全无机钙钛矿量子点的制备方法和应用技术

本申请涉及一种全无机钙钛矿量子点的制备方法及应用，制备方法包括如下步骤：将摩尔比为1.8～2.2：1.8～2.2：0.9～1.1：0.9～3.3的PbX2、CsX、溴代酸和油胺溶解到预定溶剂中，得到预混液；使所述预混液在第一温度下反应，得到前驱溶液；向第二温度的热水中加入所述前驱溶液进行反应，后进行固液分离，收集清液，得到CsPbX3钙钛矿量子点水溶液，其中，所述X为Cl、Br或I中的一种，所述预定溶剂为N,N

【技术实现步骤摘要】
全无机钙钛矿量子点的制备方法和应用


[0001]本申请涉及量子点领域，尤其涉及钙钛矿量子点。

技术介绍

[0002]钙钛矿量子点因具有高光吸收系数，精确可调的带隙，长载流子扩散长度，高量子产率和纯净的发射光谱等优异的性能，在光伏、发光二极管、探测器和激光器等领域得到了迅速发展。其中无机钙钛矿量子点CsPbX3(X＝Cl、Br、I)，是一种表面由疏水配体包裹的荧光纳米材料。从理论上看，其具有优异的光电性能，如良好的稳定性与生物兼容性；较高的荧光量子产率(～90％)；较窄的发射峰(半峰宽12～42nm)；发射光谱覆盖整个可见光波长(410～700nm)；发射波长连续可调；晶相会随合成温度和其分子式中所含有的卤素元素的差异而发生变化等特点。但现有工艺中合成的CsPbX3钙钛矿量子点的对水敏感、量子产率低、缺陷较多和发光强度弱，严重地阻碍了其实际应用。

技术实现思路

[0003]本申请实施例提供了一种全无机钙钛矿量子点的制备方法，以解决现有工艺中合成的CsPbX3钙钛矿量子点的对水敏感、量子产率低、缺陷较多和发光强度弱的技术问题。
[0004]第一方面，本申请实施例提供一种全无机钙钛矿量子点的制备方法，所述全无机钙钛矿量子点的制备方法包括如下步骤：
[0005]将摩尔比为1.8～2.2：1.8～2.2：0.9～1.1：0.9～3.3的PbX2、CsX、溴代酸和油胺溶解到预定溶剂中，得到预混液；
[0006]使所述预混液在第一温度下反应，得到前驱溶液；
[0007]向第二温度的热水中加入所述前驱溶液进行反应，后进行固液分离，收集清液，得到CsPbX3钙钛矿量子点水溶液，
[0008]其中，所述X为Cl、Br或I中的一种，
[0009]所述预定溶剂为N,N
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二甲基乙酰胺和N,N
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二甲基丙酰胺的混合溶剂。
[0010]在本申请的一些实施例中，所述N,N
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二甲基乙酰胺和N,N
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二甲基丙酰胺的体积比为1：0.25～1.5。
[0011]在本申请的一些实施例中，所述N,N
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二甲基乙酰胺和N,N
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二甲基丙酰胺的体积比为1：0.66～1.5。
[0012]在本申请的一些实施例中，所述将摩尔比为1.8～2.2：1.8～2.2：0.9～1.1：0.9～3.3的PbX2、CsX、溴代酸和油胺溶解到预定溶剂中，每5mL所述预定溶剂中溶解0.18～0.22mmol PbX2、0.18～0.22mmol CsX、0.9～1.1mmol溴代酸和0.9～3.3mmol油胺。
[0013]在本申请的一些实施例中，所述向第二温度的热水中加入所述前驱溶液进行反应，所述前驱溶液和所述热水的体积比为1:10～1:16。
[0014]在本申请的一些实施例中，所述第一温度为55～65℃。
[0015]在本申请的一些实施例中，所述第二温度为55～65℃。
[0016]在本申请的一些实施例中，所述的溴代酸为3
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溴丙酸、4
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溴丁酸或5
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溴戊酸中的至少一种。
[0017]第二方面，本申请实施例提供一种全无机钙钛矿量子点的应用，所述钙钛矿量子点为第一方面任一实施例制备得到的钙钛矿量子点，所述钙钛矿量子点应用于发光材料。
[0018]本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
[0019]本申请实施例提供的全无机钙钛矿量子点的制备方法，通过使用特定比例的N,N
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二甲基乙酰胺(DMA)和N,N
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二甲基丙酰胺(DMPA)混合溶剂，能够降低溶剂体系的古特曼供体数，通过溴代酸与油胺反应生成两性离子配体进一步稳定Cs4PbBr6晶体，使得溶剂中产生生长缺陷态更少的小尺寸Cs4PbBr6晶体。由于CsPbX3钙钛矿量子点是Cs4PbBr6晶体在水中相变所产生，很大程度上继承了Cs4PbBr6晶体更好的晶体质量，从而增加了CsPbX3量子点的量子产率、减少了缺陷、提高了发光强度。此外，本专利技术提供的方法在一般工艺条件下即可进行，所用的N,N
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二甲基丙酰胺(DMPA)价格低廉，且使用量少，成本较低。
附图说明
[0020]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
[0021]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0022]图1为本申请实施例提供的一种全无机钙钛矿量子点的制备方法的流程示意图；
[0023]图2为本申请实施例1
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3中CsPbI3量子点材料的PL谱图；
[0024]图3为本申请实施例4
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7、对比例1
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2中CsPbBr3量子点材料的PL谱图；
[0025]图4为本申请实施例4和对比例1中Cs4PbBr6前驱体溶液的Cs4PbBr6晶体沉淀所对应的XRD谱图；
[0026]图5为本申请实施例4中Cs4PbBr6前驱体溶液的Cs4PbBr6晶体沉淀的SEM图；
[0027]图6为本申请对比例1中Cs4PbBr6前驱体溶液的Cs4PbBr6晶体沉淀的SEM图；
[0028]图7为本申请实施例1中CsPbI3量子点材料的TEM图；
[0029]图8为本申请实施例4中CsPbBr3量子点材料TEM图。
具体实施方式
[0030]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0031]除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
[0032]除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
[0033]现有工艺中合成的CsPbX3钙钛矿量子点存在量子产率低、缺陷较多和发光强度弱的技术问题。
[0034]本申请实施例提供的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
[0035]第一方面，本申请实施例提供一种全无机钙钛矿量子点的制备方法，所述全无机钙钛矿量子点的制备方法包括如下步骤：
[0036]S1：将摩尔比为1.8～本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种全无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述全无机钙钛矿量子点的制备方法包括如下步骤：将摩尔比为1.8～2.2：1.8～2.2：0.9～1.1：0.9～3.3的PbX2、CsX、溴代酸和油胺溶解到预定溶剂中，得到预混液；使所述预混液在第一温度下反应，得到前驱溶液；向第二温度的热水中加入所述前驱溶液进行反应，后进行固液分离，收集清液，得到CsPbX3钙钛矿量子点水溶液；其中，所述X为Cl、Br或I中的一种；所述预定溶剂为N,N
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二甲基乙酰胺和N,N
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二甲基丙酰胺的混合溶剂。2.根据权利要求1所述的全无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述N,N
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二甲基乙酰胺和N,N
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二甲基丙酰胺的体积比为1：0.25～1.5。3.根据权利要求2所述的全无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述N,N
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二甲基乙酰胺和N,N
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二甲基丙酰胺的体积比为1：0.66～1.5。4.根据权利要求1所述的全无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述将摩尔比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹君扬，吴峰，蹇鹏承，戴江南，陈长清，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：