本发明专利技术公开了一种无定型硬碳负极材料的制备装置，包括：预热解系统：用于将生物质原料进行预热解，且同步对所述生物质原料进行表面改性；减径畸变系统：用于对预热解生物质材料进行破碎，且使破碎后的预热解生物质材料的晶格畸变程度增强得到畸变无定型前驱体；晶型重排系统：用于对畸变无定型前驱体进行碳化裂解得到无定型硬碳负极材料。本发明专利技术还提供一种利用上述的制备装置用于制备无定型硬碳负极材料的制备方法。本发明专利技术可在降低生产能耗、提高生产效率和降低生产成本的同时实现无定型硬碳负极材料的高效制备，利于规模化生产，且该无定型硬碳负极材料的综合电化学性能优异。无定型硬碳负极材料的综合电化学性能优异。无定型硬碳负极材料的综合电化学性能优异。
【技术实现步骤摘要】
一种无定型硬碳负极材料的制备装置及制备方法
[0001]本专利技术属于电池材料领域，尤其涉及一种负极材料的制备装置及制备方法。
技术介绍
[0002]由于全球锂资源无法同时满足动力电池及储能电池市场的需求，钠离子电池具备原材料分布广泛、储量丰富、成本较低等优势，已逐渐受到全球储能市场的重视。目前在钠离子电池上可应用的负极材料包括碳基材料、钛基材料、合金类材料和有机类材料等，其中碳基材料中的无定型硬碳材料相对传统石墨材料储钠性能更为优异，且制备原料广泛、成本低廉，成为了目前钠离子电池负极材料最有可能实现大规模商业化的首选材料。
[0003]无定型硬碳负极材料是一种难石墨化材料，即在高温(2800℃)下也不能完全石墨化，呈长程无序、短程有序的微观结构。同时硬碳的石墨层间距大于0.36nm，并具有大量的碳层缺陷和孔隙，可以更好实现钠离子在碳层间的嵌入或脱出，具备大量的活性储钠位点和较高的储钠容量。生物质原料在自然界中分布广泛，以生物质原料作为前驱体生产生物质基硬碳材料是一种很好的选择。但是目前生物质基硬碳材料依旧存在首次库伦效率低、比容量低等问题亟需解决。
[0004]针对上述问题，专利申请CN113506868A中公开了一种非金属掺杂硬碳负极材料及其制备方法，以废弃生物质作为碳源，经非金属化合物的溶液浸泡和有机碳源混合后煅烧得到非金属掺杂硬碳负极料，该材料比容量较高，但制备工艺繁琐，且需要根据不同碳源控制不同热解温度进行长时间保温，导致大规模生产不易精准控制生产过程，能耗较高，生产效率低。专利申请CN115036473A中公开了基于硬碳前驱体和掺杂相的钠离子电池负极材料及制备方法，通过将生物质碳与石墨或沥青进行高速混合掺杂后高温碳化得到复合硬碳材料，该方法得到的硬碳材料比容量较高，但是首效不高，且复杂相掺杂过程难以精准控制，因此也不利于硬碳材料大规模生产。
[0005]由上可知，目前已公开的生物质基硬碳负极材料的制备，大多是对生物质原料前驱体改性之后再高温热解得到硬碳负极材料，该种制备方法存在生产效率低、难以规模化生产、硬碳材料电化学性能不理想等问题，尤其是首次库伦效率低、比容量低等问题无法同时得到很好的解决。目前，针对生物质基硬碳材料晶体结构特性来改善的生物质硬碳材料的制备方法及装置鲜有报道，基于生物质硬碳材料的晶体结构特性来开发生物质基硬碳负极材料制备新方法和装置，以实现比容量高、首效库伦效率高的生物质基硬碳负极材料高效稳定生产，具有现实意义。
技术实现思路
[0006]本专利技术所要解决的技术问题是克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种高效率、高电化学性能的无定型硬碳负极材料的制备装置及制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：
[0007]一种无定型硬碳负极材料的制备装置，包括：
[0008]预热解系统：用于将生物质原料进行预热解，且同步对所述生物质原料进行表面改性，使所述生物质原料的无序度增加，以得到预热解生物质材料；所述预热解系统包括一改性热解室和用于加热所述生物质原料且使所述改性热解室内的改性气氛电离得到阴离子以改性所述生物质原料的微波等离子发生组件；
[0009]减径畸变系统：用于对所述预热解生物质材料进行破碎，且使所述破碎后的预热解生物质材料的晶格畸变程度增强得到畸变无定型前驱体；所述减径畸变系统包括一畸变室，所述畸变室内设有破碎组件；
[0010]晶型重排系统：用于对所述畸变无定型前驱体进行碳化裂解得到无定型硬碳负极材料，所述晶型重排系统包括一晶型重排室。
[0011]上述制备装置中，优选的，所述微波等离子发生组件包括一等离子扩散室和一微波等离子体发生源，所述微波等离子体发生源设于所述等离子扩散室上，所述等离子扩散室与所述改性热解室直接连通，所述等离子扩散室上连通有改性气体源。
[0012]上述制备装置中，优选的，所述等离子扩散室设于所述改性热解室上方，且其二者之间通过一多孔隔板分隔。
[0013]上述制备装置中，优选的，所述破碎组件包括搅拌杆与搅拌介质，所述搅拌杆与搅拌介质均设于所述畸变室内。
[0014]上述制备装置中，优选的，所述畸变室位于所述改性热解室下方，且位于所述晶型重排室上方，依靠重力实现物料由改性热解室下落至畸变室，再下落至晶型重排室；所述畸变室与晶型重排室之间设有筛网。
[0015]本专利技术中，具体的，预热解系统包括惰性气体源1个、无机气体源1个、有机气体源1个、保护气体阀门1个、惰性气体阀门1个、无机气体源阀门1个、有机气体源阀门1个、混气室1个、混合气体阀门1个、微波等离子体发生源1个、预热解冷却水1套、等离子扩散室1个、多孔隔板1个、预热解保温层1个、进料口1个、改性热解室1个、旋风收尘器1个、真空泵1个，各部件的具体连接方式如图1所示。通过进料口加入干燥后的生物质基原材料。惰性气体源、无机气体源和有机气体源用于提供预热解过程中需要的保护气氛和改性气源。在气体源的下方设有混气室，用于同时使用多种气体时的气体混匀，以实现更好的改性效果。在本专利技术中，惰性气体源采用氩气(Ar)，无机气体源可采用O2、N2、NH3、SO2、H2S等，有机气体源可采用CH4、CF4、SF6、CHF3等。此外，惰性气体源、无机气体源和有机气体源均有单独的阀门进行控制，气体混匀后由独立阀门进行控制。微波等离子体发生源用于产生微波，迅速加热生物质原料并使其发生预热解，同时在微波辐射作用下产生的等离子体使得混合气氛中的气体电离得到阴离子，实现生物质原料高效预热解的同时完成材料改性。多孔隔板设有均匀分布的直径为1mm的小孔，可以使等离子扩散室中的气氛以更均匀地方式扩散至改性热解室中。预热解保温层采用热导率较低的陶瓷材料以减少热量损失和维持热场稳定。预热解冷却水用于预热解过程系统的水冷保护，此外在预热解冷却水和预热解保温层的外部布有一层金属外壳，以避免微波辐射对设备周围环境及操作人员的危害。在本专利技术中，多孔隔板材料可采用透波的石英材料，预热解保温层材料可采用热导率较低的硅酸铝纤维板材料。真空泵用于等离子扩散室和改性热解室的室内抽真空，保障制备过程顺利进行。旋风收尘器用于收集抽真空过程中从改性热解室中抽带出来的粉尘。
[0016]本专利技术中，具体的，减径畸变系统包括电机1个、畸变室入口1个、畸变室1个、搅拌
介质1套、搅拌杆1套，维护窗口1个、筛网1个。通过维护窗口加入的搅拌介质体积不超过畸变室体积的1/4。从畸变室入口掉入减径畸变系统的预热解生物质材料在畸变室中和搅拌介质会在电机带动搅拌杆高速转动的带动下发生剧烈的碰撞和冲击而发生破碎，同时频繁的碰撞和冲击带来的超高能量会使预热解生物质材料的晶粒发生晶格畸变，并增加预热解生物质材料的晶格缺陷，实现预热解生物质材料的高畸变性。畸变处理后得到的畸变无定型前驱体可通过布置在减径畸变系统底部的筛网掉入晶型重排系统中，供后续高温晶型重排使用。当减径畸变过程结束后，搅拌介质会停留在筛网上。为装置清洗和维护方便，装置在减径畸变系统底部设置有维护窗口，用于取出搅拌介质和筛网以及清洗本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种无定型硬碳负极材料的制备装置，其特征在于，包括：预热解系统：用于将生物质原料进行预热解，且同步对所述生物质原料进行表面改性，使所述生物质原料的无序度增加，以得到预热解生物质材料；所述预热解系统包括一改性热解室(16)和用于加热所述生物质原料且使所述改性热解室(16)内的改性气氛电离得到阴离子以改性所述生物质原料的微波等离子发生组件；减径畸变系统：用于对所述预热解生物质材料进行破碎，且使所述破碎后的预热解生物质材料的晶格畸变程度增强得到畸变无定型前驱体；所述减径畸变系统包括一畸变室(21)，所述畸变室(21)内设有破碎组件；晶型重排系统：用于对所述畸变无定型前驱体进行碳化裂解得到无定型硬碳负极材料，所述晶型重排系统包括一晶型重排室(27)。2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述微波等离子发生组件包括一等离子扩散室(12)和一微波等离子体发生源(10)，所述微波等离子体发生源(10)设于所述等离子扩散室(12)上，所述等离子扩散室(12)与所述改性热解室(16)直接连通，所述等离子扩散室(12)上连通有改性气体源。3.根据权利要求2所述的制备装置，其特征在于，所述等离子扩散室(12)设于所述改性热解室(16)上方，且其二者之间通过一多孔隔板(13)分隔。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的制备装置，其特征在于，所述破碎组件包括搅拌杆(31)与搅拌介质(22)，所述搅拌杆(31)与搅拌介质(22)均设于所述畸变室(21)内。5.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的制备装置，其特征在于，所述畸变室(21)位于所述改性热解室(16)下方，且位于所述晶型重排室(27)上方，依靠重力实现物料由改性热解室(16)下落至畸变室(21)，再下落至晶型重排室(27)；所述畸变室(21)与晶型重排室(27)之间设有筛网(24)。6.一种利用权利要求1
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5中任一项所述的制备装置用于制备无定型硬碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将生物质原料送入所述改性热解室(16)内，启动所述微波等离子发生组件对所述生物质原料进行预热解和改性处理，使所述生物质原料的无序度增加，得到预热解生物质材料；S2：将所述预热解生物质材料送至畸变室(21)中，启动所述破碎组件对所述预热解生物质材料进行破碎，且使所述破碎后的预热解生物质材料的晶格畸变程度增强得到畸变无定型前驱体；S3...
【专利技术属性】
技术研发人员：张磊，雷勋惠，郭学益，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：
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