一种靶向吸附重金属的巯基硅胶制备方法技术

本发明专利技术公开了一种靶向吸附重金属的巯基硅胶制备方法，包括以下步骤：步骤一：称取100g的柱层析硅胶，用300ml的盐酸浸泡3小时，过滤，用去离子水洗涤至滤液中无氯离子，洗涤后的硅胶置于真空干燥箱，120℃下真空干燥5h至恒重，置于干燥器备用；步骤二：称取步骤一中干燥后的硅胶10g，置于反应瓶中，依次加入35mL甲苯和6gγ

【技术实现步骤摘要】
一种靶向吸附重金属的巯基硅胶制备方法


[0001]本专利技术涉及重金属处理
，具体涉及一种靶向吸附重金属的巯基硅胶制备方法。

技术介绍

[0002]在制药或有机化工行业，其产品在制备过程中需要用到钯，铂等金属催化剂，导致反应后产品中的重金属含量超标。
[0003]传统的去除产品中重金属的方法包括活性炭吸附法、离子交换色谱法、硅胶柱层析法、蒸馏提纯法和升华法。这些方法吸附效率相对较低，基于此，本专利技术提供一种靶向吸附重金属的巯基硅胶制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种靶向吸附重金属的巯基硅胶制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种靶向吸附重金属的巯基硅胶制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一：称取100g的柱层析硅胶，用300ml的盐酸浸泡3小时，过滤，用去离子水洗涤至滤液中无氯离子，洗涤后的硅胶置于真空干燥箱，120℃下真空干燥5h至恒重，置于干燥器备用；
[0008]步骤二：称取步骤一中干燥后的硅胶10g，置于反应瓶中，依次加入35mL甲苯和6gγ
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氯丙基三氯硅烷，室温搅拌反应10h，过滤，用环己烷洗涤硅胶，干燥后得到γ
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氯丙基硅胶；
[0009]步骤三：称取步骤二中制得的γ
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氯丙基硅胶10g，置于反应瓶中，依次加入35mL DMF和2.5g硫氢化钠，促进剂A；氮气保护，100℃下反应10小时，过滤，用甲醇洗涤，得到巯基硅胶。
[0010]优选的，所述步骤一中，盐酸浓度为1mol/L。
[0011]优选的，所述步骤二中，室温为23
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25℃，搅拌转速为100
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200r/min。
[0012]与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：
[0013]本专利技术提供一种靶向吸附重金属的巯基硅胶制备方法，通过该制备方法所制得的巯基硅胶在对重金属吸附时，吸附效率高。
具体实施方式
[0014]下面结合具体实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0015]本实施例的一种靶向吸附重金属的巯基硅胶制备方法，包括以下步骤：
[0016]步骤一：称取100g的柱层析硅胶，用300ml的盐酸浸泡3小时，过滤，用去离子水洗涤至滤液中无氯离子，洗涤后的硅胶置于真空干燥箱，120℃下真空干燥5h至恒重，置于干燥器备用；
[0017]步骤二：称取步骤一中干燥后的硅胶10g，置于反应瓶中，依次加入35mL甲苯和6gγ
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氯丙基三氯硅烷，室温搅拌反应10h，过滤，用环己烷洗涤硅胶，干燥后得到γ
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氯丙基硅胶；
[0018]步骤三：称取步骤二中制得的γ
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氯丙基硅胶10g，置于反应瓶中，依次加入35mL DMF和2.5g硫氢化钠，促进剂A；氮气保护，100℃下反应10小时，过滤，用甲醇洗涤，得到巯基硅胶。
[0019]本实施例的步骤一中，盐酸浓度为1mol/L。
[0020]本实施例的步骤二中，室温为23
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25℃，搅拌转速为100
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200r/min。
[0021]实施例1：
[0022]本实施例的一种靶向吸附重金属的巯基硅胶制备方法，包括以下步骤：
[0023]步骤一：称取100g的柱层析硅胶，用300ml的盐酸浸泡3小时，过滤，用去离子水洗涤至滤液中无氯离子，洗涤后的硅胶置于真空干燥箱，120℃下真空干燥5h至恒重，置于干燥器备用；
[0024]步骤二：称取步骤一中干燥后的硅胶10g，置于反应瓶中，依次加入35mL甲苯和6gγ
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氯丙基三氯硅烷，室温搅拌反应10h，过滤，用环己烷洗涤硅胶，干燥后得到γ
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氯丙基硅胶；
[0025]步骤三：称取步骤二中制得的γ
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氯丙基硅胶10g，置于反应瓶中，依次加入35mL DMF和2.5g硫氢化钠，促进剂A；氮气保护，100℃下反应10小时，过滤，用甲醇洗涤，得到巯基硅胶。
[0026]本实施例的步骤一中，盐酸浓度为1mol/L。
[0027]本实施例的步骤二中，室温为23℃，搅拌转速为100r/min。
[0028]实施例2：
[0029]本实施例的一种靶向吸附重金属的巯基硅胶制备方法，包括以下步骤：
[0030]步骤一：称取100g的柱层析硅胶，用300ml的盐酸浸泡3小时，过滤，用去离子水洗涤至滤液中无氯离子，洗涤后的硅胶置于真空干燥箱，120℃下真空干燥5h至恒重，置于干燥器备用；
[0031]步骤二：称取步骤一中干燥后的硅胶10g，置于反应瓶中，依次加入35mL甲苯和6gγ
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氯丙基三氯硅烷，室温搅拌反应10h，过滤，用环己烷洗涤硅胶，干燥后得到γ
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氯丙基硅胶；
[0032]步骤三：称取步骤二中制得的γ
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氯丙基硅胶10g，置于反应瓶中，依次加入35mL DMF和2.5g硫氢化钠，促进剂A；氮气保护，100℃下反应10小时，过滤，用甲醇洗涤，得到巯基硅胶。
[0033]本实施例的步骤一中，盐酸浓度为1mol/L。
[0034]本实施例的步骤二中，室温为25℃，搅拌转速为200r/min。
[0035]实施例3：
[0036]本实施例的一种靶向吸附重金属的巯基硅胶制备方法，包括以下步骤：
[0037]步骤一：称取100g的柱层析硅胶，用300ml的盐酸浸泡3小时，过滤，用去离子水洗涤至滤液中无氯离子，洗涤后的硅胶置于真空干燥箱，120℃下真空干燥5h至恒重，置于干燥器备用；
[0038]步骤二：称取步骤一中干燥后的硅胶10g，置于反应瓶中，依次加入35mL甲苯和6gγ
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氯丙基三氯硅烷，室温搅拌反应10h，过滤，用环己烷洗涤硅胶，干燥后得到γ
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氯丙基硅胶；
[0039]步骤三：称取步骤二中制得的γ
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氯丙基硅胶10g，置于反应瓶中，依次加入35mL DMF和2.5g硫氢化钠，促进剂A；氮气保护，100℃下反应10小时，过滤，用甲醇洗涤，得到巯基硅胶。
[0040]本实施例的步骤一中，盐酸浓度为1mol/L。
[0041]本实施例的步骤二中，室温为24℃，搅拌转速为150r/min。
[0042]实施例4：
[0043]取待处理的医药中间体100kg，其中钯含量为500ppm，将中间体溶于四氢呋喃中，加入10kg实施例1
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3制备的巯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种靶向吸附重金属的巯基硅胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：称取100g的柱层析硅胶，用300ml的盐酸浸泡3小时，过滤，用去离子水洗涤至滤液中无氯离子，洗涤后的硅胶置于真空干燥箱，120℃下真空干燥5h至恒重，置于干燥器备用；步骤二：称取步骤一中干燥后的硅胶10g，置于反应瓶中，依次加入35mL甲苯和6gγ
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氯丙基三氯硅烷，室温搅拌反应10h，过滤，用环己烷洗涤硅胶，干燥后得到γ
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氯丙基硅胶；步骤三：称取步骤二中制得的γ

【专利技术属性】
技术研发人员：赵志波，于秀暖，
申请(专利权)人：青岛邦凯高新技术材料有限公司，
类型：发明
国别省市：