一种热膨胀发泡剂的合成方法技术

本发明专利技术属于聚合物功能材料技术领域，公开了一种热膨胀发泡剂的合成方法,将工业盐加入到水中，调节pH值，再加入甲醇、乙醇和乙二醇混合物配制成水相；将氯丁烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、聚乙烯醇、异丙苯过氧化氢、二亚乙基三胺、异戊烷和二甲硫醚混合搅拌溶解后，降温、冲入氮气加压并通入异丁烷配制油相；然后将水相加入到油相中搅拌混匀，开始聚合反应，反应得到水相和固相，将水相和固相过滤分离，将固相吹洗干燥既得产品热膨胀发泡剂。本发明专利技术生产工艺简单、安全、能耗低，生产的产品能在低温或者常温下进行发泡，反应速度快，发泡效果好，并具有预警功能。并具有预警功能。并具有预警功能。

【技术实现步骤摘要】
一种热膨胀发泡剂的合成方法


[0001]本专利技术属于聚合物功能材料
，具体涉及一种热膨胀发泡剂的合成方法。

技术介绍

[0002]热膨胀发泡剂是一种以热塑性聚合物为壳体和受热膨胀物质为核心所组成的微球体。其核心受热膨胀物质为不高于壳体软化温度的液体。常温下，微球外壳坚硬，微球粒径极小。在受热膨胀后，体积可以膨胀至原有体积的100～150倍。因为热膨胀发泡剂的特殊结构，使其拥有良好的发泡性能，被广泛应用于热塑性树脂、橡胶等行业。目前树脂及橡胶主流工艺采用160～200℃之间进行发泡使用。而随着树脂、橡胶行业的环保及安全形势的不断严峻，对产品环保及节能的要求不断提高，如何使微球发泡温度更低，以降低能源消耗，是未来的一个发展趋势。因此相应工艺也在不断进行调整。采用低温处理工艺（温度在80～120℃），得到一种可低温或者常温下发泡的发泡剂，降低能耗及安全风险，是目前行业发展的趋势。
[0003]现有的微球工艺中还大量应用丙烯腈，丙烯腈在高温下会出现发黄断裂，导致微球出现破裂的情况，因此如何选取一种合适的替代原料来替代丙烯腈，提升产品品质，也是重要研究方向。并且现有的产品在发泡过程中，难免会存在微球破裂，导致物料核心的异戊烷及异丁烷逸出的情况，这两种物质极其易燃烧，因此存在一定的安全隐患。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种热膨胀发泡剂的合成方法，克服了现有技术中的缺陷，生产工艺简单、安全、能耗低，生产的产品能在低温或者常温下进行发泡，反应速度快，发泡效果好，并具有预警功能。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种热膨胀发泡剂的合成方法，包括以下步骤：a.水相配置：在1000重量份水中（自来水）加入200～300重量份工业盐，加入质量浓度为30%盐酸调节pH值2.0～3.5后,加入30～40重量份甲醇、乙醇和乙二醇混合物及80～160重量份二氧化硅胶体，200～300rpm持续搅拌至搅拌均匀，获得水相；b.油相配置：在密闭容器中加入120～150重量份氯丁烯、40～50重量份甲基丙烯酸、67～83重量份甲基丙烯酸甲酯、53～67重量份苯乙烯、10～20重量份分散剂（聚乙烯醇）、6～8重量份引发剂（异丙苯过氧化氢）、4～5重量份交联剂（二亚乙基三胺）、120～150重量份第一发泡剂（异戊烷），0.01重量份二甲硫醚；将密闭容器内物料搅拌（200～300rpm）溶解后，开始对密闭容器进行降温，降温至
‑
5～0℃之间；然后开始向密闭容器内充入氮气加压，加压至0.5～0.7MPa；加压结束后，开始向密闭容器内通入第二发泡剂（异丁烷）53～67重量份，获得油相；c.混合：步骤b向密闭容器内通入异丁烷结束后，将步骤a制得的水相打入密闭容器内，与油相混合，开启搅拌，转速5000～8000rpm，搅拌3～5分钟；
d.聚合反应：步骤c搅拌结束后，开始聚合反应，反应时温度控制在20～30℃之间，反应10～15h；e.洗涤干燥：步骤d反应结束后，开启密闭容器，将反应后形成的水相和固相进行过滤分离，然后使用鼓风机吹出的20～25℃风对固相物料进行吹洗干燥，干燥结束得到产品热膨胀发泡剂。
[0006]优选的，所述的步骤a中工业盐为氯化钠、氯化钾、硝酸钠或硝酸镁；工业盐的添加份数为250重量份，pH值调节至2.75，甲醇、乙醇和乙二醇混合物的添加份数是35重量份，二氧化硅胶体添加份数是120重量份，250rpm搅拌均匀。
[0007]进一步的，所述的步骤a中工业盐为氯化钠；甲醇、乙醇和乙二醇混合物中各组分的重量比为15:15:5。
[0008]优选的，所述的步骤b中加入135重量份氯丁烯、45重量份甲基丙烯酸、75重量份甲基丙烯酸甲酯、60重量份苯乙烯、15重量份聚乙烯醇、7重量份异丙苯过氧化氢、4.5重量份二亚乙基三胺、135重量份异戊烷和60重量份异丁烷；搅拌速度为250rpm，密闭容器降温至
‑
2.5℃，加压至0.6MPa。
[0009]优选的，所述的步骤c中的搅拌转速为6500rpm，搅拌4分钟。
[0010]优选的，所述的步骤d中聚合反应的温度控制在25℃，反应12.5h。
[0011]优选的，所述的步骤e中鼓风机吹出的风的温度为22.5℃。
[0012]由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：1.本专利技术生产的热膨胀微球，因为采用了甲醇、乙醇和乙二醇混合物，与第一发泡剂异戊烷和第二发泡剂异丁烷一起共混（现有技术无第二发泡剂），降低了沸点，使微球更易在低温发泡，该微球起发温度为40～45℃，最佳发泡温度为60℃，可大大降低后续生产工艺所需的能耗；2.本专利技术因采用氯丁烯取代了丙烯腈，其所形成的壳体更加稳定，其聚合物延展性更好，发泡更稳定，不会存在发泡以后变黄的现象；3.本专利技术反应过程仅需加压，无需加热，因此降低了生产成本和安全成本；4.本专利技术中加入适量的预警物质，在微球出现破裂的情况时，会释放出相应的味道，提示温度已经超标，需停止发泡，因此本方法产出的微球在使用过程中更加安全。
[0013]总之，本专利技术生产工艺简单、安全、能耗低，生产的产品能在低温或者常温下进行发泡，反应速度快，发泡效果好，并具有预警功能。
附图说明
[0014]图1为本专利技术实施例1产品发泡效果图（左侧为发泡前，右侧为发泡后）；图2为本专利技术实施例2产品发泡效果图（左侧为发泡前，右侧为发泡后）；图3为本专利技术实施例3产品发泡效果图（左侧为发泡前，右侧为发泡后）；图4为本专利技术实施例4产品发泡效果图（左侧为发泡前，右侧为发泡后）；图5为对比例产品发泡效果图（左侧为发泡前，右侧为发泡后）。
具体实施方式
[0015]下面结合实施例，进一步阐述本专利技术。
实施例1
[0016]a.水相配置：在1000kg水中（自来水）加入200kg氯化钾，加入质量浓度为30%盐酸调节pH值2.0，后加入30kg甲醇、乙醇和乙二醇混合物（甲醇、乙醇和乙二醇混合物中各组分的重量比为15:15:5）及80kg二氧化硅胶体，200rpm搅拌均匀，得到水相；b.油相配置：在密闭容器中加入120kg氯丁烯、40kg甲基丙烯酸、67kg甲基丙烯酸甲酯、53kg苯乙烯、10kg聚乙烯醇、6kg异丙苯过氧化氢、4kg二亚乙基三胺、120kg异戊烷，0.01kg二甲硫醚；将密闭容器内物料以200rpm的速度搅拌溶解后，开始对密闭容器进行降温，降温至
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5℃，然后开始向密闭容器内充入氮气加压，加压至0.5MPa；加压结束后，开始向密闭容器内通入异丁烷53kg，得到油相；c.混合：步骤b向密闭容器内通入异丁烷结束后，将步骤a制得的水相打入密闭容器内，与油相混合，开启搅拌，转速5000rpm，搅拌5分钟；d.聚合反应：步骤c搅拌结束后，开始聚合反应，反应时温度控制在20℃，反应15h；e.洗涤干燥：步骤d反应结束后，开启密闭容器，将反应后形成的水相和固相进行过滤分离，然后使用鼓风机吹出的20℃的风对固相物料进行本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种热膨胀发泡剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：a.水相配置：在1000重量份水中加入200～300重量份工业盐，加入质量浓度为30%盐酸调节pH值2.0～3.5后,加入30～40重量份甲醇、乙醇和乙二醇混合物及80～160重量份二氧化硅胶体，200～300rpm持续搅拌至搅拌均匀，获得水相；b.油相配置：在密闭容器中加入120～150重量份氯丁烯、40～50重量份甲基丙烯酸、67～83重量份甲基丙烯酸甲酯、53～67重量份苯乙烯、10～20重量份聚乙烯醇、6～8重量份异丙苯过氧化氢、4～5重量份二亚乙基三胺、120～150重量份异戊烷，0.01重量份二甲硫醚；将密闭容器内物料以200～300rpm的速度搅拌溶解后，开始对密闭容器进行降温，降温至
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5～0℃之间；然后开始向密闭容器内充入氮气加压，加压至0.5～0.7MPa；加压结束后，开始向密闭容器内通入异丁烷53～67重量份，获得油相；c.混合：步骤b向密闭容器内通入异丁烷结束后，将步骤a制得的水相打入密闭容器内，与油相混合，开启搅拌，转速5000～8000rpm，搅拌3～5分钟；d.聚合反应：步骤c搅拌结束后，开始聚合反应，反应时温度控制在20～30℃之间，反应10～15h；e.洗涤干燥：步骤d反应结束后，开启密闭容器，将反应后形成的水相和固相进行过滤分离，然后使用鼓风机吹出的2...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙仿建，王艳红，董学建，衣明学，
申请(专利权)人：潍坊裕凯化工有限公司，
类型：发明
国别省市：