一种由轻烧镁粉制备高纯氧化镁的电化学制备方法技术

本发明专利技术涉及高纯氧化镁产品的相关技术，具体为一种由轻烧镁粉制备高纯氧化镁的电化学制备方法。将轻烧镁粉与正极电解液配制成正极浆料液，中性镁盐溶液作为负极电解液，采用两室电解槽，控制温度、电压或电流密度，电解一定时间后，将负极沉淀过滤，再高温烧结，获得高纯度氧化镁。该工艺在一个电化学装置上同时实现正极溶镁—镁离子透膜迁移—负极沉镁的新工艺流程，显著降低工艺成本。同时，本发明专利技术与传统工艺相比，酸碱用量少，废水排放少，环保安全，适合大规模工业生产。适合大规模工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种由轻烧镁粉制备高纯氧化镁的电化学制备方法


[0001]本专利技术涉及高纯氧化镁产品的相关技术，具体为一种由轻烧镁粉制备高纯氧化镁的电化学制备方法。

技术介绍

[0002]氧化镁是镁化合物中的重要产品之一。广泛应用于航空、航天、军工导弹、冶金、钢铁、电子、电器、精细陶瓷、橡胶、塑料、化妆品等行业。其中高纯氧化镁，指氧化镁含量大于99％的产品,它具有比普通轻质氧化镁更优异的性能：高温下优异的耐碱性和电绝缘性、光透过性好、导热性高、热膨胀系数大，更是电子、化工、军工等行业中的高端需求。然而，尽管我国是镁资源大国却并非强国，生产技术上存在很多缺陷，产品质量不高，市场适应性差，多以粗产品的形式输出国外，从而造成严重浪费。尤其是高纯氧化镁的制取技术，无论产品质量和成本与发达国家仍较大差距。
[0003]目前，高纯氧化镁大多采用化学法制取，整个工艺使用大量的酸、碱或者氨，流程长、能耗高以及成本高，且排放大开发短流程、低能耗、低污染的高纯氧化镁制备工艺，不仅创造巨大的经济效益，还能带来显著的社会效益。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的缺点，本专利技术的目的是提供一种由轻烧镁粉制备高纯氧化镁的电化学制备方法，以低成本的轻烧镁粉为原料，达到降低生产成本、提高产品纯度、减少废水排放的目标。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0006]一种由轻烧镁粉制备高纯氧化镁的电化学制备方法，将轻烧镁粉与正极电解液配制成正极浆料液，中性镁盐溶液作为负极电解液，采用两室电解槽，电解槽的隔膜为阴离子膜、阳离子膜、两性膜以及多孔膜中的一种，控制温度、电压或电流密度，进行电解，将负极沉淀过滤，再高温烧结，获得高纯度氧化镁；按重量百分比计，正极电解液包括浸出剂1～5％，高分子电解质1～10％，螯合剂1～10％，pH调节剂1～10％，无机电解质5～30％，去离子水余量。
[0007]所述的由轻烧镁粉制备高纯氧化镁的电化学制备方法，轻烧镁粉的氧化镁含量为60wt％～90wt％。
[0008]所述的由轻烧镁粉制备高纯氧化镁的电化学制备方法，正极浆料液中，含轻烧镁粉与正极电解液中的物料重量比为5：1～1：5。
[0009]所述的由轻烧镁粉制备高纯氧化镁的电化学制备方法，电解槽的阴离子膜为以聚苯并噻唑树脂、聚苯并咪唑树脂、聚酰亚胺树脂为材料的隔膜，电解槽的阳离子膜为以磺化聚苯乙烯、聚醚砜、磺化聚苯丙烯、聚砜、全氟磺酸树脂、聚醚醚酮、全氟羧酸树脂、聚偏氟树脂为材料的隔膜，电解槽的多孔膜为以聚苯并咪唑、聚醚砜、聚砜、聚酰亚胺、聚偏氟树脂为材料的多孔膜。
[0010]所述的由轻烧镁粉制备高纯氧化镁的电化学制备方法，正极电解液中，浸出剂为镁、铝、钙、锌、铁、锡、铜、钒、钡的可溶性的氯化物、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、高氯酸盐、正硅酸盐中的一种或两种以上的混合物，高分子电解质为水溶性的聚苯并噻唑、聚苯并咪唑、磺化聚苯乙烯、聚醚砜、磺化聚苯丙烯、聚酰亚胺、聚砜、全氟磺酸树脂、聚醚醚酮、全氟羧酸树脂、聚偏氟树脂中的一种或两种以上的混合物，螯合剂为乙二胺、2,2'
‑
联吡啶、1,10
‑
二氮菲、草酸根、乙二胺四乙酸、二乙烯三胺五乙酸、羟乙基乙二胺三乙酸、氨基三乙酸、羟基亚乙基二膦酸、氨基三亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸、二乙烯三胺五亚甲基膦酸、三乙烯四胺六亚甲基膦酸、多氨基多醚基四亚甲基膦酸中的一种或两种以上的混合物，pH调节剂为盐酸、硝酸、醋酸、高氯酸、甲基磺酸、氨基磺酸、硫酸、甲酸、硼酸、磷酸中的一种或两种以上的混合物，无机电解质的为钠、钾、锂、锶、铷、铯、铵的可溶性的氯化物、硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐、磷酸盐、醋酸盐、高氯酸盐、正硅酸盐以及偏铝酸盐中的一种或两种以上的混合物。
[0011]所述的由轻烧镁粉制备高纯氧化镁的电化学制备方法，负极电解液为含有镁离子的溶液，溶质为镁离子的氯化物、硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐、高氯酸盐、甲基磺酸盐、氨基磺酸盐、甲酸盐、硼酸盐、磷酸盐、正硅酸盐、偏铝酸盐中的一种或两种以上的混合物，镁离子的浓度为0.1～5mol/L。
[0012]所述的由轻烧镁粉制备高纯氧化镁的电化学制备方法，所使用电解过程采用恒流电解、恒压电解以及恒流脉冲电解方式，电解时间为10～90min；电解时，正极电解浆料及负极电解液进行搅拌，搅拌为正向和/或反向，速度为0～3000rpm。
[0013]所述的由轻烧镁粉制备高纯氧化镁的电化学制备方法，恒压电解时，电压范围为1～100V；恒流电解时，电流密度范围为10～500mA/cm2；脉冲电解时，电流密度范围为10～1000mA/cm2；频率为200～2000Hz，占空比为30％～70％。
[0014]所述的由轻烧镁粉制备高纯氧化镁的电化学制备方法，正极为尺寸稳定电极，具体为硼掺杂金刚石薄膜电极、钛基钌铱电极、钛基铱钽电极、钛基钌铟锡电极、钛基锡锑氧化物电极、钛基亚氧化钛电极以及钛基二氧化铅电极中的一种；
[0015]负极电极材料包括金属材料、碳材料的至少一种，其中：金属材料包括不锈钢、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、铌、钽、锆、钨、铈、铝、铋、铼、钡、锇、锡、铅、金、银、铂、钯、铱、铑、钼、钌中的至少一种；碳材料包括石墨毡、碳毡、石墨、玻璃碳、硼掺杂金刚石、活性炭、石墨烯、碳纤维、碳纳米管、碳海绵中的任意一种；
[0016]电极形状包括片状、棒状、丝状、粒状、海绵状、网状和多孔结构中的任意一种，正负极电解液的恒温温度为10～50℃，正负极的极间距为5mm～100mm。
[0017]所述的由轻烧镁粉制备高纯氧化镁的电化学制备方法，对负极沉淀进行过滤后烧结处理，烧结温度为900℃～2000℃，时间为0.5h～10h，获得高纯氧化镁。
[0018]本专利技术的设计思想是：
[0019]利用电化学方法，设计正负极具有不同生产功能的电化学装置，实现正极轻烧镁粉中氧化镁的电促溶解，避免大量使用传统溶解方法的化学溶剂(酸或胺类)，借助镁离子的透膜迁移，在负极实现高纯度氢氧化镁的沉淀，具体为：将轻烧镁粉与正极电解液配制成正极浆料液，中性镁盐溶液作为负极电解液，采用两室电解槽，利用电化学促溶作用，控制温度、电压或电流密度，进行电解一定时间后，将负极沉淀过滤，再高温烧结，获得高纯度氧化镁。该工艺在一个电化学装置上同时实现正极溶镁—镁离子透膜迁移—负极沉镁的新工
艺流程，显著降低工艺成本。
[0020]本专利技术的优点及有益结果是：
[0021]1、本专利技术操作步骤简单、污染物排放量少，具有明显的环保特征。
[0022]2、本专利技术投入成本低，耗能少，设备投资及生产费用低，设备及占地面积少，适合于工业大规模生产。
[0023]3、本专利技术所制备氧化镁产品纯度高，纯度>99.5％，回收率稿，稳定性好。
具体实施方式
[0024]下面，通过实施例对本专利技术进一步详细描述。
[0025]实施例1
[0026]按重量百分比计本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种由轻烧镁粉制备高纯氧化镁的电化学制备方法，其特征在于，将轻烧镁粉与正极电解液配制成正极浆料液，中性镁盐溶液作为负极电解液，采用两室电解槽，电解槽的隔膜为阴离子膜、阳离子膜、两性膜以及多孔膜中的一种，控制温度、电压或电流密度，进行电解，将负极沉淀过滤，再高温烧结，获得高纯度氧化镁；按重量百分比计，正极电解液包括浸出剂1～5％，高分子电解质1～10％，螯合剂1～10％，pH调节剂1～10％，无机电解质5～30％，去离子水余量。2.如权利要求1所述的由轻烧镁粉制备高纯氧化镁的电化学制备方法，其特征在于，轻烧镁粉的氧化镁含量为60wt％～90wt％。3.如权利要求1所述的由轻烧镁粉制备高纯氧化镁的电化学制备方法，其特征在于，正极浆料液中，含轻烧镁粉与正极电解液中的物料重量比为5：1～1：5。4.如权利要求1所述的由轻烧镁粉制备高纯氧化镁的电化学制备方法，其特征在于，电解槽的阴离子膜为以聚苯并噻唑树脂、聚苯并咪唑树脂、聚酰亚胺树脂为材料的隔膜，电解槽的阳离子膜为以磺化聚苯乙烯、聚醚砜、磺化聚苯丙烯、聚砜、全氟磺酸树脂、聚醚醚酮、全氟羧酸树脂、聚偏氟树脂为材料的隔膜，电解槽的多孔膜为以聚苯并咪唑、聚醚砜、聚砜、聚酰亚胺、聚偏氟树脂为材料的多孔膜。5.如权利要求1所述的由轻烧镁粉制备高纯氧化镁的电化学制备方法，其特征在于，正极电解液中，浸出剂为镁、铝、钙、锌、铁、锡、铜、钒、钡的可溶性的氯化物、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、高氯酸盐、正硅酸盐中的一种或两种以上的混合物，高分子电解质为水溶性的聚苯并噻唑、聚苯并咪唑、磺化聚苯乙烯、聚醚砜、磺化聚苯丙烯、聚酰亚胺、聚砜、全氟磺酸树脂、聚醚醚酮、全氟羧酸树脂、聚偏氟树脂中的一种或两种以上的混合物，螯合剂为乙二胺、2,2'
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联吡啶、1,10
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二氮菲、草酸根、乙二胺四乙酸、二乙烯三胺五乙酸、羟乙基乙二胺三乙酸、氨基三乙酸、羟基亚乙基二膦酸、氨基三亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸、二乙烯三胺五亚甲基膦酸、三乙烯四胺六亚甲基膦酸、多氨基多醚基四亚甲基膦酸中的一种或两种以上的混合物，pH调节剂为盐酸、硝酸、醋酸、高氯酸、甲基磺酸、氨基磺酸、硫酸、甲酸、硼酸、磷酸中的一种或...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建国，何虹祥，赵金玲，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：