一种连续纤维增强聚酰胺复合材料层压板的制备方法及得到的层压板技术

本发明专利技术公开了一种连续纤维增强聚酰胺复合材料层压板的制备方法及得到的层压板。首先，将连续纤维增强聚酰胺单向预浸窄带和含有纤维粉的预浸窄带进行编织形成二维片材，再将此二维片材进行铺层设计热压成复合板材。在本发明专利技术中，通过选取不同相对粘度树脂和纤维粉长度范围，结合热压工艺来实现纤维微粉预浸窄带中纤维微粉在复合材料板材Z向即厚度方向的取向，从而提高层压复合板材的层间剪切性能。从而提高层压复合板材的层间剪切性能。

【技术实现步骤摘要】
一种连续纤维增强聚酰胺复合材料层压板的制备方法及得到的层压板


[0001]本专利技术属于纤维增强复合材料领域，尤其涉及纤维增强复合材料领域层压板，具体地，涉及一种连续纤维增强聚酰胺复合材料层压板的制备方法及得到的层压板。

技术介绍

[0002]当今世界，随着环境污染及能源短缺问题的日益严峻。全球各个国家都出台了各种政策来积极应对。连续纤维增强热塑性复合材料是以连续纤维作为增强材料，以热塑性树脂为基体，通过特殊工艺制造的复合材料。相比于长、短纤增强热塑性复合材料，其在性能上更为优越；相比于传统的各类纤维增强热固性复合材料，其更易回收利用、质量轻、加工成型快、效率高、成本低，成为近年来备受关注的高分子复合材料之一，而在国外纤维增强热塑性复合材料的使用比例甚至已经超过了传统热固体性复合材料。目前连续纤维增强热塑性复合材料主要应用于汽车、风力发电叶片、电子、通讯、航空航天、体育器材、医疗器械及船舶等领域，特别是在汽车零部件专用市场的应用发展潜力巨大。
[0003]目前，连续纤维增强热塑性复合的研发主要集中在预浸片材的制备上。如何改善高黏度树脂基体对连续纤维的浸渍效果是连续纤维增强热塑性复合材料面临的主要技术难题。已有的连续纤维增强热塑性复合材料的浸渍工艺主要包括溶液浸渍法、熔融浸渍法、原位聚合法等。然而，作为实际使用的复合材料层压板层间相对较弱，也是不容忽视的，急需解决的关键问题之一。以往，热固性复合材料的抗分层技术研究较多，如多向经编技术、织物缝合技术、三维编织技术、Z
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pin销钉植入技术、三维植绒技术、2.5维针刺技术及细编穿刺技术等。
[0004]都是采用增强复合材料中Z向纤维比例来提高层间剪切强度。然而这些技术存在着明显的劣势，包括设备成本较高；纤维损伤大；编织效率低，产品一致性差等。类似的方式还可以通过添加各种微纳米增强粉体来实现。专利CN 108908964A采用TiO2纳米增强体，专利CN211994470 U在层间引入硬质颗粒状砂料，专利CN 108673968 A加入含有稀土元素的纳米级合金粉末等，都能使最后制备的复合材料板材的层间强度得到提升。对于这些技术也都存在着相应的缺点：包括纳米粉体制备工艺开发难度大，成本高；纳米粉体在聚合物中不易分散，易团聚，难以充分发挥纳米复合材料的性能。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种连续纤维增强聚酰胺复合材料层压板的制备方法及得到的层压板。首先，将连续纤维增强聚酰胺单向预浸窄带和含有纤维粉的预浸窄带进行编织形成二维片材，再将此二维片材进行铺层设计热压成复合板材。在本专利技术中，通过选取不同相对粘度树脂和纤维粉长度范围，结合热压工艺来实现纤维微粉预浸窄带中纤维微粉在复合材料板材Z向即厚度方向的取向，从而提高层压复合板材的层间剪切性能。
[0006]本专利技术的目的之一在于提供一种连续纤维增强聚酰胺复合材料层压板的制备方法，包括：(1)获得纤维增强单向预浸窄带，(2)获得纤维粉预浸窄带， (3)利用所述纤维增强单向预浸窄带和所述纤维粉预浸窄带进行编织得到编织预浸片材，(4)对所述编织预浸片材进行热压处理，得到所述连续纤维增强聚酰胺复合材料层压板。
[0007]在一种优选的实施方式中，所述纤维增强单向预浸窄带由包括聚酰胺树脂和纤维在内的材料制成。
[0008]在进一步优选的实施方式中，所述聚酰胺树脂选自尼龙6、尼龙66、尼龙 666、尼龙610、支化尼龙、超支化尼龙中的至少一种；和/或，所述聚酰胺树脂的相对粘度为2.7
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3.5，优选为2.8
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3.0；和/或，所述纤维选自碳纤维、芳纶纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维中的至少一种。
[0009]例如，所述聚酰胺树脂的相对粘度为2.7、2.8、2.9、3.0、3.1、3.2、3.3、 3.4或3.5。
[0010]在更进一步优选的实施方式中，在所述纤维增强单向预浸窄带中，所述聚酰胺树脂的重量含量为25％
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50％，优选为35％
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40％；所述纤维的重量含量为 50％～75％，优选为60％～65％。
[0011]例如，在所述纤维增强单向预浸窄带中，所述聚酰胺树脂的重量含量为25％、 30％、35％、40％、45％或50％；所述纤维的重量含量为50％、55％、60％、65％、 70％或75％。
[0012]在一种优选的实施方式中，所述纤维增强单向预浸窄带采用熔融浸渍拉挤成型工艺获得；优选地，先利用熔融浸渍拉挤成型工艺获得纤维增强单向宽带，再将所述纤维增强单向宽带沿纤维方向进行裁切，得到所述纤维增强单向预浸窄带。
[0013]其中，所述熔融浸渍拉挤成型工艺采用现有技术中公开的即可。例如：将树脂在熔融炉内融化，纤维在牵引装置带动下通过熔炉，再经过一定形状的口模拉挤成所述纤维增强单向预浸窄带。
[0014]在进一步优选的实施方式中，所述纤维增强单向预浸窄带的宽度为1～15mm，优选为3～10mm；和/或，厚度为0.1～0.8mm，优选为0.2～0.5mm。
[0015]在一种优选的实施方式中，在制备所述纤维增强单向预浸窄带之前，对所述纤维进行表面处理。
[0016]在进一步优选的实施方式中，所述表面处理包括：(i)在高温处理下去除纤维表面的上浆剂，(ii)进行重新上浆。
[0017]在更进一步优选的实施方式中：
[0018]在步骤(i)中，所述高温处理于400℃～600℃下进行20～40min，优选地，于450℃～550℃下进行25～35min；和/或，
[0019]所述步骤(i)于保护性气氛下进行，优选于氮气下进行；和/或，
[0020]在步骤(ii)中，采用硅烷偶联剂、钛酸酯、铝酸酯及与水溶性聚氨酯、水溶性聚酰胺、溶剂性聚氨酯、溶剂性聚酰胺中的至少一种进行重新上浆；和/或，
[0021]其中，所述水溶性聚氨酯、水溶性聚酰胺、溶剂性聚氨酯、溶剂性聚酰胺与热塑性聚酰胺结合较好。
[0022]在步骤(ii)中，重新上浆后所述纤维中上浆剂的重量含量为0.2～2％，优选为0.5～1.5％，例如为0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1％、1.2％、1.4％、1.6％、 1.8％或2％。
[0023]优选地，所述硅烷偶联剂选自γ
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氨丙基三乙氧基硅烷，γ
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缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，γ
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甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；优选地，所述钛酸酯选自异丙基三(二辛基焦磷酰氧基)钛酸酯，异丙基三(二辛基焦磷酰基)钛酸酯，二羧酰基乙二撑钛酸脂中的至少一种；优选地，所述铝酸酯选自异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯，异丙氧基二硬脂酸酰氧基铝酸酯中的至少一种。
[0024]在本专利技术中，所述纤维增强单向预浸窄带为连续纤维增强单向预浸窄带。
[0025]在一种优选的实施方式中，所述纤维粉预浸窄带如下获得：
[0026](2.1)对纤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续纤维增强聚酰胺复合材料层压板的制备方法，包括：(1)获得纤维增强单向预浸窄带，(2)获得纤维粉预浸窄带，(3)利用所述纤维增强单向预浸窄带和所述纤维粉预浸窄带进行编织得到编织预浸片材，(4)对所述编织预浸片材进行热压处理，得到所述连续纤维增强聚酰胺复合材料层压板。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维增强单向预浸窄带由包括聚酰胺树脂和纤维在内的材料制成；优选地，所述聚酰胺树脂选自尼龙6、尼龙66、尼龙666、尼龙610、支化尼龙、超支化尼龙中的至少一种；和/或，所述聚酰胺树脂的相对粘度为2.7
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3.5，优选为2.8
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3.0；和/或，所述纤维选自碳纤维、芳纶纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维中的至少一种；更优选地，在所述纤维增强单向预浸窄带中，所述聚酰胺树脂的重量含量为25％
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50％，所述纤维的重量含量为50％～75％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维增强单向预浸窄带采用熔融浸渍拉挤成型工艺获得；和/或，所述纤维增强单向预浸窄带的宽度为1～15mm，和/或，厚度为0.1～0.8mm。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在制备所述纤维增强单向预浸窄带之前，对所述纤维进行表面处理；优选地，所述表面处理包括：(i)在高温处理下去除纤维表面的上浆剂，(ii)进行重新上浆；更优选地，在步骤(i)中，所述高温处理于400℃～600℃下进行20～40min；和/或，所述步骤(i)于保护性气氛下进行；和/或，在步骤(ii)中，采用硅烷偶联剂、钛酸酯、铝酸酯及与水溶性聚氨酯、水溶性聚酰胺、溶剂性聚氨酯、溶剂性聚酰胺中的至少一种进行重新上浆；和/或，在步骤(ii)中，重新上浆后所述纤维中上浆剂的重量含量为0.2～2％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维粉预浸窄带如下获得：(2.1)对纤维增强热塑性复合材料依次进行干燥、初次破碎粗筛选和二次研磨粉碎精筛选，得到纤维增强热塑性复合材料颗粒；(2.2)采用螺杆挤出机对所述纤维增强热塑性复合材料颗粒进行挤出，得到所述纤维粉预浸窄带；优选地，所述纤维粉预浸窄带的厚度为0.1～0.8mm，宽度为4～12mm。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2.1)中，所述纤维增强热塑性复合材料包括聚酰胺树脂基体和纤维增强材料；优选地，所述纤维增强材料选自碳纤...

【专利技术属性】
技术研发人员：张雷，李静，唐毓婧，李姗姗，庄毅，贾雪飞，
申请(专利权)人：中石化北京化工研究院有限公司中国纺织科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：