一种富镁钇中间合金多级净化除杂装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种富镁钇中间合金多级净化除杂装置和方法，涉及金属除杂领域，装置为混料室、一级过滤室、二级过滤室、三级过滤室、保温浇注室合为一体的精炼炉体；五个舱室并联依次排列且分别安装加热元件，混料室部设搅拌器；一级过滤室、二级过滤室、三级过滤室和保温浇注室的温度依次降低，每个舱室之间温度差为40～80℃。净化除杂方法包括：净化熔剂配制，其成分配比范围为：37～47％MgCl2、25～37％KCl、10～20％BaCl2、2～5％CaF2、5～12％YCl3；中间合金熔融；杂质分级次富集和沉降/悬浮。该方法适用于富镁钇中间合金净化，可以有效降低中间合金Fe、Si杂质含量，减少稀土元素损耗，从而得到高纯度的富镁钇中间合金，为大规模、高效率、低成本生产高品质中间合金奠定基础。低成本生产高品质中间合金奠定基础。低成本生产高品质中间合金奠定基础。

【技术实现步骤摘要】
一种富镁钇中间合金多级净化除杂装置及方法


[0001]本专利技术属于金属除杂
，特别涉及稀土镁中间合金净化方法。

技术介绍

[0002]镁合金具有重量轻、比强度和比刚度高、电磁屏蔽性能好等特点，广泛应用于航空航天、汽车、计算机、通信设备等领域[The International Journal of Advanced Manufacturing Technology，2008，39(9
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10)：851
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865]。传统镁合金在应用上存在绝对强度偏低、耐热性不佳、耐腐蚀性能不佳等问题，而稀土镁合金在解决上述问题中较其它镁合金有着明显的优势。一般采用对掺法制备稀土镁合金，即在熔融条件下，将稀土元素添加到镁合金熔体中，但是由于稀土与镁的熔点和密度相差较大，稀土金属很难均匀地熔解在合金熔体中而造成偏析，因此需要先将稀土元素做成稀土镁中间合金，然后再添加到熔体中。中间合金中的金属杂质和非金属夹杂对终端合金材料的品质产生极大的危害。要获得高性能稀土镁合金，就要求先获得高纯度稀土镁中间合金，因此稀土镁中间合金的净化必不可少。
[0003]稀土镁中间合金净化的方向主要集中在两方面。一方面是通过熔配法[Engineering Materials Vols，2002，171
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174：601
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608]稀释提纯，其是在中间合金中加纯镁来稀释中间合金中杂质。通过熔配法提纯中间合金，一般可达99～99.5wt％纯度，常见杂质为Fe(≤0.20wt％)、Si(≤0.05wt％)、Cu(≤0.05wt％)、氮氧化物(≤0.10wt％)、碳化物(≤0.08wt％)等[机械工程材料，2013，37(11)：12
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16]。另一方面，通过去除中间合金中的杂质提高纯度，如浮游法[特种铸造及有色合金，2001：87
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89]、熔剂净化法[特种铸造及有色合金，1997(4)：48
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50]、沉降法[铸造，2005，54(7)：665
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669]、过滤净化法[铸造，2001(8)：482
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484]等。上述方法中，熔配法成本高，且难以获得高品质的中间合金；气体浮游主要用于除气，去除非金属夹杂物效率低；熔剂净化法关于稀土镁中间合金的净化熔剂研究尚未成熟，且存在环境污染问题；沉降法效率低；过滤净化法可以有效的去除非金属夹杂物，但其要求过滤器材质有合适密度和抗冲击力。
[0004]CN114015904A
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一种稀土镁中间合金多级连续除杂方法，利用杂质与浴盐的物理和化学吸附作用，通过连续多级沉降/悬浮进行除杂，但是其在多级连续除杂中没有温度梯度，不能很好的去除Fe、C杂质。在此基础上，本专利技术公开了一种镁钇中间合金多级净化除杂的方法，为稀土镁中间合金提纯生产提供一定的指导作用，为大规模、高效率、低成本生产高品质中间合金奠定基础，推动稀土镁中间合金净化工艺发展。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中的不足与难题，本专利技术旨在提供一种集净化熔剂配制、中间合金熔炼、多级沉降、浇注为一体的高纯度富镁钇中间合金多级净化除杂方法，实现高纯度富镁钇中间合金的连续生产。该方法使用净化炉集熔化、净化和浇注一体，是一个多级连续净化精炼炉，共有5个舱室。其包含连续加料、中间合金和净化溶剂加热、流动及控制、温度控制、
过滤控制、连续浇注、气体保护等全套功能。
[0006]本专利技术一方面提供一种富镁钇中间合金多级净化除杂装置，其为混料室、一级过滤室、二级过滤室、三级过滤室、保温浇注室五个舱室合为一体的精炼炉体；五个舱室并联依次排列且分别安装加热元件，其中所述混料室与一级过滤室由悬挂设置的隔板隔开，隔板的下方为二者连通的通道；所述一级过滤室、二级过滤室、三级过滤室、保温浇注室两两之间由设有熔体传输口的挡板分隔开，熔体传输口处安装MgO过滤板；同时熔体传输口上安装控制阀门；
[0007]所述混料室的顶部设置用于投入合金原料和净化熔剂的加料口和用于输入保护气的充气接口；所述混料室内部设置搅拌器；所述保温浇注室底部设置熔剂入口和浇注口；
[0008]所述混料室用于将富镁钇中间合金熔融后与净化熔剂混合，在搅拌器作用下二者充分接触反应；
[0009]所述一级过滤室、二级过滤室、三级过滤室和保温浇注室用于将熔体内杂质分级次富集和沉降/悬浮；且所述一级过滤室、二级过滤室、三级过滤室和保温浇注室四个舱室内的温度依次降低，且每个舱室之间温度差为40～80℃；混料室与一级过滤室内温度一致。
[0010]本专利技术另一方面提供一种富镁钇中间合金多级净化除杂方法，包括如下步骤：
[0011]步骤1，配制净化熔剂，其包括以下组分：MgCl2、KCl、BaCl2、CaF2、YCl3；各组分纯度需要99.99wt％以上，熔剂配比应根据钇镁中间合金密度加以调整，其配比范围为：37～44％MgCl2、25～37％KCl、10～18％BaCl2、2～5％CaF2、5～12％YCl3。
[0012]步骤2，富镁钇中间合金熔融：富镁钇中间合金加入精炼炉中，在氩气保护气氛下加热至750～900℃，使镁钇中间合金完全熔融为液态，向中间合金加入净化熔剂并搅拌，熔体与熔剂充分接触，杂质与熔剂产生物理和化学吸附，生成比重与熔体比重不同的杂质，静置30～60分钟。
[0013]步骤3，杂质分级次富集和沉降/悬浮：开启熔体传输口，让熔体依次从一级过滤室流入二级、三级过滤室和保温浇注室。温度逐级降低可以降低Fe、C元素在中间合金中的溶解度，从而起到减少Fe、C杂质的作用。设置每个舱室之间温度差为40～80℃，熔体在每个舱室静置30～60分钟，使杂质充分悬浮沉降。在各个舱室的熔体传输口设有过滤板，过滤中间合金流过时的杂质。
[0014]步骤4，充分静置净化后，精炼镁钇中间合金经保温浇注室阀门流出，从浇注口中流出到模具中，待冷却得到净化后的中间合金。
[0015]步骤5，净化效果分析：将净化后样品去皮，在合金部分锉出足量粉末用于成分分析。金属元素分析依据行准XB/T 614.6
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2011采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP
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AES，OPTIMA 5300DV)测定；非金属元素依据国标GB/T 26414
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2010采用容量滴定法测定。将合金样品切割镶嵌后用砂纸进行打磨并抛光，2％硝酸酒精溶液腐蚀，通过光学显微镜(OM，Axioscope A1)对样品金相组织进行观察；进一步的显微组织及成分分析使用场发射扫描电子显微镜(SEM，Fei Quanta200F；EDS，Oxford)。
[0016]专利技术所述步骤1中，净化熔剂配方计算过程为：保持MgCl2∶KCl质量比为1.15～1.45∶1，摩尔比保持1∶1；加入MgCl2和KCl总质量5～15wt％YCl3形成基础熔剂；加入BaCl2调节与稀土镁中间合金密度差在10％～30％本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种富镁钇中间合金多级净化除杂装置，其特征在于：所述净化除杂装置为混料室(1)、一级过滤室(5)、二级过滤室(7)、三级过滤室(9)、保温浇注室(10)五个舱室合为一体的精炼炉体；所述五个舱室并联依次排列且分别安装加热元件(3)，其中所述混料室(1)与一级过滤室(5)由悬挂设置的隔板(4)隔开，隔板(4)的下方为二者连通的通道；所述一级过滤室(5)、二级过滤室(7)、三级过滤室(9)、保温浇注室(10)两两之间由设有熔体传输口的挡板(6)分隔开，熔体传输口处安装过滤板(8)；同时熔体传输口上安装控制阀门；所述混料室(1)的顶部设置加料口(13)和充气接口(14)；所述混料室(1)内部设置搅拌器(2)；所述保温浇注室(10)底部设置熔剂入口(11)和浇注口(12)；所述一级过滤室(5)、二级过滤室(7)、三级过滤室(9)和保温浇注室(10)四个舱室内的温度依次降低，且每个舱室之间温度差为40～80℃；所述混料室(1)与一级过滤室(5)内温度一致。2.一种通过权利要求1所述的装置进行富镁钇中间合金多级净化除杂方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤1，配制净化熔剂，其包括以下组分：MgCl2、KCl、BaCl2、CaF2、YCl3；各组分纯度在99.99wt％以上，净化熔剂配比根据富镁钇中间合金密度加以调整，其配比范围为：37～47％...

【专利技术属性】
技术研发人员：金华兰，刘勇，陈宇桥，查栋，赖勇来，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：