珊瑚状稀土氧化物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种珊瑚状稀土氧化物及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：1)将含有苹果酸根的溶液与稀土盐水溶液混合，得到混合溶液；所述含有苹果酸根的溶液中苹果酸根的摩尔数与稀土盐水溶液中稀土元素的摩尔数之比为1.50～2.25:1；2)将碱性物质溶液加入至混合溶液中反应，至反应体系的pH值为3.0～4.5，得到含前驱体的固液混合物；3)将含前驱体的固液混合物进行固液分离，得到前驱体固体；将前驱体固体干燥和焙烧，得到珊瑚状稀土氧化物。采用本发明专利技术的制备方法可以获得珊瑚状稀土氧化物。化物。化物。

【技术实现步骤摘要】
珊瑚状稀土氧化物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种珊瑚状稀土氧化物及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着科学技术的进步以及工业上对高新材料产品性能要求的提高，对于稀土氧化物粉体材料的要求越来越高，因此制备出不同形貌的稀土氧化物粉体材料越来越引起人们的兴趣。在许多应用领域中，两个重要的要求就是稀土氧化物粉体的尺寸、形貌。因此，制备一定形貌的稀土氧化物粉体材料，可以拓宽稀土氧化物材料在诸多方面的应用。
[0003]CN101734706A公开了一种菱形片状氧化铈的制备方法，该专利技术的制备方法需进行加热回流反应，反应时间为1～20小时。该专利文献得到的氧化铈为菱形片状，反应中加入了硅烷偶联剂。CN103641147A公开了一种微米级椭球形氧化铈的制备方法，该专利技术采用气液接触法，十六烷基三甲基溴化铵作为形貌调控剂，后续需要用乙醇洗涤，不利于工业生产，所得产品为椭球形。CN103193257A公开了一种花形二氧化铈的制备方法，该专利技术需使用水热法制备花形二氧化铈，不利于工业化普及，且所得产品为花形。片状、球形(类球形)、花状等形貌的稀土氧化物报道较多，珊瑚状稀土氧化物的报道较少。
[0004]CN1749169A公开了一种低松装比重、大比表面稀土氧化物REO的制备方法，包括：(1)以稀土的硝酸盐或氯化物溶液为原料；(2)向稀土的硝酸盐或氯化物溶液中加入聚乙二醇、聚氧乙烯、聚丙乙烯或硬脂酸铵表面活性剂；(3)向步骤(2)中的得到的溶液中，添加氨水、氨水与碳酸氢铵的混合溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液，得到稀土沉淀物；(4)陈化；(5)沉降、过滤、洗涤，干燥；(6)煅烧，得到产品。所得到的产品的电子扫描电镜照片显示为产品表面形状类似于蜂窝或珊瑚表面。但该专利文献需要加入表面活性剂。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的一个目的在于提供一种珊瑚状稀土氧化物的制备方法，该制备方法可以得到珊瑚状稀土氧化物。本专利技术的另一个目的在于提供上述制备方法得到的稀土氧化物。本专利技术采用如下技术方案实现上述目的。
[0006]一方面，本专利技术提供一种珊瑚状稀土氧化物的制备方法，包括如下步骤：
[0007]1)将含有苹果酸根的溶液与稀土盐水溶液混合，得到混合溶液；其中，所述含有苹果酸根的溶液选自苹果酸溶液、苹果酸盐溶液中的一种或多种；所述含有苹果酸根的溶液中苹果酸根的摩尔数与稀土盐水溶液中稀土元素的摩尔数之比为1.50～2.25:1；
[0008]2)将碱性物质溶液加入至所述混合溶液中反应，至反应体系的pH值为3.0～4.5，得到含前驱体的固液混合物；其中，所述碱性物质溶液中的碱性物质选自氨气、氢氧化物、碳酸氢盐、碳酸盐中的一种或多种；
[0009]3)将含前驱体的固液混合物进行固液分离、洗涤，得到前驱体固体；将前驱体固体干燥和焙烧，得到珊瑚状稀土氧化物。
[0010]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，步骤1)中，所述苹果酸盐选自苹果酸铵、苹
果酸钠和苹果酸钾中的一种或多种。
[0011]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，所述含有苹果酸根的溶液中苹果酸根的摩尔浓度为0.5～3.0mol/L。
[0012]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，所述稀土盐水溶液中的稀土盐选自硝酸稀土、氯化稀土和醋酸稀土中的一种或多种；所述稀土盐水溶液中，以REO计的稀土盐的质量浓度为30～300g/L。
[0013]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，所述碱性物质选自氨气、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸钠和碳酸钾中的一种或几种。
[0014]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，所述碱性物质溶液的浓度为2.0～8.0mol/L。
[0015]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，将碱性物质溶液滴加至所述混合溶液中反应。
[0016]根据本专利技术所述的制备方法，优选地：
[0017]步骤2)中，反应温度为40～90℃，反应时间为30～120min；
[0018]步骤3)中，焙烧温度为350～1000℃，焙烧时间为90～240min。
[0019]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，步骤1)和步骤2)中，不加入任何表面活性剂或分散剂。
[0020]另一方面，本专利技术还提供根据如上所述的制备方法得到的珊瑚状稀土氧化物。
[0021]根据本专利技术的制备方法可以获得珊瑚状稀土氧化物，可丰富特殊形貌稀土氧化物的市场，满足多种应用需求。本专利技术的制备方法未加入任何其他表面活性剂或分散剂。本专利技术的工艺流程简单，反应进程需要的温度低，反应周期短，后续洗涤步骤中无需醇洗，反应容易控制，更有利于工业化生产的应用与推广。
附图说明
[0022]图1为本专利技术实施例1所得氧化铈的SEM图。
[0023]图2为本专利技术实施例1所得氧化铈的XRD图。
[0024]图3为本申请比较例1所得氧化铈的SEM图。
[0025]图4为本申请比较例2所得氧化铈的SEM图。
具体实施方式
[0026]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。
[0027]本专利技术的珊瑚状稀土氧化物的制备方法包括如下步骤：(1)混合步骤；(2)加料反应步骤；(3)后处理步骤；(4)焙烧步骤。下面进行详细描述。
[0028]<混合步骤>
[0029]将含有苹果酸根的溶液与稀土盐水溶液混合，得到混合溶液。
[0030]含有苹果酸根的溶液选自苹果酸溶液、苹果酸盐溶液中的一种或多种。优选地，将苹果酸溶液与稀土盐水溶液混合，得到混合溶液。这样有利于得到珊瑚状稀土氧化物。
[0031]本专利技术意外发现，采用苹果酸和/或苹果酸盐与稀土盐水溶液混合，可以有利于得
到珊瑚状稀土氧化物。
[0032]苹果酸，又名2
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羟基丁二酸，由于分子中有一个不对称碳原子，有两种立体异构体。大自然中，以三种形式存在，即D
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苹果酸、L
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苹果酸和其混合物DL
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苹果酸。在本专利技术中，苹果酸可以为D
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苹果酸、L
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苹果酸、DL
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苹果酸。优选为DL
‑
苹果酸。
[0033]在本专利技术中，苹果酸盐选自苹果酸铵、苹果酸钠和苹果酸钾中的一种或多种。优选地，苹果酸盐可以选自L
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苹果酸铵、L
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苹果酸钠、L
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苹果酸钾中的一种或多种。
[0034]在本专利技术中，含有苹果酸根的溶液中的苹果酸根的摩尔数与稀土盐水溶液中的稀土元素的摩尔数之比为1.50～2.25:1，优选为1.6～2.1:1，更优选为1.7～2.0:1。若低于该比例，不能得到珊瑚状稀土氧化物，若高于该比例，得到的稀土氧化物虽然依旧为珊瑚状，但会造成苹果酸或苹果酸盐的浪费。含有苹果酸根的溶液为水溶液。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种珊瑚状稀土氧化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将含有苹果酸根的溶液与稀土盐水溶液混合，得到混合溶液；其中，所述含有苹果酸根的溶液选自苹果酸溶液、苹果酸盐溶液中的一种或多种；所述含有苹果酸根的溶液中苹果酸根的摩尔数与稀土盐水溶液中稀土元素的摩尔数之比为1.50～2.25:1；2)将碱性物质溶液加入至所述混合溶液中反应，至反应体系的pH值为3.0～4.5，得到含前驱体的固液混合物；其中，所述碱性物质溶液中的碱性物质选自氨气、氢氧化物、碳酸氢盐、碳酸盐中的一种或多种；3)将含前驱体的固液混合物进行固液分离、洗涤，得到前驱体固体；将前驱体固体干燥和焙烧，得到珊瑚状稀土氧化物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述苹果酸盐选自苹果酸铵、苹果酸钠和苹果酸钾中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有苹果酸根的溶液中苹果酸根的摩尔浓度为0.5～3.0mol/L。4.根据权利要求1所述的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔建国，徐勇，李雪菲，张升强，蔚腊先，陈禹夫，宝乐尓呼，陈超，杨佳贤，
申请(专利权)人：包头稀土研究院，
类型：发明
国别省市：