一种精草铵膦中间体-（S）-4-氯-2-氨基丁酸酯的检测方法技术

本发明专利技术专利公开了一种精草铵膦中间体

【技术实现步骤摘要】
一种精草铵膦中间体
‑
（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯的检测方法


[0001]本专利技术涉及精草铵膦合成中间体的检测
，具体涉及一种精草铵膦中间体
‑
（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯检测方法。

技术介绍

[0002]精草铵膦，又称L
‑
草铵膦，化学名：4
‑
[羟基(甲基)膦酰基]‑
L
‑
高丙氨酸，分子量为181.05，化学式为C5H
12
NO4P，其结构式如下所示，是一种广谱、触杀型、非选择性灭生性除草剂，起初从生物农药土壤链霉菌发酵物双丙氨膦除草剂在植物体内的活性代谢物质中被发现，其作用机理是通过抑制植物体内的谷氨酰胺合成，导致铵离子的累积进而破坏光合层，从而杀死杂草。L
‑
草铵膦及(S)
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯中间体结构式如下：
[0003]精草铵膦的合成方法主要有化学法和生物法合成两种途径，化学法主要是手性催化法、外消旋体拆分法和不对称合成及催化法等。然而化学法合成路线复杂，合成条件优化筛选复杂，反应时间长，因此迫切需要建立一种操作简单、快速准确且实用的中间体检测分析方法，特别是用于测定精草铵膦合成过程中（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯中间体的定性分析是至关重要的一步，这对于优化反应条件，加快合成效率有着举足轻重的意义。
[0004]专利US5442088A中采用氨基保护的手段得到（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯中间体，且在合成L
‑
草铵膦的过程中，存在大量的二氯亚砜，并且对这关键中间体含量及杂质并未报道检测方法。
[0005]专利CN110845347B中通过醇体系，得到（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯盐酸盐，经过后处理得到（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯后检测，其纯度采用高效液相色谱法进行测定，未涉及到气相色谱法的分析检测，采用气相色谱法分离度更优于液相色谱法，检测器的灵敏度可达pg级，操作简单快捷，且使用成本低，应用于工业化生产对于分析中间体含量有着重要的指导价值。

技术实现思路

[0006]针对于现有的合成技术不足和检测需求，本专利技术在于提供一种精草铵膦中间体
‑
（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯检测方法，解决精草铵膦合成过程中检测问题。
[0007]根据本专利技术具体实施方式以一种精草铵膦中间体
‑
（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯的检测方法，通过气相色谱分析方法检测精草铵膦合成过程中的中间体，所述检测方法包括以下步骤，将中间体化合物（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯经过有机相溶剂溶解后进样，注入至气相色谱仪中，通过毛细管柱色谱柱，经由氢火焰检测器检测捕获数据，并对检测到的结果进
行气相色谱定性、定量数据分析。
[0008]所述的稀释剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、苯中的任意一种或多种。
[0009]样品注入气相色谱仪中，以氢气为燃气、空气为助燃气、氮气为载气，通过毛细管柱色谱柱进行检测。
[0010]所述的氢气流量为20
‑
40 ml/min，空气流量为200
‑
400 ml/min，氮气流量为15
‑
50 ml/min。
[0011]色谱条件采用程序升温的方式，初始柱温为35~50℃，保持时间5~10分钟，之后以每分钟5~20℃的升温速率升温至200~260℃，保持时间5~20分钟，进样口设置温度210~280℃，检测器设置温度240~350℃。
[0012]气相色谱分析法采用的是分流进样，分流比为1:20~1:200。
[0013]色谱柱选择5%苯基
‑
甲基聚硅氧烷（包括DB
‑
5、HP
‑
5、Rtx
‑
5、BP
‑
5、SE
‑
54中的任意一种）等类似填料色谱柱。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1. 采用甲基聚硅氧烷相毛细管色谱柱，利用FID检测器，检测结果经过面积归一法进行分析，检测方法快捷实用，检测结果精准可达到ng级，能够准确检测所制备中间体
‑
（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯的含量。
[0015]2. 本专利技术不会因为样品对色谱柱造成污染，可以延长色谱柱寿命，而且大大提高了检测结果的重现性等优点。
[0016]3. 采用本专利技术的技术方案可以实现中间体（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯峰面积％为85%及以上，进一步优选为90%及以上，进一步优选为93%及以上，进一步优选为95%及以上。
附图说明
[0017]图1为实施例1中精草铵膦中间体
‑
（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯的气相色谱分析图。
[0018]图2为实施例2中精草铵膦中间体
‑
（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯的气相色谱分析图。
[0019]图3为实施例3中精草铵膦中间体
‑
（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯的气相色谱分析图。
[0020]图4为实施例4中精草铵膦中间体
‑
（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯的气相色谱分析图。
[0021]图5为实施例5中精草铵膦中间体
‑
（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯的气相色谱分析图。
[0022]图6为实施例6中精草铵膦中间体
‑
（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯的气相色谱分析图。
具体实施方式
[0023]为了进一步阐述本专利技术，以下结合实施例来进一步说明本专利技术的实质性内容，但不以此来限定本专利技术。
[0024]以下实施实例中所使用的相关仪器设备为：气相色谱仪（Agilent GC
‑
8860），配套的氢火焰离子化检测器；氮气纯度为99.999%以上，氢气纯度为99.999%以上，空气纯度为99.999%以上。
[0025]所选试剂根据本技术人员实验需要选取色谱纯试剂。
[0026]实施例1本实施例中，一种精草铵膦中间体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种精草铵膦中间体
‑
（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯的检测方法，通过气相色谱分析方法检测精草铵膦合成过程中中间体，其特征在于，将中间体化合物（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯经过有机相溶剂溶解后进样，注入至气相色谱仪中，通过毛细管柱色谱柱，经由氢火焰检测器检测捕获数据，并对检测到的结果进行气相色谱定性、定量数据分析。2.根据权利要求1所述的一种精草铵膦中间体
‑
（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯的检测方法，其特征在于，所述的有机相溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、甲苯、苯、乙酸乙酯中的任意一种或多种。3.根据权利要求1所述的精草铵膦中间体
‑
（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯的检测方法，其特征在于，样品注入气相色谱仪中，以氢气为燃气、空气为助燃气、氮气为载气，通过毛细管柱色谱柱进行检测。4.根据权利要求1所述的精草铵膦中间体
‑
（S）
‑4‑
氯
‑2‑
氨基丁酸酯的检测方法，其特征在于，氢气流量为20
‑
40 ml/min，空气流量为200
‑
400 ml/min，氮气流量为15
‑
50 ml/min。5.根据权利要求1所述的精草铵膦中间体
‑
（S）
‑4‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓珅钏，田义群，彭春雪，王姣姣，胡付超，黄文博，郑松林，杨兵，贺雨莎，成传祥，郑文涛，
申请(专利权)人：湖北泰盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：