一种环氧树脂层间增韧层测试方法技术

本发明专利技术公开了一种环氧树脂层间增韧层测试方法，具体如下：1)进行荧光染料配置：采用高浓荧光黄水性染料，其中浓度配置成为超纯水：染料＝8：1。2)进行样品染色：对不同样品使用冷镶嵌王对样品镶嵌并打磨处理。打磨要求：使用砂纸由粗到细打磨，在用2000目砂纸打磨后，使用5微米Al2O3抛光料抛光，初步得到层合板样品；然后将上述样品置于高浓水性染料(超纯水：荧光黄＝8：1)中，在室温下浸泡1小时对预浸料颗粒层进行染色。更优的为在80℃、15min鼓风干燥箱中条件下染色。本方法可定量测量粒子在层间的分布厚度、分布面积、粒径大小、形貌等。本发明专利技术方便快捷、科学精确，可即时检测，指导预浸料生产工艺优化。料生产工艺优化。料生产工艺优化。

【技术实现步骤摘要】
一种环氧树脂层间增韧层测试方法


[0001]本专利技术涉及环氧树脂层间增韧层测试方法，属于环氧树脂基碳纤维复合材料物理性能测试


技术介绍

[0002]环氧树脂是一种热固性树脂，因其优异的物理化学性能而被广泛应用，而纯环氧树脂具有较高的交联结构，因而质脆层、抗冲击性能较差等，一定程度上限制了其应用。因此对其进行增韧改性是必然趋势，传统的增韧方式已远不能满足航天要求，目前采用较多的为层间增韧技术，如在波音和空客应用成熟的Hexcel的M21C、TORAY的3900预浸料，而我国目前为止并没有一款可以完全取代其的预浸料，尚处研发阶段，这便为国产可替代化带来阻碍。民机用增韧预浸料难点之一便是如何调控层间增韧粒子的分布，有效阻止裂纹的传播，从而提高材料的抗冲击性能。因此本专利技术针对此痛点专利技术一种便捷精准观察增韧粒子层的方法，为科学研发开创道路。

技术实现思路

[0003]本专利技术是一种便于观察、度量增韧层间粒子层的方法，为科学设计如何通过增韧层改善预浸料抗冲击性能提供方法。
[0004]一种环氧树脂层间增韧层测试方法，其特征在于包括以下步骤：
[0005]荧光染料溶液配置：超纯水：荧光黄染料质量比为8：1混合成为荧光染料溶液；
[0006]预浸料：预浸料为环氧树脂结合碳纤维采用热熔法制备而成的复合材料，是现有技术的产品；
[0007]预浸料染色：
[0008]取预浸料分别置于120℃
‑
180℃，1h条件的烘箱下进行固化处理；随后将固化处理好的样品中固定后对其表面进行打磨处理，同时使用金相Al2O3抛光浆料抛光后初步得到预浸料样品；将上述样品置于超纯水：荧光黄按照质量比8：1配成的溶液中，在室温下浸泡1小时进行染色，或者在80℃、15min的烘箱条件下对预浸料颗粒层进行染色，完成预浸料染色。
[0009]2.一种环氧树脂层间增韧层测试方法，包括以下步骤：
[0010]荧光染料溶液配置：超纯水：荧光黄染料质量比为8：1混合成为荧光染料溶液；
[0011]层合板是预浸料通过现有技术完全固化成为层合板；
[0012]层合板染色：分别对不同层合板进行雕刻，雕刻后(例子中所述雕刻就是弄成同样大小而已：长宽尺寸为20mm*10mm)，采用丙酮或酒精擦干试样，并于烘箱烘干处理，每份设置一个平行样。随后对样品镶嵌并打磨处理；打磨要求：使用砂纸由粗到细打磨，粗糙度：Ra＜5，得到层合板样品；最后将上述层合板样品置于荧光染料溶液中，在室温下浸泡1小时对预浸料颗粒层进行染色，或者在80℃、15min鼓风干燥箱中条件下染色。
[0013]预浸料：预浸料为环氧树脂结合碳纤维采用热熔法制备而成的复合材料。预浸料
是现有技术的产品，例子中采用的是为我公司开发的产品，中复神鹰(上海)科技有限公司，产品牌号Y603。还可以用很多类似产品，包括但不局限于：1)Hexcel Corporation(美国赫氏公司)牌号M21C；2)Cytec(美国氰特公司)牌号X850。
附图说明：
[0014]图1是染色液
[0015]图2是染色完成的预浸料
[0016]图3是染色后的样品
[0017]图4是层合板荧光染色粒子层间形貌图(A：样品1板粒子形貌的50倍；B：样品2板粒子形貌的50倍；C：样品1板粒子形貌的200倍；D：样品1板粒子形貌的200倍；E：样品1板粒子形貌的500倍；F：样品2板粒子形貌的500倍)
[0018]图5是层合板未染色粒子层间形貌图(A：100倍；B：50倍)
[0019]图6是预浸料未染色粒子层间形貌图
[0020]图7是120℃，1h固化条件下荧光染色预浸料显微镜图(A：50倍；B：100倍；C：200倍；D：500倍)
[0021]图8是140℃，1h固化条件下荧光染色预浸料显微镜图(A：50倍；B：100倍；C：200倍；D：500倍)
[0022]图9是160℃，1h固化条件下荧光染色预浸料显微镜图(A：50倍；B：100倍；C：200倍；D：500倍)
[0023]图10是180℃，1h固化条件下荧光染色预浸料显微镜图(A：50倍；B：100倍；C：200倍；D：500倍)
具体实施方式
[0024]对比荧光染色前后层合板粒子形貌
[0025]实施例1
[0026]进行荧光染料配置：采用荧光染料溶液进行样品染色：对不同样品使用冷镶嵌王对样品镶嵌并打磨处理。打磨要求：使用砂纸由粗到细打磨，先采用2000目砂纸打磨，再采用1200目，再用800目砂纸，最后用320目砂纸打磨后，此时表面已经基本平整，最后采用5微米的金刚石或者氧化铝溶液进行抛光精磨，粗糙度：Ra＜5；然后将上述样品置于荧光染料溶液(超纯水：荧光黄质量比＝8：1)中，在室温下浸泡1小时对预浸料颗粒层进行染色，完成层合板样品的制备。
[0027]本方法可定量测量粒子在层间的分布厚度、分布面积、粒径大小、形貌等。本专利技术所述预浸料层间粒子测试方法，方便快捷、科学精确，可即时检测，指导预浸料生产工艺优化。
[0028]样品1为CAI为280MPa，样品2CAI达到340MPa，通过对比碳纤维层合板的抗冲击后压缩(CAI)试样的金相显微镜图，可以明显地从粒子分布形貌上的差异。样品1整体粒子分布呈现连续而不均匀的状态，粒子单颗粒状明显，横截面为圆形或椭圆形，边界范围明显；而样品2粒子无明显的边界范围，相互熔融在一起，形成一定的连续相。并且通过清晰的层间状态，可以计算层间距，粒子占比等，利用数学手段和力学性能建立相关性。
[0029]而未经染色的金相显微镜图，层间状态观察起来比较费力。
[0030]2.对比荧光染色前后的未完全固化预浸料粒子形貌
[0031]图6为未经染色得预浸料表观粒子图，从图中很难清晰的看清楚粒子在预浸料表层的分布状态。因此采用荧光染色得方法，但预浸料过软，难以立于冷镶模具中，因此采用不同固化温度，使得预浸料具有一定硬挺度，从而观察粒子在与预浸料表面深度上得分布。
[0032]例子中首先裁取4份边长为30mm的预浸料，例子中采用的是为我公司开发的产品，中复神鹰(上海)科技有限公司，产品牌号Y603。
[0033]实施例2
[0034]120℃固化条件下预浸料颗粒状态
[0035]实施例3
[0036]140℃固化条件下预浸料颗粒状态
[0037]实施例4
[0038]160℃固化条件下预浸料颗粒状态
[0039]实施例5
[0040]180℃固化条件下预浸料颗粒状态
[0041]通过分别制备120℃、140℃、160℃和180℃，1h固化条件下同一批预浸料样品，可以得到预浸料颗粒分布为连续不均匀状态，断层情况明显，颗粒无明显挤压变形的情况；层间颗粒状在120℃、140℃、160℃固化条件下无明显变化，180℃条件下变差，大部分颗粒呈现熔融状态本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂层间增韧层测试方法，其特征在于包括以下步骤：荧光染料溶液配置：超纯水：荧光黄染料质量比为8：1混合成为荧光染料溶液；预浸料：预浸料为环氧树脂结合碳纤维采用热熔法制备而成的复合材料，是现有技术的产品；预浸料染色：取预浸料分别置于120℃
‑
180℃，1h条件的烘箱下进行固化处理；随后将固化处理好的样品中固定后对其表面进行打磨处理，同时使用金相Al2O3抛光浆料抛光后初步得到预浸料样品；将上述样品置于超纯水：荧光黄按照质量比8：1配成的溶液中，在室温下浸泡1小时进行染色，或者在80℃、15min的烘箱...

【专利技术属性】
技术研发人员：王明，郭涛，马东尼，郭鹏宗，
申请(专利权)人：中复神鹰上海科技有限公司，
类型：发明
国别省市：