一种采用加压毛细管电色谱法检测食品中添加剂的方法技术

本发明专利技术涉及一种采用加压毛细管电色谱法检测食品中添加剂的方法，包括以下步骤：(1)混合系列标准溶液的制备：分别称取苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准物质，溶解定容得混合标准溶液，按不同比例稀释，得混合系列标准溶液；(2)样品处理与待测液的配制：将称取的食品样品稀释，超声后定容，过滤得样品待测液；(3)测定：用加压毛细管电色谱法对混合系列标准溶液和待测液进行分析，以混合系列标准溶液的色谱峰高与浓度绘制标准曲线，测定待测液的色谱峰高，根据标准曲线得到待测液中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的浓度。与现有技术相比，本发明专利技术首次将加压毛细管电色谱应用于苯甲酸、山梨酸和糖精钠的同时检测，样品处理简单，流动相和样品消耗少，检测耗时短。检测耗时短。检测耗时短。

【技术实现步骤摘要】
一种采用加压毛细管电色谱法检测食品中添加剂的方法


[0001]本专利技术涉及食品的检测方法
，尤其是涉及一种采用加压毛细管电色谱法检测食品中添加剂的方法。

技术介绍

[0002]苯甲酸、山梨酸是常用的两类酸类防腐剂，可通过抑制微生物的新陈代谢防止食品变质、延长食品保质期，糖精钠是目前为止使用历史最长的人工合成甜味剂，可以增加食品风味、改变口感。但过度摄入会导致生长发育受阻、器官损害、慢性中毒等后果。根据《中华人民共和国食品添加剂使用标准》(GB 2760
‑
2014)规定，饮料中糖精钠不允许添加，苯甲酸的使用量不可超过0.2g/kg，山梨酸的使用量不可超过0.5g/kg。
[0003]现行食品安全国家标准GB5009.29
‑
2016采用高效液相色谱法检测苯甲酸、山梨酸和糖精钠，但是国标方法检测时间较长，流动相和样品消耗量大，基于此，有必要提供一种更为绿色、快速的检测方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就是为了提供一种采用加压毛细管电色谱法检测食品中添加剂的方法。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种采用加压毛细管电色谱法检测食品中添加剂的方法，包括以下步骤：
[0006](1)混合系列标准溶液的制备：分别称取苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准物质，溶解定容得混合标准溶液，按不同比例稀释，得混合系列标准溶液；
[0007](2)样品处理与待测液的配制：将称取的食品样品稀释，超声后定容，过滤得样品待测液；
[0008](3)测定：用加压毛细管电色谱法对混合系列标准溶液和待测液进行分析，以混合系列标准溶液的色谱峰高与浓度绘制标准曲线，测定待测液的色谱峰高，根据标准曲线得到待测液中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种食品添加剂的浓度。
[0009]优选地，所述采用加压毛细管电色谱法检测食品中添加剂的方法包括以下步骤：
[0010](1)混合系列标准溶液的制备：分别称取苯甲酸、山梨酸和糖精钠的标准物质，加入超纯水溶解后于容量瓶内定容，得到混合标准溶液，按不同比例稀释定容，得到混合系列标准溶液。
[0011](2)样品处理与待测液的配制：将称取的样品加超纯水稀释，超声后转移至容量瓶内定容，过滤得到样品待测液。
[0012](3)测定：用带紫外
‑
可见检测器的加压毛细管电色谱仪对混合系列标准溶液和待测液进行分析，以混合系列标准溶液的色谱峰高与浓度绘制标准曲线，测定待测液的色谱峰高，根据标准曲线得到待测液中3种食品添加剂的浓度。
[0013]为实现苯甲酸、山梨酸和糖精钠的同时检测，需要对色谱条件进行优化，以达到以
下效果：(1)三个目标峰实现基线分离，峰形对称，无拖尾；(2)溶剂峰与样品中其他组分对目标峰无干扰，可做到准确定量；(3)检测时间短于国标方法，检测效率高。
[0014]优选地，步骤(3)中，加压毛细管电色谱仪采用TriSep
TM
‑
3000，色谱柱采用C18柱。
[0015]进一步优选地，所述色谱柱规格为100μm
×
20cm(即色谱柱的内径为100μm，有效长度为20cm)，色谱柱填料的粒径为3μm。
[0016]进一步优选地，所述色谱柱的型号为EP
‑
100
‑
20/45
‑3‑
C18
‑
BP(3μm，100μm
×
20cm)。
[0017]优选地，步骤(3)中，加压毛细管电色谱仪配有柱前定量环，定量环体积为20nL，分流比为1:300，微量进样。
[0018]进一步优选地，步骤(3)中，单次进样量为10μL。
[0019]优选地，步骤(3)中，流动相为0.02mol/L的乙酸铵溶液和甲醇以体积比为50:50组成的混合溶液，等度洗脱，流动相的流速为0.05mL/min，在此条件下溶剂峰干扰小，出峰时间短。
[0020]优选地，步骤(3)中，使用的检测器为紫外
‑
可见检测器，检测波长为230nm，灵敏度高、噪音低、目标峰信号强。
[0021]优选地，步骤(3)中，分离电压为
‑
20.0kV，以电泳结合压力流为推动力，使三个目标峰在短时间内实现基线分离。
[0022]优选地，所述混合系列标准溶液和待测液均需在定容后采用13mm*0.22μm尼龙针头滤器过滤到样品管中，该过滤器可有效去除溶液中的残渣，排除杂质，减少检测干扰，避免堵塞毛细管。
[0023]优选地，所述混合系列标准溶液为浓度4、8、12、16、20mg/L的混合系列标准溶液。
[0024]优选地，所述食品包括饮料。
[0025]本专利技术采用的加压毛细管电色谱是在高效液相色谱和毛细管电泳基础之上发展起来的一种新型微柱分离技术，结合了两者的优点，具有高选择性和高灵敏度，目前尚未有加压毛细管电色谱同时检测苯甲酸、山梨酸和糖精钠的相关报道。
[0026]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0027]1.本专利技术首次将加压毛细管电色谱应用于苯甲酸、山梨酸和糖精钠的同时检测。
[0028]2.本专利技术通过优化流动相配比和检测参数，排除了其他组分的干扰，实现了三种食品添加剂的色谱峰的良好分离，并以标准曲线进行准确的定量分析。
[0029]3.本专利技术提供了一种采用加压毛细管电色谱法快速检测食品中添加剂的方法，通过优化流动相配比和检测参数实现了三种食品添加剂的分离与定量，极大缩短了检测周期、减少了各类溶剂用量、提高了检测效率。
[0030]4.本专利技术通过条件优化确定了最佳流动相配比、分离电压和检测波长，在3.4min内可实现三种食品添加剂的有效分离，分离效果好、定量准确、重复性良好、耗时短。
[0031]5.本专利技术仅需采用超声和过滤对样品进行前处理，操作简单易行。
[0032]6.本专利技术检测方法样品处理简单，流动相和样品消耗少，检测耗时短，且通过优化流动相配比及检测参数，使目标峰互不干扰，可为食品中添加剂的快速分离提供新的技术支持。
[0033]7.本专利技术采用加压毛细管电色谱这一新型微量分离技术作为检测方法，该技术符
合绿色环保的检测要求，相较其他液相色谱方法，消耗流动相和样品少。
[0034]8.加压毛细管电色谱仪目前尚未普及，本专利技术有助于加压毛细管电色谱仪的推广使用，并为该技术在食品、生命科学、化学分析等领域的应用提供新思路。
附图说明
[0035]图1是加压毛细管电色谱流动相配比条件优化图；
[0036]图2加压毛细管电色谱分离电压条件优化图；
[0037]图3是加压毛细管电色谱优化后的色谱图；
[0038]图4是三种添加剂的标准曲线。
具体实施方式
[0039]下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。本实施例以本专利技术技术方案为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用加压毛细管电色谱法检测食品中添加剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)混合系列标准溶液的制备：分别称取苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准物质，溶解定容得混合标准溶液，按不同比例稀释，得混合系列标准溶液；(2)样品处理与待测液的配制：将称取的食品样品稀释，超声后定容，过滤得样品待测液；(3)测定：用加压毛细管电色谱法对混合系列标准溶液和待测液进行分析，以混合系列标准溶液的色谱峰高与浓度绘制标准曲线，测定待测液的色谱峰高，根据标准曲线得到待测液中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种食品添加剂的浓度。2.根据权利要求1所述的采用加压毛细管电色谱法检测食品中添加剂的方法，其特征在于，步骤(3)中，加压毛细管电色谱仪采用TriSep
TM
‑
3000，色谱柱采用C18柱。3.根据权利要求2所述的采用加压毛细管电色谱法检测食品中添加剂的方法，其特征在于，所述色谱柱的型号为EP
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100
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20/45
‑3‑
C18
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BP。4.根据权利要求1所述的采用加压毛细管电色谱法检测食品中添加剂的方法，其特征在于，步骤(3)中，加压毛细管电色谱仪配有柱...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷杰，杨滢，石雅宁，李会香，刘莎莎，顾芃铠，李思睿，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：