一种PEM制氢膜电极催化浆料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种PEM制氢膜电极催化浆料的制备方法，属于新能源技术领域。本发明专利技术规范、细化了催化剂浆料的制备方式，有效控制浆料中催化剂颗粒和其他材料的分散状态，保障了膜电极的制备，降低了催化层裂纹风险。本发明专利技术利用丙烯酸丁酯，铂

【技术实现步骤摘要】
一种PEM制氢膜电极催化浆料的制备方法


[0001]本专利技术属于新能源
，具体而言，涉及一种PEM制氢膜电极催化浆料的制备方法。

技术介绍

[0002]氢气因其清洁无污染、热量高等优点，被誉为21世纪最具发展前景的清洁能源。根据氢气的来源，可以将氢气分为灰氢、蓝氢、绿氢。绿氢在制备过程中可以实现零碳排放量，因此也被称为最纯正的绿色能源。其中，电解水制氢作为目前最重要的绿氢制备手段之一，备受世界各国关注。质子交换膜电解水技术(PEM)具有能耗低、设备紧凑的优势，能适应可再生能源电力输入，但存在电解槽使用寿命较短，设备成本高等问题。
[0003]申请号为CN202210973746.5的专利申请公开了一种PEM制氢与碱液制氢耦合装置及其制备工艺，包括PEM制氢组件、碱液制氢组件和氢气缓冲罐。本专利技术的有益效果是：将PEM制氢组件和碱液制氢耦合使用，在风光发电负荷正常的运行条件下，以一定数量的碱液制氢组件为制氢负荷主体，以PEM制氢组件为调节，从而使得该耦合装置能够适应不同的新能源负荷，通过改变PEM制氢组件和碱液制氢组件的运行数量，来调配碱液制氢和PEM制氢的配比，从而提高制氢效率，降低能源的浪费；能够将电解液在水泵的作用下经过氢、氧碱液过滤器，氢、氧碱液采暖水换热器和循环水冷却器处理后返回电解槽内继续进行电解，能够实现碱液的循环使用，降低制氢成本。
[0004]申请号为CN202310141170.0的专利申请提供了一种PEM制氢阳极催化层的制备方法，属于膜电极制备
，包括以下步骤：1)钛板的表面处理；2)将钛前驱物、铱源、金属盐和酸溶液混合均匀，得到混合溶液；3)将得到的混合溶液滴涂到PTL层，即Ti板上，进行高温烧结得到阳极催化层，进一步，将阳极催化层与阴极结合制备水电解膜电极。将组装好的PEM装置用于电解水测试。结果表明，本专利技术提供的方法制备得到的阳极催化层具有很好的电解水性能和稳定性，为电解水制氢的商业化阳极催化层制备提供了新的选择，具有广阔的市场前景。
[0005]然而现有公开技术在制备催化剂浆料时，催化剂颗粒与其他材料会出现分散不均、团聚等现象，从而引起膜电极催化层的裂纹、脱落等风险，影响催化性能。

技术实现思路

[0006]鉴于此，提出一种PEM制氢膜电极催化浆料的制备方法，规范、细化了催化剂浆料的制备方式，有效控制浆料中催化剂颗粒和其他材料的分散状态，保障了膜电极的制备，降低了催化层裂纹风险。
[0007]本专利技术的技术方案如下：
[0008]本专利技术首先提供一种制备PEM制氢膜电极催化浆料用的悬浮稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1：惰性气氛下，四氯化铂与烯丙基
‑
β
‑
环糊精发生卤代反应得到铂
‑
环糊精有机
金属；
[0010]S2：将步骤S1所得铂
‑
环糊精有机金属与丙烯酸丁酯、1
‑
乙烯基
‑3‑
乙基咪唑六氟磷酸盐发生取代反应得到悬浮稳定剂。
[0011]按重量份，S1中加入的四氯化铂为0.3
‑
2.6份，烯丙基
‑
β
‑
环糊精为4
‑
8份，
[0012]S1中还包括催化剂，所述催化剂为无水三氯化铝，按重量份，加入0.5
‑
2.5份；
[0013]S2中，加入的铂
‑
环糊精有机金属为0.008
‑
0.03份，丙烯酸丁酯为15
‑
20份、1
‑
乙烯基
‑3‑
乙基咪唑六氟磷酸盐为0.03
‑
0.6份。
[0014]优选的，S1中反应温度为30
‑
50℃，反应时间为10
‑
16h，
[0015]S2中反应温度为70
‑
90℃，反应时间为3
‑
7h。
[0016]所述悬浮稳定剂具体的制备方法为：
[0017]S1：按重量份，氩气气氛下，将0.3
‑
2.6份四氯化铂，100
‑
140份异丙醇搅拌均匀，加入4
‑
8份烯丙基
‑
β
‑
环糊精中，加入0.5
‑
2.5份无水三氯化铝，将反应混合物在30
‑
50℃下搅拌10
‑
16小时，蒸馏除去异丙醇，得到铂
‑
环糊精有机金属，
[0018]S2：分别称取15
‑
20份丙烯酸丁酯、0.008
‑
0.03份铂
‑
环糊精有机金属，0.03
‑
0.6份1
‑
乙烯基
‑3‑
乙基咪唑六氟磷酸盐，150
‑
200份去离子水，0.5
‑
2份过硫酸铵，0.5
‑
2份十二烷基苯磺酸钠，70
‑
90℃下搅拌3
‑
7小时，得到悬浮稳定剂。
[0019]本专利技术还提供了所述的制备方法制备的悬浮稳定剂。
[0020]本专利技术又提供了一种PEM制氢膜电极催化浆料的制备方法，包括以下步骤：
[0021](1)催化剂与水混合，再加入醇类溶剂、树脂溶液、悬浮稳定剂混合均匀得到浆料，
[0022](2)将步骤(1)得到的浆料在惰性气体氛围下进行分散；
[0023]在惰性气体氛围下进行分散是为了除去浆料中的氧气，防止搅拌过程中催化剂被氧化。
[0024](3)步骤(2)分散完成后，将浆料进行研磨，之后密封浆料，超声后得到所述PEM制氢膜电极催化浆料。
[0025]优选的，步骤(1)中所述悬浮稳定剂的加入量占所述浆料质量的0.1
‑
2％。
[0026]具体的，步骤(1)中所述催化剂为氧化铱、铱黑或铂中的至少一种，
[0027]醇类溶剂为无水乙醇、乙二醇和正丙醇中的至少一种，
[0028]树脂溶液为D520、D72
‑
25BS、D79
‑
25BS中的至少一种。
[0029]在本专利技术的具体实施技术方案中，步骤(1)中将得到的浆料水浴超声以排出气泡，水浴超声时间为1
‑
60min；
[0030]步骤(2)中分散时搅拌转速为1000
‑
20000rpm，分散时间为1
‑
60min；
[0031]步骤(3)中，研磨时间为1
‑
120min；超声时间为1
‑
30min。
[0032]本专利技术还提供了一种PEM制氢膜电极的制备方法，所述PEM制氢膜电极包括质子交换膜及位于质子交换膜两侧的催化层，将所述的制备方法制备的PEM本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备PEM制氢膜电极催化浆料用的悬浮稳定剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：惰性气氛下，四氯化铂与烯丙基
‑
β
‑
环糊精发生卤代反应得到铂
‑
环糊精有机金属；S2：将步骤S1所得铂
‑
环糊精有机金属与丙烯酸丁酯、1
‑
乙烯基
‑3‑
乙基咪唑六氟磷酸盐发生取代反应得到悬浮稳定剂。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按重量份，S1中加入的四氯化铂为0.3
‑
2.6份，烯丙基
‑
β
‑
环糊精为4
‑
8份，S2中，加入的铂一环糊精有机金属为0.008
‑
0.03份，丙烯酸丁酯为15
‑
20份、1
‑
乙烯基
‑3‑
乙基咪唑六氟磷酸盐为0.03
‑
0.6份。3.如权利要求1所述PEM制氢膜电极催化浆料的制备方法，其特征在于，S1中反应温度为30
‑
50℃，反应时间为10
‑
16h，S2中反应温度为70
‑
90℃，反应时间为3
‑
7h。4.如权利要求1～3任一项所述的制备方法制备的悬浮稳定剂。5.一种PEM制氢膜电极催化浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)催化剂与水混合，再加入醇类溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：范峰强，张本树邦，宁星杰，曹寅亮，韩一帆，王金明，
申请(专利权)人：天能电池集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：