一种基于强电场电离放电技术合成电子级乙硅烷的方法技术

本发明专利技术涉及一种基于强电场电离放电技术合成电子级乙硅烷的方法，本发明专利技术以甲硅烷为初始原料，采用强电场电离放电技术制备乙硅烷，硅烷和乙硅烷混合气随后经过初步分离，硅烷返回系统继续使用，乙硅烷经过两步精制后得到电子级乙硅烷。本发明专利技术以甲硅烷为原始原料，以强电场电离放电技术为合成工艺，原料价格低廉，反应收率高，节能环保；同时使用两步法对产物进行精馏，提纯深度高、提纯效率高，适合大规模生产，对于降低生产乙硅烷成本，打破国外企业垄断有重要的意。垄断有重要的意。垄断有重要的意。

【技术实现步骤摘要】
一种基于强电场电离放电技术合成电子级乙硅烷的方法


[0001]本专利技术涉及乙硅烷生产应用
，具体涉及一种电子级乙硅烷的合成以及精制方法。

技术介绍

[0002]前驱体材料广泛应用于集成电路的关键工艺中，如外延、光刻、化学气相沉积以及原子层沉积，硅基前驱体是重要且用量较大的一个分支。在薄膜沉积工艺中，使用乙硅烷(Si2H6，DS)相比使用其他硅源气体(如硅烷和二氯硅烷)可使沉积温度更低、成膜速率更快、膜均匀度更高，目前许多先进集成电路芯片制造厂已开始广泛使用。有研究人员利用乙硅烷和锗烷在减压CVD设备中以500℃甚至更低的工艺温度条件生长Si和SiGe层，并证明了乙硅烷的分压有利于提高Si层的生长速率，同时可以将Si层生长温度阈值从475℃降低至460℃。
[0003]乙硅烷的合成方法较多，一般采用六氯乙硅烷还原法进行制备，但是该方法成本较高，且产率较低；而甲硅烷价格较低，因此以甲硅烷为原料制备乙硅烷可以大幅降低生产成本，提高市场竞争力。

技术实现思路

[0004]为解决乙硅烷生产成本较高且产率低的问题，本专利技术提供一种电子级乙硅烷的合成以及精制方法。
[0005]本专利技术采用的技术方案是：
[0006]一种基于强电场电离放电技术合成电子级乙硅烷的方法，原料混合
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电离放电
‑
冷凝分离
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精馏提纯步骤，具体步骤如下，
[0007]步骤1：原料混合，甲硅烷原料和保护气按比例经过管道进入原料缓冲罐，得到混合气体；
[0008]步骤2：电离放电，原料缓冲罐中的混合气体通过质量流量控制器进入等离子发生器，进行合成反应，得到硅烷混合气体；
[0009]步骤3：冷凝分离，将步骤2中得到的硅烷混合气体通入冷阱，在冷媒的条件下，含乙硅烷的混合气体被冷凝到冷阱中，甲硅烷返回原料缓冲罐继续参与合成反应；
[0010]步骤4：精馏提纯，冷阱中含乙硅烷的混合气体经过升温汽化后，在精馏塔中经过脱轻和脱重得到的乙硅烷进入精品罐并冲入钢瓶保存。
[0011]优选的，步骤1中所述甲硅烷原料纯度为99％～99.9％，所述的保护气为氦气或氩气；
[0012]优选的，其中甲硅烷原料气体流量为500ml～800ml每分钟，保护气流量为50ml～80ml每分钟；
[0013]优选的，步骤2中所述等离子中电压为0KV～40KV，放电频率为5Hz～20Hz，反应压力为0.05MPa～0.1MPa，反应温度为180℃～240℃，等离子器合成反应是部分Si
‑
H被打开，
相互结合形成Si
‑
Si键，从而生产乙硅烷和丙硅烷；
[0014]优选的，步骤3中所述冷媒为二氯甲烷或者乙二醇，冷媒的温度为
‑
20℃～
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35℃，压力0.3MPa～0.5MPa，气流速率为300ml～600ml每分钟；
[0015]优选的，步骤4中所述冷阱中含乙硅烷的混合气升温至50℃～60℃；
[0016]优选的，步骤4中所述脱轻条件是气流速率为300ml～600ml每分钟，冷媒温度为
‑
20℃～
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35℃，精馏压力为0.4MPa～0.8MPa，精馏温度为
‑
5℃～20℃，脱去的轻组分有氢气、氧气和氮气；所述脱重条件是气流速率为300ml～600ml每分钟，冷媒温度为
‑
20℃～
‑
35℃，精馏压力为0.1MPa～0.4MPa，精馏温度为
‑
10℃～5℃，脱去的重组分有丙硅烷、水、高硅烷和硅氧烷，所述脱轻和脱重的冷媒为二氯甲烷或者乙二醇；
[0017]优选的，步骤4中经过脱轻和脱重后的乙硅烷得到的乙硅烷的纯度达到电子级(4N8)。
[0018]本专利技术采用的有益效果是：
[0019]采用本专利技术提出的方法制备乙硅烷，一是原料价格低廉，相比传统方法可以大幅降低产品成本，二是工艺路线简单，产品转化率高，可以连续生产，三是产品纯度高，可以满足集成电路使用。
附图说明
[0020]图1是本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0021]为更进一步阐述本专利技术为实现预定专利技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本专利技术的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
[0022]实施例1
[0023]如图1所示，一种基于强电场电离放电技术合成电子级乙硅烷的方法：包括以下步骤，
[0024]步骤1：将甲烷原料气体和保护气氦气混合通入原料缓冲罐，其中甲烷气体原料气体为700ml每分钟，保护气流量为70ml每分钟；
[0025]步骤2：原料缓冲罐中的混合气体通过质量流量控制器进入等离子发生器，进行合成反应,其中给等离子发生器施加的电压为20KV，放电频率为5Hz，反应压力为0.05MPa，反应温度为200℃；
[0026]步骤3：将步骤2得到的含乙硅烷混合气体通入冷阱，在乙二醇的条件下，混合气中的乙硅烷和丙硅烷被冷凝到冷阱中，冷媒乙二醇温度为
‑
25℃，压力为0.4MPa，气流速率是500ml每分钟，气相的甲硅烷从冷阱中排出并返回到原料罐中，继续参与合成反应。
[0027]步骤4：来自冷阱的乙硅烷和丙硅烷混合气通过升温气至55℃，气化后进入缓冲罐，随后从缓冲罐进入精馏塔中进行脱轻和脱重；
[0028]缓冲罐中的乙硅烷混合气首先进入脱轻塔中，脱除乙硅烷中的轻组分，气流速率为400ml每分钟，冷媒乙二醇温度
‑
22℃，精馏压力0.4MPa～0.6MPa，精馏温度0℃～15℃；
[0029]脱轻后的乙硅烷随后进入脱重塔中，脱除乙硅烷中的丙硅烷、水分等重组分，气流速率为400ml每分钟，冷媒乙二醇温度
‑
23℃，精馏压力0.1～0.3MPa，精馏温度
‑
3～4℃；
[0030]结论：使用该方式得到的乙硅烷的纯度达到4N8以上，产物的的收率为58.3％。
[0031]实施例2
[0032]如图1所示，一种基于强电场电离放电技术合成电子级乙硅烷的方法：包括以下步骤，
[0033]步骤1：将甲烷原料气体和保护气氦气混合通入原料缓冲罐，其中甲烷气体原料气体为740ml每分钟，保护气流量为75ml每分钟；
[0034]步骤2：原料缓冲罐中的混合气体通过质量流量控制器进入等离子发生器，进行合成反应,其中给等离子发生器施加的电压为18KV，放电频率为10Hz，反应压力为0.1MPa，反应温度为180℃；
[0035]步骤3：将步骤2得到的含乙硅烷混合气体通入冷阱，在冷媒的条件下，混合气中的乙硅烷和丙硅烷被冷凝到冷阱中，冷媒乙二醇温度为
‑
30℃，压力为0.4MPa，气流速率是400ml每分钟，气相的甲硅烷从冷阱中排出并返回到原料罐中，继续参与合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于强电场电离放电技术合成电子级乙硅烷的方法，其特征在于：原料混合
‑
电离放电
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冷凝分离
‑
精馏提纯，具体步骤如下，步骤1：原料混合，甲硅烷原料和保护气按比例经过管道进入原料缓冲罐，得到混合气体；步骤2：电离放电，原料缓冲罐中的混合气体通过质量流量控制器进入等离子发生器，进行合成反应，得到硅烷混合气体；步骤3：冷凝分离，将步骤2中得到的硅烷混合气体通入冷阱，在冷媒的条件下，含乙硅烷的混合气体被冷凝到冷阱中，甲硅烷返回原料缓冲罐继续参与合成反应；步骤4：精馏提纯，冷阱中含乙硅烷的混合气体经过升温汽化后，在精馏塔中经过脱轻和脱重得到的乙硅烷进入精品罐并冲入钢瓶保存。2.根据权利要求1所述的一种基于强电场电离放电技术合成电子级乙硅烷的方法，其特征在于：步骤1中所述甲硅烷原料纯度为99％～99.9％，所述的保护气为氦气或氩气。3.根据权利要求1所述的一种基于强电场电离放电技术合成电子级乙硅烷的方法，其特征在于：步骤1中所述甲硅烷原料气体流量为500ml～800ml每分钟，保护气流量为50ml～80ml每分钟。4.根据权利要求1所述的一种基于强电场电离放电技术合成电子级乙硅烷的方法，其特征在于：步骤2中所述等离子发生器中电压为0KV～40KV，放电频率为5Hz～20Hz，反应压力为0.05MPa～0.1MPa，反应温度为180℃～240℃。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈润泽，徐海云，李欣，鲁毅，孙加其，吝秀锋，王艳，李国伟，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：