铌和钽的液化处理方法、铌溶液和钽溶液的制造方法技术

[课题]本发明专利技术的目的是提供一种铌和钽的液化处理方法、铌溶液和钽溶液的制造方法，其可从含有铌和/或钽的冶炼原料安全且有效地对铌和钽进行液化处理，或者制造铌溶液和钽溶液。[解决手段]在含有铌和钽的至少1种元素的粉末状物质中混合硫酸氢铵作为反应剂，在规定的条件下熔融而生成熔融体。将固化的熔融体用水溶液溶解而生成的悬浮液进行固液分离，回收沉淀物。沉淀物包含杂质少的铌和钽，通过将所述沉淀物用选自盐酸、硫酸或硝酸的一种酸溶液溶解，可以浸出90％以上的铌和钽。可以浸出90％以上的铌和钽。可以浸出90％以上的铌和钽。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】铌和钽的液化处理方法、铌溶液和钽溶液的制造方法


[0001]本专利技术涉及铌和钽的液化处理方法、铌溶液和钽溶液的制造方法。详细地说，涉及可从含有铌和/或钽的冶炼原料安全且有效地对铌和钽进行液化处理、或者制造铌溶液和钽溶液的铌和钽的液化处理方法、铌溶液和钽溶液的制造方法。

技术介绍

[0002]近年来，铌和钽作为电子材料被用于各种用途。例如，具有由钽形成的阳极电极的固体电解电容器虽然是小型的但容量大，因此作为便携电话或个人电脑等部件迅速普及。另外，与钽属同族元素的铌比钽价格便宜，并且介电常数大，因此正在研究将其用于阳极电极。阳极电极通过将钽粉末和铌粉末烧结而形成多孔烧结体，并对该多孔烧结体进行化学转化氧化而形成。
[0003]然而，如上所述，由于铌和钽的化学性质相似，因此已知这两种金属共存于矿石中，其分离方法困难。作为从矿石中回收铌和钽来制造氧化铌和氧化钽的方法，一般提出了使用氢氟酸的液化处理方法(专利文献1、专利文献2)。
[0004]例如，对专利文献2中公开的液化处理方法进行说明，将钽矿等矿石、铁屑等原材料粉碎，用氢氟酸溶解后，加入硫酸，调节溶液的浓度。然后，将该调节液用压滤机过滤，制成清洁的溶液，用MIBK(甲基异丁基酮)进行溶剂萃取时，铌和钽被萃取到MIBK中。此时，原料中含有的杂质铁、锰、硅等残留在残留液中，从而除去了杂质。
[0005]当用稀硫酸反萃取如此得到的含有铌和钽的MIBK时，铌转移到水溶液中，纯钽残留在MIBK中。将MIBK中的钽纯化，用水反萃取后转移到水溶液中，回收MIBK并再次使用。另一方面，将水溶液中的铌用MIBK再次萃取的同时，萃取出少量含有的钽，将水溶液中的铌精制成纯的铌。将该铌精制时的MIBK与铌和钽分离前的溶剂合并。在这样精制的铌溶液和钽溶液中加入氨水时，析出氢氧化铌和氢氧化钽。再将该氢氧化物的沉淀进行过滤、干燥，最后煅烧，由此得到氧化铌和氧化钽。现有技术文献
[0006]专利文献专利文献1：日本特开昭58
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176128号公报专利文献2：日本特开2002
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316822号公报

技术实现思路

专利技术要解决的课题
[0007]但是，在上述专利文献1和专利文献2中使用的氢氟酸虽然在工业上是重要的化学物质，但通过接触显著腐蚀患部，在最坏的情况下具有导致死亡事故的危险性，由于在毒物和剧毒物取缔法中被认定为毒物，氢氟酸也是在其处理中伴随非常危险性的物质。
[0008]另外，作为氢氟酸原材料的萤石(CaF2)在日本无法生产，现状是从其他国家进口萤石或其一次加工品。但是，近年来，由于各国资源的包围，特别是高纯度品的价格高涨，成
为难以稳定地确保质和量的状况。
[0009]本专利技术正是鉴于以上问题而创造的，涉及铌溶液和钽溶液的制造方法，其能够从含有铌和/或钽的冶炼原料安全且有效地对铌和钽进行液化处理、或者制造铌溶液和钽溶液。解决课题手段
[0010]为了实现上述目，本专利技术的铌和钽的液化处理方法包括以下工序：生成在含有铌或钽的至少1种元素的粉末状物质中混合有铵盐的熔融体的工序，将固化的所述熔融体用规定量的溶剂溶解而生成悬浮液的工序，将所述悬浮液固液分离成沉淀物和液体物的工序，以及将所述沉淀物通过与酸溶液的反应而溶解的工序。
[0011]另外，本专利技术的铌溶液和钽溶液的制造方法包括以下工序：生成在含有铌或钽的至少1种元素的粉末状物质中混合有铵盐的熔融体的工序，将固化的所述熔融体用规定量的溶剂溶解而生成悬浮液的工序，将所述悬浮液固液分离成沉淀物和液体物的工序，以及将所述沉淀物通过与酸溶液的反应而溶解的工序。
[0012]在此，通过具备在含有铌或钽的至少1种元素的粉末状物质中混合铵盐而生成熔融体的工序，如后所述，可使混合物熔融而使粉末状物质与铵盐反应，转化成可溶于氢氟酸以外的酸的化学形态。此时，通过使含有铌或钽的至少1种元素的物质为粉末状，可以加快与铵盐的反应速度。
[0013]另外，生成熔融体的工序在具有生成在粉末状物质中混合有粉末状铵盐的混合物的工序的情况下，通过加热生成的混合物，可以促进粉末状物质与铵盐的反应。
[0014]另外，生成熔融体的工序在具有生成将粉末状物质和熔融状铵盐混合而成的混合物的工序的情况下，通过进一步加热在预先熔融状的铵盐中混合有粉末状物质的混合物，可以促进粉末状物质与铵盐的反应。
[0015]另外，通过具备将混合物在规定条件下熔融而生成熔融体的工序，可以使混合物中所含的含有铌和/或钽的粉末状物质与铵盐反应而生成熔融体。在此，含有铌和/或钽的物质形成牢固的氧化物固溶体，但由于热分解后的铵盐的高的化学活性，切断氧化物固溶体的键合，可以形成可溶于氢氟酸以外的一般的酸的物质。
[0016]另外，通过具备将固化的所融体用规定量的溶剂溶解而生成悬浮液的工序，可以用水溶液等溶剂溶解未反应的铵盐或其他杂质。此时生成的悬浮液通过后述的固液分离可以容易地分离成沉淀物和液体物。
[0017]另外，通过具备将悬浮液固液分离成沉淀物和液体物的工序，固液分离得到的沉淀物成为接近除去了大部分杂质的纯状态的含有铌和/或钽的化合物，因此成为可溶于一般酸的物质。一方的液体物可以作为含铵废液废弃，或者也可以在再生后作为铵盐再利用。
[0018]另外，通过具备用酸溶液溶解沉淀物的工序，如上所述，沉淀物成为在一般的酸中也可溶的物质形态，因此例如在不使用危险性高的酸即氢氟酸的情况下，即可容易地溶解而进行液化处理。含有液化处理过的铌和/或钽的溶液例如经过精制工序进行相互分离、还原等，可以加工成作为产品的金属、氧化物、氟化物等。
[0019]另外，生成混合物的工序在混合相对于粉末状物质的重量比为约2倍以上的铵盐时，可以促进与含有铌和/或钽的粉末状物质的反应，将粉末状物质制成熔融体。
[0020]予以说明，混合的铵盐的量越多，反应速度也越高，但与铵盐的使用量成比例地，
加热能量和排水量变多，同时反应所使用的反应槽也需要大规模的反应槽。因此，关于混合的铵盐的上限，可以在考虑反应成本的同时适当变更。
[0021]另外，在生成熔融体的工序中，在加热规定时间以使熔融体的温度达到约400～500℃的情况下，铵盐达到熔点而液化，然后升温至沸点附近，由此能够将粉末状物质导入到熔融体中。予以说明，作为铵盐，例如在使用后述的硫酸铵或硫酸氢铵的情况下，由于其熔点为约147℃，因此即使在低温下也可以促进反应。
[0022]予以说明，在熔融体的温度达到低于约400℃的加热条件的情况下，铵盐达到熔点(如果是硫酸氢铵，则约147℃)需要很长时间，而且根据所使用的铵盐的种类的不同有可能达不到沸点而无法将粉末状物质导入到熔融体中。
[0023]另外，在熔融体的温度达到约500℃以上的加热条件的情况下，虽然能够加快反应速度，但担心用于将熔融体的温度保持在500℃以上的能量成本变大。因此，为了以低成本将粉末状物质可靠地导入到熔融体中，优选设定加热条件，使熔融体的温度为约40本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.铌和钽的液化处理方法，其包括以下工序：生成在含有铌或钽的至少1种元素的粉末状物质中混合有铵盐的熔融体的工序，将固化的所述熔融体用规定量的溶剂溶解而生成悬浮液的工序，将所述悬浮液固液分离成沉淀物和液体物的工序，和将所述沉淀物通过与酸溶液的反应而溶解的工序。2.权利要求1所述的铌和钽的液化处理方法，其中，所述生成熔融体的工序具有生成将所述粉末状物质和粉末状的所述铵盐混合而成的混合物的工序。3.权利要求1所述的铌和钽的液化处理方法，其中，所述生成熔融体的工序具有生成将所述粉末状物质和熔融状的所述铵盐混合而成的混合物的工序。4.权利要求1～3任一项所述的铌和钽的液化处理方法，其中，所述生成熔融体的工序混合按相对于所述粉末状物质的重量比计约2倍以上的所述铵盐。5.权利要求1～4任一项所述的铌和钽的液化处理方法，其中，所述生成熔融体的工序是加热规定时间至熔融体的温度为约400～500℃。6.权利要求1～5任一项所述的铌和钽的液化处理方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：久保裕也，西田拓翔，増田彩香，
申请(专利权)人：学校法人福冈工业大学，
类型：发明
国别省市：