一种C18反相介孔色谱填料制备方法技术

本发明专利技术提供了一种C18反相介孔色谱填料制备方法，包含以下步骤：步骤一：硅胶的酸化处理：称取一定量硅胶，置于烧杯中，加入浓盐酸，搅拌，放置10h，然后用去离子水反复洗涤至滤液呈中性，140℃真空干燥过夜。本发明专利技术方法采用正十八烷基三氯硅烷，三甲基氯硅烷与硅胶表面的羟基反应，使正十八烷基通过硅氧键连接在硅胶表面。在合适的条件下，本填料可有效地用于酸性、中性和碱性化合物的分离分析。工艺的优化大大提高了键合相的稳定性，从而显著提高了色谱柱的使用寿命。谱柱的使用寿命。谱柱的使用寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种C18反相介孔色谱填料制备方法


[0001]本专利技术涉及高效液相色谱填料
，具体涉及一种C18反相介孔色谱填料制备方法。

技术介绍

[0002]随着分析技术与设备的不断发展和完善，液相色谱己成为生物学家、化学家和医学家在科研工作中必不可少的工具之一。作为液相色谱最为常用的硅胶键合相，一直是色谱填料研究领域的热点课题之一。
[0003]硅胶键合相的应用非常广泛，其中C18反相硅胶键合相(ODS)以柱效高、分离性好、适用性广成为此类填料的代表，基于此，设计一种C18反相介孔色谱填料制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于一种C18反相介孔色谱填料制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种C18反相介孔色谱填料制备方法，包含以下步骤：
[0007]步骤一：硅胶的酸化处理：称取一定量硅胶，置于烧杯中，加入浓盐酸，搅拌，放置10h，然后用去离子水反复洗涤至滤液呈中性，140℃真空干燥过夜；
[0008]步骤二：利用十八烷基硅烷，三甲基氯硅烷进行封端处理，采用溶剂反应法对硅胶表面的Si
‑
OH进行烷基化反应，得到反相填料；
[0009]步骤三：将所得到的反向填料经装柱进行测试，与成熟的商品填料相进行了比较，性能良好、稳定性高。
[0010]优选的，所述步骤一中，硅胶为多孔硅胶，粒径10μm，孔径10nm。
[0011]优选的，所述步骤一中，在1000mL烧杯中加入100g未活化的硅胶和300mL的浓盐酸，不时搅拌，放置10h，过滤，然后用去离子水反复洗涤至滤液呈中性，140℃真空干燥过夜。
[0012]优选的，所述真空环境为
‑
0.9MPa。
[0013]优选的，所述步骤二中，称取步骤一中预处理过的10g多孔硅胶于三口烧瓶中，加入100mL干燥的甲苯，磁力搅拌使硅胶悬浮于溶液中，然后加入2g十八烷基三氯硅烷与三甲基氯硅烷混合物，比例为9:1，通入干燥的氮气，105℃回流反应10h。停止反应，将产物过滤，并依次用干燥甲苯，以及丙酮充分洗涤，80℃真空干燥过夜。
[0014]优选的，所述真空环境为
‑
0.9MPa。
[0015]优选的，所述步骤二中得到的固定相和商品化C18填料，分别匀浆法填充于5.0mm内径
×
30cm柱长的不锈钢色谱柱中，以尿嘧啶(Uracil)、苯(Benzene)、萘(Naphthalene)、芴(Fluorene)的混合物作为测试样品，25℃下甲醇/水(85：15)作为流动相，254nm下进行测试。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0017]本专利技术方法采用正十八烷基三氯硅烷，三甲基氯硅烷与硅胶表面的羟基反应，使正十八烷基通过硅氧键连接在硅胶表面。在合适的条件下，本填料可有效地用于酸性、中性和碱性化合物的分离分析。工艺的优化大大提高了键合相的稳定性，从而显著提高了色谱柱的使用寿命。
附图说明
[0018]图1为本专利技术的测试所得的图谱。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]如图1，本专利技术一种C18反相介孔色谱填料制备方法，包含以下步骤：
[0021]步骤一：硅胶的酸化处理：称取一定量硅胶，置于烧杯中，加入浓盐酸，搅拌，放置10h，然后用去离子水反复洗涤至滤液呈中性，140℃真空干燥过夜；
[0022]步骤二：利用十八烷基硅烷，三甲基氯硅烷进行封端处理，采用溶剂反应法对硅胶表面的Si
‑
OH进行烷基化反应，得到反相填料；
[0023]步骤三：将所得到的反向填料经装柱进行测试，与成熟的商品填料相进行了比较，性能良好、稳定性高。
[0024]本实施例的步骤一中，硅胶为多孔硅胶，粒径10μm，孔径10nm。
[0025]本实施例的步骤一中，在1000mL烧杯中加入100g未活化的硅胶和300mL的浓盐酸，不时搅拌，放置10h，过滤，然后用去离子水反复洗涤至滤液呈中性，140℃真空干燥过夜。
[0026]本实施例的真空环境为
‑
0.9MPa。
[0027]本实施例的步骤二中，称取步骤一中预处理过的10g多孔硅胶于三口烧瓶中，加入100mL干燥的甲苯，磁力搅拌使硅胶悬浮于溶液中，然后加入2g十八烷基三氯硅烷与三甲基氯硅烷混合物，比例为9:1，通入干燥的氮气，105℃回流反应10h。停止反应，将产物过滤，并依次用干燥甲苯，以及丙酮充分洗涤，80℃真空干燥过夜。
[0028]本实施例的真空环境为
‑
0.9MPa。
[0029]本实施例的步骤二中得到的固定相和商品化C18填料，分别匀浆法填充于5.0mm内径
×
30cm柱长的不锈钢色谱柱中，以尿嘧啶(Uracil)、苯(Benzene)、萘(Naphthalene)、芴(Fluorene)的混合物作为测试样品，25℃下甲醇/水(85：15)作为流动相，254nm下进行测试，所得图谱如附图图1。
[0030]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种C18反相介孔色谱填料制备方法，其特征在于，包含以下步骤：步骤一：硅胶的酸化处理：称取一定量硅胶，置于烧杯中，加入浓盐酸，搅拌，放置10h，然后用去离子水反复洗涤至滤液呈中性，140℃真空干燥过夜；步骤二：利用十八烷基硅烷，三甲基氯硅烷进行封端处理，采用溶剂反应法对硅胶表面的Si
‑
OH进行烷基化反应，得到反相填料；步骤三：将所得到的反向填料经装柱进行测试，与成熟的商品填料相进行了比较，性能良好、稳定性高。2.根据权利要求1所述的一种C18反相介孔色谱填料制备方法，其特征在于：所述步骤一中，硅胶为多孔硅胶，粒径10μm，孔径10nm。3.根据权利要求1所述的一种C18反相介孔色谱填料制备方法，其特征在于：所述步骤一中，在1000mL烧杯中加入100g未活化的硅胶和300mL的浓盐酸，不时搅拌，放置10h，过滤，然后用去离子水反复洗涤至滤液呈中性，140℃真空干燥过夜。4.根据权利要求3所述的一种C18反相介孔色谱填料制备方法，其特征在于：所述真空环境为
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【专利技术属性】
技术研发人员：赵志波，于秀暖，
申请(专利权)人：青岛邦凯高新技术材料有限公司，
类型：发明
国别省市：