一种多面体氨基葡萄糖盐酸盐及其制备方法与应用技术

本发明专利技术属于功能糖类结晶技术领域，公开了一种多面体氨基葡萄糖盐酸盐及其制备方法。通过将预处理过的晶种加入到浓缩后的氨基葡萄糖盐酸盐粗品水溶液中，连续蒸发至一定比例，再分段冷却得到氨基葡萄糖盐酸盐晶体。通过将添加晶种的粒数、粒径，蒸发速率、蒸发量，冷却速率以及搅拌速率控制在最优范围内，使得整个结晶过程中的晶型、晶体形貌和粒径可控。所述氨基葡萄糖盐酸盐的晶体晶型唯一，粒度高度均一，80 wt%以上在30

【技术实现步骤摘要】
一种多面体氨基葡萄糖盐酸盐及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于功能糖类结晶
，具体涉及一种氨基葡萄糖盐酸盐晶体的制备方法，尤其涉及一种冷却
‑
蒸发
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冷却耦合结晶得到粒度均一、多面体粒状氨基葡萄糖盐酸盐晶体的制备方法。

技术介绍

[0002]氨基葡萄糖盐酸盐是一种重要的功能糖产品，具有促进人体关节滑液再生，能改善关节软骨的代谢等重要功能，在骨关节疾病防治和关节保健方面具有突出的作用，目前广泛应用于保健品、食品添加剂和医药领域，具有巨大的市场前景。
[0003]当前，利用微生物发酵法生产N
‑
乙酰氨基葡萄糖，再通过水解制备氨基葡萄糖盐酸盐的工艺成为目前世界上新兴的制备氨基葡萄糖盐酸盐方法，已逐步取代传统的虾蟹壳提取工艺。虽然生物发酵的方法已日趋成熟，但最后分离提纯得到氨基葡萄糖盐酸盐精品的结晶步骤仍然存在很多问题，氨基葡萄糖盐酸盐精品结晶存在一次结晶收率低，晶体产品粒度分布不均，易产生细晶和不规则晶体，无法高效得到市场最受欢迎的30
‑
60目粒度范围的产品，产品的热稳定性和澄清度也存在不同程度的问题，现有技术尚无法解决上述难题。
[0004]CN 110256506 A提出了一种简单浓缩氨基葡萄糖盐酸盐滤液、再冷却结晶得到盐酸氨基葡萄糖盐酸盐产品的方法，其精品一次收率仅能达到70%左右，且晶体形貌和粒度不可控，容易导致后续的结块等问题。CN 104610385 B提出了一种将氨基葡萄糖盐酸盐粗品溶液先蒸发浓缩，再加入乙醇等有机溶剂溶析的方法得到氨基葡萄糖盐酸盐产品，该技术引进了有机溶剂，对车间的防爆要求更高，且增加了后续有机溶剂回收的步骤，该技术收率不稳定，从50%
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97%均有可能，并且没有控制产品的结晶过程，产品的晶体形貌和粒度不可控。
[0005]因此，如何在结晶过程中不使用有机溶剂得到一次结晶收率高于85%，同时控制产品的晶体形貌和粒度均一，确保产品的纯度、稳定性、水不溶物和澄清度等质量指标合格，并且有望实现工业化的氨基葡萄糖盐酸盐晶体产品的制备方法仍然是现有技术无法解决的技术问题。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种粒度均一、多面体颗粒状氨基葡萄糖盐酸盐晶体的制备方法。通过本专利技术方法得到的氨基葡萄糖盐酸盐晶体晶型唯一，粒度高度均一，80 wt%以上在30
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60目之间，产品单程折干收率达85%以上，纯度达到99%以上，产品质量优异，工艺可操作性强，经济效益高；且能保证产品的堆密度、流动性等质量指标。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0008]本专利技术第一技术目的是提供一种多面体氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，具体包括如下步骤：
[0009]（1）将氨基葡萄糖盐酸盐粗品溶于水中，加入活性炭在60～65℃下搅拌溶解、脱色30～40 min，悬浮液趁热经膜过滤除杂，得到结晶前的滤液；
[0010]（2）将步骤（1）得到的滤液冷却至45～48℃，加入晶种，搅拌养晶0.5～1h；
[0011]（3）保持温度在45～48℃，缓慢减压蒸发结晶，中间过程加入结晶滤液稀释，蒸发结晶过程总计蒸发出初始水质量的60～70 wt %；
[0012]（4）蒸发结束后，经冷却结晶过程降温至10～20℃，养晶0.5～1h；最终经过滤、洗涤、干燥得到粒度均一的氨基葡萄糖盐酸盐晶体；所得结晶滤液可用于下一批结晶过程。
[0013]可选地，所述制备方法还包括：将降温结晶得到的混合液依次进行固液分离、清洗及干燥；其中，
[0014]所述固液分离的方式为离心过滤；且过滤后固体的洗涤方式为无水乙醇搅洗；
[0015]所述的干燥方式为真空干燥，干燥温度为60℃
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65℃，干燥时间为5h。
[0016]进一步地，所述氨基葡萄糖盐酸盐粗品与水的初始质量比为1:1.8～2；所述活性炭的用量为溶质质量的3～5wt%。
[0017]进一步地，所述步骤（2）中晶种的粒径为140～160目，添加量为氨基葡萄糖盐酸盐粗品的1～3 wt%。
[0018]进一步地，所述步骤（3）中，蒸发时间为6～10h；在蒸发出初始水质量的50wt %时开始加入结晶滤液，结晶滤液的加入量为初始水量的10～15wt%。
[0019]进一步地，所述步骤（4）中的冷却结晶为分段冷却，具体操作如下：
[0020]先从45～48℃降温至40～42℃，降温速率为5～6℃/h；再从40～42℃降温至10～20℃，降温速率为9
‑
10℃/h。
[0021]本专利技术第二技术目的是提供上述方法制备的多面体氨基葡萄糖盐酸盐。
[0022]所述氨基葡萄糖盐酸盐的晶型为I型，X
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射线粉末衍射特征峰的角度为：12.4
ꢀ±ꢀ
0.2
°
, 15.7
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0.2
°
, 16.5
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0.2
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, 17.3
ꢀ±ꢀ
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, 24.1
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0.2
°
, 24.9
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0.2
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, 25.2
ꢀ±ꢀ
0.2
°
。
[0023]进一步地，所述多面体氨基葡萄糖盐酸盐的粒度分布均一，其中80 wt%以上的氨基葡萄糖盐酸盐目数为30
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60目，具有多面体颗粒状、流动性好和形状均一等特点。
[0024]本专利技术第三技术目的是提供上述方法制备的多面体氨基葡萄糖盐酸盐在食品与医药领域中的应用。
[0025]具体地，所述多面体氨基葡萄糖盐酸盐可用作保健品或制备防治关节疾病的药物。
[0026]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术提供的一种多面体氨基葡萄糖盐酸盐及其制备方法与应用，具有如下优异效果：
[0027]1.本专利技术使用冷却
‑
蒸发
‑
冷却耦合结晶技术制备氨基葡萄糖盐酸盐晶体，在第一阶段的冷却过程中通过加入晶种控制成核，避免了蒸发结晶的爆发成核，后续通过降低蒸发速率和控制冷却速率，促进了晶体的生长，晶体形貌高度均一，可以有效获得目标粒度的产品。
[0028]2.本专利技术选择在蒸发过程和第二次冷却阶段各补加一次结晶母液，降低了体系的固含量和体系的粘度，溶解了部分细晶，有效避免了后续的二次成核，解决了过滤时堵塞出料口的问题，降低了操作难度，减小了设备损耗，工艺简单便于操作。
[0029]3.本专利技术根据氨基葡萄糖盐酸盐的生长成核特点，设置了阶梯式蒸发和降温曲线，能够均匀地消耗体系所产生的过饱和度，避免爆发成核、促进晶体生长，显著提高了结晶单程收率。
[0030]4.按照本专利技术的制备方法结晶结束后，得到的氨基葡萄糖盐酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多面体氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：（1）将氨基葡萄糖盐酸盐粗品溶于水中，加入活性炭搅拌溶解、脱色，悬浮液趁热经膜过滤除杂，得到结晶前的滤液；（2）将步骤（1）得到的滤液冷却至45～48℃，加入晶种，搅拌养晶0.5～1h；（3）保持温度在45～48℃，缓慢减压蒸发结晶，中间过程加入结晶滤液稀释，蒸发结晶过程总计蒸发出初始水质量的60～70 wt %；（4）蒸发结束后，经冷却结晶过程降温至10～20℃，养晶0.5～1h；最终经过滤、洗涤、干燥得到粒度均一的多面体氨基葡萄糖盐酸盐。2.根据权利要求1所述的一种多面体氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：将降温结晶得到的混合液依次进行固液分离、清洗及干燥；其中，所述固液分离的方式为离心过滤；且过滤后固体的洗涤方式为无水乙醇搅洗；所述的干燥方式为真空干燥，干燥温度为60℃
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65℃，干燥时间为5h。3.根据权利要求1或2所述的一种多面体氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述氨基葡萄糖盐酸盐粗品与水的初始质量比为1:1.8～2；所述活性炭的用量为溶质质量的3～5wt%。4.根据权利要求1或2所述的一种多面体氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中晶种的粒径为140～160目，添加量为氨基葡萄糖盐酸盐粗品的1～3 wt%。5.根据权利要求1或2所述的一种多面体氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，蒸发时间为6～10h；在蒸发出初始水质量的50wt %时开始加入结晶滤液，结晶滤液的加入量为初始水量的10～15wt%。6.根据权利要求1或2所述的一种多面体氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛富民，卢健行，杜世超，王艳，李恩霞，刘长峰，李贵伶，
申请(专利权)人：山东省分析测试中心，
类型：发明
国别省市：