从苯酐混合酸分离生产苯酐、富马酸、顺酐的方法技术

一种从苯酐混合酸分离生产苯酐、富马酸、顺酐的方法，其特征在于混合酸先以水为溶剂，加入二元强酸和有机混合溶剂进行溶解及精制，对制得的混合酸液再加入四合一混合溶剂，在低温条件下实现邻苯二甲酸与顺丁烯二酸的分离。 本发明专利技术具有工艺流程短，产品收率高的特点，能充分利用价廉的苯酐混合酸。经本发明专利技术生产出苯酐、富马酸及顺酐，变废为宝，提高经济效益，减少环境污染。（*该技术在2013年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
，属无环或碳环化合物的制备方法。国内现有的苯酐生产工艺中，对其副产物的回收，较普遍采用的是先用水吸收成饱和溶液，再浓缩制得混合酸的方法。由于对混合酸中的有用成分，如顺丁烯二酸和邻苯二甲酸的分离比较困难，因此副产物用途不大。目前的主要利用途径是先用溶解法除去混合酸中的蒽醌及杂质，再将滤液浓缩、精制，从而制得混合酐，用于制造不饱和聚酯树脂。本专利技术的目的，在于提供一种工艺简单，易于实施的。本专利技术的原理如下。在常压和搅拌条件下，向溶解釜中加入水、混合酸、二元强酸，以及由简单的饱和酮、单环芳烃同系物组成的有机混合溶剂，使混合酸中的顺酸、邻苯二甲酸溶解于水中，而蒽醌、杂质等不溶，从而实现酸液与残渣的分离。对分离所得的酸液进行精制处理后，送入分离槽中，加入由直链饱和一元醇混合物、单环芳烃、单环芳烃同系物组成的四合一混合溶剂，在低温和慢速搅拌条件下，使邻苯二甲酸结晶析出，从而实现邻苯二甲酸与顺丁烯二酸的分离，进而按常规工艺制得苯酐、富马酸或顺酐。本专利技术具有工艺流程短，产品收率高的特点，能充分利用价廉的苯酐混合酸，经本专利技术生产出苯酐、富马酸及顺酐，变废为宝，提高经济效益，减少环境污染。附图为本专利技术的工艺流程示意图。实施例在25～35℃及常压条件下，按混合酸∶水∶二元强酸∶有机混合溶剂＝1∶1.7∶0.004～0.02∶0.02～0.1的比例，将水注入溶解釜中，开动搅拌，其转速为100～120转／分。投入混合酸，以及硫酸和有机混合溶剂，其中有机混合溶剂中的简单的饱和酮为丙酮，单环芳烃同系物为甲苯，配制比为1∶2～3。经2－4小时，待混合酸溶解完后，过滤分离残渣，滤液转入脱色锅，在搅拌条件下投入活性炭脱色，然后用离心机分离液固相。所得滤液过滤后送往分离槽，按滤液∶四合一混合溶剂＝1∶0.007～0.03的比例加入混合溶剂。四合一混合溶剂的组成比为直链饱和一元醇混合物∶单环芳烃∶单环芳烃同系物＝2∶1.5～2.5∶1.5～2.5，其中，直链饱和一元醇混合物的组成比为甲醇∶乙醇＝1∶1，单环芳烃为苯，单环芳烃同系物为对二甲苯。在常压下、＜2℃及＜25转／分搅拌条件下，经1－3小时，邻苯二甲酸结晶析出，液相则为顺丁烯二酸。(1)制苯酐。将分离槽结晶析出的邻苯二甲酸投入冷却结晶槽内，在低温下进行静置结晶后离心分离，所得结晶体送入熔融锅内，逐渐升温至230℃，使结晶体全部熔融，冷却后经切片机切片，即制得苯酐成品。(2)制富马酸。将分离槽分离出来的液相顺丁烯二酸投入异构锅内，加入硫脲并升温至70－90℃，同时开动搅拌。待异构到终点后，送入离心机进行离心分离，固相经水洗，干燥，即为成品富马酸。(3)制顺酐。将富马酸和二甲苯按2.4∶1的比例置于熔融锅内，逐渐升温至300℃，并不断搅拌使其全部熔融。熔融锅分二段冷却，使二甲苯在不断回流时将顺酸中的水脱出，熔融体冷却后经切片机切片，即制得顺酐成品。权利要求一种，其特征在于1、混合酸的溶解是在常压下，以水为溶剂，加入二元强酸和有机混合溶剂实现的a、混合酸溶解的原料配比为混合酸∶水∶二元强酸∶有机混合溶剂=1∶1.7∶0.004～0.02∶0.02～0.1；b、有机混合溶剂的原料组成及配制比例简单的饱和酮∶单环芳烃同系物=1∶2～3；c、混合酸溶解的工艺条件为温度25-35℃，搅拌速度100-120转/分，时间2-4小时。2.混合酸液中邻苯二甲酸与顺丁烯二酸的分离是在常压下，加入四合一混合溶剂实现的a、混合酸液分离的原料配比为混合酸液四合一混合溶剂＝1∶0.007～0.03;b、四合一混合溶剂的原料及配制比例为直链饱和一元醇混合物单环芳烃单环芳烃同系物＝2∶1.5～2.5∶1.5～2.5;c、混合酸液分离的工艺条件为温度＜5℃，搅拌速度＜25转／分，时间1～3小时。全文摘要一种，其特征在于混合酸先以水为溶剂，加入二元强酸和有机混合溶剂进行溶解及精制，对制得的混合酸液再加入四合一混合溶剂，在低温条件下实现邻苯二甲酸与顺丁烯二酸的分离。本专利技术具有工艺流程短，产品收率高的特点，能充分利用价廉的苯酐混合酸。经本专利技术生产出苯酐、富马酸及顺酐，变废为宝，提高经济效益，减少环境污染。文档编号C07C57/145GK1100407SQ9311551公开日1995年3月22日 申请日期1993年9月18日 优先权日1993年9月18日专利技术者张治明 申请人:张治明本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从苯酐混合酸分离生产苯酐、富马酸、顺酐的方法，其特征在于：混合酸的溶解是在常压下，以水为溶剂，加入二元强酸和有机混合溶剂实现的：ａ、混合酸溶解的原料配比为：混合酸∶水∶二元强酸∶有机混合溶剂＝１∶１. ７∶０. ００４～０. ０２ ∶０. ０２～０. １；ｂ、有机混合溶剂的原料组成及配制比例：简单的饱和酮∶单环芳烃同系物＝１∶２～３；ｃ、混合酸溶解的工艺条件为：温度：２５－３５℃，搅拌速度：１００－１２０转／分，时间：２－４小时。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张治明，
申请(专利权)人：张治明，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]