一种金粉及其制备方法和LTCC用金导体浆料技术

本发明专利技术涉及材料技术领域，尤其涉及一种金粉及其制备方法和LTCC用金导体浆料。金粉的制备方法包括如下步骤：将分散剂溶解于水后加入氯金酸，再滴入氨水至pH值大于9，然后加入浓盐酸至pH值小于1，配置成含金溶液；将还原剂溶解于水，再加入浓盐酸至pH值小于1，配置成还原液；将含金溶液倒入至还原液中，搅拌反应后进行离心水洗，干燥，得到金粉。将本发明专利技术的金粉应用到LTCC用金导体浆料中，能够与纳米铂粉、纳米钯粉形成细密的枝状结构，促进界面处基材中玻璃相的毛细现象，与LTCC基板的匹配性良好，能制备出可焊性与耐焊性良好、方阻低、高附着力的金导体浆料。力的金导体浆料。

【技术实现步骤摘要】
一种金粉及其制备方法和LTCC用金导体浆料


[0001]本专利技术涉及材料
，尤其涉及一种金粉及其制备方法和LTCC用金导体浆料。

技术介绍

[0002]低温共烧陶瓷(Low Temperature Co
‑
fired Ceramic，LTCC)技术可以实现高集成度、多层布线、三维电路设计等目标，同时具有低频/高频微波特性、强度等可调的特点，广泛应用于高新
LTCC可以根据体系不同获得合适的电性能和强度，满足不同条件下的使用要求。LTCC用金系电子浆料相对于银系电子浆料而言，具有更高的化学惰性与稳定性，不会发生扩散等缺陷，适用于高湿、高辐射等极度严苛的环境。普通表层金导体浆料的耐焊性极差，不能满足基板与外部组件紧密连接的要求。表层可焊金导体浆料可以同时实现良好的可焊性、耐焊性和高的附着力。目前LTCC用表层可焊金导体浆料容易出现起泡、可焊性、耐焊性差、附着力低等缺陷。起泡大部分是金粉所致，金粉粒径、形貌不合适或者金粉有机残留均会导致浆料与基板的收缩不匹配；差的可焊性、耐焊性与基板附着力低是浆料烧结后形貌、界面结合情况等多方面因素造成的。上述缺陷均会影响最终LTCC产品的使用。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种金粉及其制备方法和LTCC用金导体浆料，用以解决现有技术中存在的上述技术问题。
[0004]根据本专利技术的第一方面，本专利技术提供一种金粉的制备方法，包括如下步骤：
[0005](1)将分散剂溶解于水后加入氯金酸，再滴入氨水至pH值大于9，然后加入浓盐酸至pH值小于1，配置成含金溶液；
[0006](2)将还原剂溶解于水，再加入浓盐酸至pH值小于1，配置成还原液；
[0007](3)将步骤(1)得到的所述含金溶液倒入至步骤(2)得到的所述还原液中，搅拌反应后进行离心水洗，干燥，得到金粉。
[0008]上述方案中，本专利技术一种金粉的制备方法先配置pH值均小于1的含金溶液和还原液，再将含金溶液和还原液搅拌反应，低pH值下可以减缓金粉初始形成的速度，在还原剂配合下可以实现金粉粒径与内部结构的控制，形成光滑的表面，使金粉具有合适的烧结活性，将这样的金粉应用到LTCC用金导体浆料中，能够与纳米铂粉、纳米钯粉形成细密的枝状结构，促进界面处基材中玻璃相的毛细现象，促使烧结过程中瓷体中玻璃相向界面处转移，形成强界面结合力。制备的金粉与其他原料的匹配性良好，能制备出可焊性与耐焊性良好、方阻低、高附着力的金导体浆料。本专利技术的金粉制备过程简单、快速、安全、易于控制，可以实现较低的成本和较高的批次稳定性。
[0009]进一步地，步骤(1)中，加入浓盐酸至pH值等于1后，再继续加入浓盐酸，其中，继续加入的浓盐酸的体积为溶解分散剂所用水的体积的25％
‑
35％。
[0010]上述方案中，通过限定继续加入的浓盐酸的体积为溶解分散剂所用水的体积的25％
‑
35％，能够将含金溶液的pH值稳定到合适的范围值内，更有利于减缓金粉初始形成的速度，从而更好地控制金粉粒径与内部结构，形成更光滑的表面，使金粉具有更合适的烧结活性。
[0011]进一步地，步骤(2)中，加入浓盐酸至pH值等于1后，再继续加入浓盐酸，其中，继续加入的浓盐酸的体积为溶解还原剂所用水的体积的25％
‑
35％。
[0012]上述方案中，通过限定继续加入的浓盐酸的体积为溶解还原剂所用水的体积的25％
‑
35％，能够将还原液的pH值稳定到合适的范围值内，更有利于减缓金粉初始形成的速度，从而更好地控制金粉粒径与内部结构，形成更光滑的表面，使金粉具有更合适的烧结活性。
[0013]进一步地，步骤(1)中，所述分散剂为阿拉伯树胶；和/或，所述分散剂的浓度为0.1g/ml
‑
0.2g/ml。
[0014]上述方案中，通过选择易于溶解和水解的阿拉伯树胶作为分散剂可以保证金粉中无分散剂残留。同时选择合适浓度的分散剂可以实现金粉的充分分散。
[0015]进一步地，步骤(1)中，所述氯金酸浓度为所述分散剂浓度的2倍。
[0016]进一步地，步骤(2)中，所述还原剂为抗坏血酸或异抗坏血酸；和/或，所述还原剂浓度与所述氯金酸浓度相同。
[0017]上述方案中，通过选用还原能力适中的抗坏血酸或异抗坏血酸作为还原剂，能够与含金溶液达到更好的协同配合作用，可以更好地实现金粉粒径与内部结构的控制。含金溶液与还原液的同等pH值有利于保持反应环境的均匀、一致，形成粒径均匀的金粉。
[0018]进一步地，步骤(3)中，搅拌反应的时间为20min
‑
40min，优选为30min；和/或，离心水洗的次数为4
‑
6次，优选为5次；和/或，干燥的温度为70℃
‑
80℃。
[0019]上述方案中，通过将步骤(3)中搅拌反应的时间控制在合理的范围值内，有利于含金溶液与还原剂的充分反应，得到形成更优异的金粉。通过限定离心水洗的次数，能够达到优异的洗涤效果，从而得到纯度更好的金粉。通过控制干燥的温度，在达到有效干燥效果的同时，保证金粉内部形貌不发生改变，提高金粉的质量。
[0020]根据本专利技术的第二方面，本专利技术还提供一种金粉，采用上述的制备方法制备而成；所述金粉为微米级球形金粉或类球形金粉；所述金粉的平均粒径为1.4μm
‑
1.6μm。
[0021]根据本专利技术的第三方面，本专利技术还提供一种LTCC用金导体浆料，由以下质量百分比的组分构成：金粉58％～62％，铂粉9％～12％，钯粉4.5％～5.5％，氧化物1.8％～2.2％，玻璃粉1.8％～2.2％，有机载体18％～24％；其中，所述金粉采用本专利技术方法制得的金粉。
[0022]上述方案中，本专利技术的一种LTCC用金导体浆料由上述金粉、铂粉、钯粉、氧化物、玻璃粉和有机载体组成，特定形状和特定粒径的金粉能够与铂粉、钯粉形成细密的枝状结构，促进界面处基材中玻璃相的毛细现象，促使烧结过程中瓷体中玻璃相向界面处转移，形成强界面结合力。进一步地，将金粉、铂粉、钯粉、氧化物、玻璃粉和有机载体的用量限定在合理的范围值内，使得各组分之间发挥更好的协同作用，所制备的LTCC用金导体浆料与生瓷共烧后平整无泡，方阻小，具有良好的可焊性、耐焊性与强基板附着力，性能可靠。
[0023]进一步地，所述铂粉为纳米铂粉，粒径＜30nm；
[0024]和/或，所述钯粉为纳米钯粉，粒径＜30nm；
[0025]和/或，所述氧化物为氧化铝、氧化硅中的一种或多种，平均粒径为4μm
‑
6μm；
[0026]和/或，所述玻璃粉为钙硼镧玻璃、铅硼硅玻璃或钙硼硅玻璃中的一种，平均粒径为1.5μm
‑
2μm；
[0027]和/或，所述有机载体由85％
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93％的溶剂和7％
‑
15％的粘结剂组成；优选地，所述溶剂为松本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将分散剂溶解于水后加入氯金酸，再滴入氨水至pH值大于9，然后加入浓盐酸至pH值小于1，配置成含金溶液；(2)将还原剂溶解于水，再加入浓盐酸至pH值小于1，配置成还原液；(3)将步骤(1)得到的所述含金溶液倒入至步骤(2)得到的所述还原液中，搅拌反应后进行离心水洗，干燥，得到金粉。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加入浓盐酸至pH值等于1后，再继续加入浓盐酸，其中，继续加入的浓盐酸的体积为溶解分散剂所用水的体积的25％
‑
35％；和/或，步骤(2)中，加入浓盐酸至pH值等于1后，再继续加入浓盐酸，其中，继续加入的浓盐酸的体积为溶解还原剂所用水的体积的25％
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35％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述分散剂为阿拉伯树胶；和/或，所述分散剂的浓度为0.1g/ml
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0.2g/ml。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯金酸浓度为所述分散剂浓度的2倍。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述还原剂为抗坏血酸或异抗坏血酸；和/或，所述还原剂浓度与所述氯金酸浓度相同。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，搅拌反应的时间为20min
‑
40min，优选为30min；和/或，离心水洗的次数为4
‑
6次，优选为5次；...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭恩霞，吕金玉，韩滨，海韵，那华，徐博，
申请(专利权)人：中国建筑材料科学研究总院有限公司，
类型：发明
国别省市：