搅拌反应4
‑
5小时反应完全。过滤后的产用冷水将物洗涤至没有氯化物。将产物在50℃的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.香豆素类低聚炭化剂对聚丙烯阻燃性能的应用，其特征是，所述香豆素类低聚炭化剂的结构如下所示：2.根据权利要求1所述的香豆素类低聚炭化剂对聚丙烯阻燃性能的应用，其特征是，所述香豆素类低聚炭化剂的反应方程式如下所示：3.根据权利要求2所述的香豆素类低聚炭化剂对聚丙烯阻燃性能的应用，其特征是，其制备方法包括如下步骤：步骤1)、将氰尿酰氯加入至有机溶剂中，并缓慢滴加4
‑
氨基香豆素和三乙胺，搅拌反应；反应结束后，过滤、洗涤和干燥得到产物HCJ；步骤2)、将产物HCJ加入至有机溶剂中，室温搅拌，并在60分钟内滴加乙二胺和三乙胺；然后，混合物加热并进行回流反应；反应结束后，冷却至室温，过滤、洗涤和干燥，得到目标化合物。4.根据权利要求3所述的香豆素类低聚炭化剂对聚丙烯阻燃性能的应用，其特征是，在步骤1)中，所述氰尿酰氯、4
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：华超君，陈海，
申请(专利权)人：杭州莫洛特化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：