一种溶出型织物抗菌抑菌剂的安全限量测定方法技术

本发明专利技术公开了一种溶出型织物抗菌抑菌剂的安全限量测定方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：（１）遴选溶出型织物抗菌抑菌剂目标化合物；（２）检测溶出型织物抗菌抑菌剂目标化合物的残留量；（３）检测溶出型织物抗菌抑菌剂目标化合物在模拟体液和皂洗条件下的溶出迁移量。该方法可以针对抗菌纺织品中溶出型抗菌整理剂α－溴代肉桂醛实施安全限量检测与产品安全评价。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于产品安全与检测
，具体涉及一种溶出型织物抗菌抑 菌剂的安全限量测定方法。
技术介绍
随着科学技术的发展，纺织品在满足人们御寒遮体的基本需求之后，逐 渐拓展出其他功能。各类抗菌内衣、抗菌袜、抗菌纱线、抗菌医用纺织品、 抗菌湿巾等抗菌织物正成为市场上的热销商品。所谓抗菌织物是指在不改变 织物本身感官或物理化学性状(如强度、吸水性、手感、色差)的前提下，运 用各种抗菌剂对织物进行抗菌加工，不仅使纤维材料本身能抵抗微生物分解 变质，也能使附着在织物上的微生物丧失活力或不过度繁殖。目前抗菌织物 的加工方法主要有两种， 一种是直接采用抗菌纤维制成各类织物，另一种是 对织物进行抗菌整理加工来获得抗菌性能。抗菌技术使织物获得了新的功能，但抗菌技术使用不当也可能带来潜在 的安全性隐患。2006年12月18日欧盟议会和欧盟理事会正式共同通过的《关 于化学品注册、评估、许可和限制制度》(简称REACH指令)用于保证目 前世界上使用的3万种化学品符合环保要求，欧盟特成立了欧洲化学品管理 局以保证REACH指令的实施，所有进入欧盟市场中的化学物质都需要在该 管理局注册登记。因REACH指令的约束以及生态纺织品标准的实施，在纺 织品上广为使用的抗菌整理剂安全性需要重新认识，并给予必要的风险评 估。尽管目前尚无抗菌纺织品的强制性安全法规，鉴于抗菌纺织品的品质缺 陷可能导致对公众的实质性危害，以及现实情况中类似REACH指令对纺织 品贸易的化学物质有明确的使用限制，在迸行抗菌纺织品功能评定的同时关 注其安全性是非常必要的，不能为了一味追求抗菌效果而忽视环境与健康的 安全，尤其不宜对适用于婴儿相关的纺织品及用品进行抗菌处理。抗菌织物的安全性评价主要是多次皮肤接触试验中抗菌整理剂的释放 量，以及耐汗渍、耐洗色牢度试验中洗脱量的限量控制。对织物样品中的抗 菌整理剂残留进行上述测定往往需要先进行样液中目标化合物的提取和净 化，然后根据待测组分的特性，采用气相色谱法或高效液相色谱法分离，选择合适的髙灵敏度的选择性检测器检测。常用的抗菌整理剂残留分析样品前处理技术可以有液-液萃取、固相萃 取、微波提取、超声提取、离子交换等，浓缩方法有K-D浓缩器浓縮法、 真空旋转蒸发法等，类似样品处理程序往往占据大量实验时间。据统计，样 品前处理所花费的时间占整个分析过程的61%。近期纺织品有毒有害物质残 留分析的前处理新技术已不限于固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、微波 辅助萃取(MAE)、自动索氏提取、在线HPLC萃取等方法，类似自动液-液 分配、加速溶剂萃取(ASE)、凝胶渗透色谱(GPC)、吹扫蒸馏技术(PT)、超 临界流体提取(SFE)、基质固相分散萃取(MSPDE)、分子印迹合成受体 (MISR)、免疫亲和色谱柱等新技术已成为消费品中有毒有害物质多残留分析 中的热点。然而因市场所用具有挥发或升华特性的有机抗菌剂很多，无法尽 数涵盖其中，作为纺织品有机抗菌抑菌剂安全限量检测还处于初步探索阶 段。本专利技术由此而来。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供， 解决了现有技术中抗菌织物安全限量检测方法缺乏导致抗菌织物的安全性 评价无法进行等问题。为了解决现有技术中的这些问题，本专利技术提供的技术方案是 ，其特征在于所述方法 包括以下步骤(1) 遴选溶出型织物抗菌抑菌剂目标化合物；(2) 检测溶出型织物抗菌抑菌剂目标化合物的残留量；(3) 检测溶出型织物抗菌抑菌剂目标化合物在模拟体液和皂洗条件下 的溶出迁移量。优选的，所述步骤(1)中目标化合物为a-溴代肉桂醛。优选的，所述步骤(2)中溶出型织物抗菌抑菌剂目标化合物的残留量通过以下方法进行检测准确称取剪碎后的样品和已酸化处理过的无水硫酸钠充分混合，通过填充漏斗放入萃取套管内，将萃取管置于仪器或自动取样盘内，溶剂萃取后全部萃取液经固相萃取装置净化后蒸发浓缩至近干，以二氯甲烷定容，通过GC/MS分析得抗菌抑菌剂目标化合物总量。优选的，所述溶剂萃取采用快速溶剂萃取方法，所述溶剂为甲醇。 优选的，快速溶剂萃取方法的条件为系统压力10Mpa;温度80'C;加热时间2min;稳定时间5min;清洗时间lmin;冲洗体积100%萃取池体积；氮气吹扫时间lmin。优选的，所述步骤(3)中溶出迁移量的检测方法如下 准确称取剪碎后的样品于样品瓶内，加入模拟体液或皂洗条件下的浸提液超声辅助萃取，得到的萃取液经固相萃取装置净化、富集，蒸发浓縮至近干，二氯甲垸定容，供GC/MS分析同时取蒸馏水按上述相同程序操作，以此作为样品空白，供GC/MS分析；得到不同条件下目标化合物的溶出迁移量。优选的，所述的浸提液分别选自模拟唾液、模拟酸性汗液和皂液。 优选的，所述固相萃取装置净化柱洗脱条件为洗脱溶剂为二氯甲垸， 洗脱溶剂用量10mL,分三次淋洗。优选的，所述GC/MS分析方法的测定条件为色谱柱 15mx0.25jimx0.25mm HP-5;进样口温度250";进样方式不分流进样； 进样量lfiL;载气流速1.0ml/min(He);程序升温80^C(2min)， 20tl/min 至260",保留3min;接口温度280"C ;离子源电子轰击源；倍增电压 1880Volt;扫描范围50-700amu;选择离子方式以分子离子峰定量；调谐 方式自动。本专利技术的方法选取以a -溴代肉桂醛为目标化合物，建立抗菌纺织品溶 出型抗菌整理剂a -溴代肉桂醛的残留检测方法，确定不同条件下目标化合 物的溶出迁移量，以进一步研究观察在特殊条件下的溶出量(迁移量)的安全 性，从而建立准确的a -溴代肉桂醛危害评价体系及合理的纺织品中的安全 阈值。相对于现有技术中的方案，本专利技术的优点是本专利技术建立了适合紡织品中溶出型抗菌整理剂a -溴代肉桂醛的有机相 萃取和模拟体液超声辅助萃取的技术程序，结合优选的LC-FloHsil 固相 萃取装置对萃取液的富集、净化，藉由气相色谱-质谱进行目标化合物的定饰产品等 各类纺织品中溶出型抗菌整理剂a -溴代肉桂醛总量及模拟体液溶出量测 定。该专利技术具有有机溶剂用量少、萃取速度快、杂质干扰少、样品回收率高 等突出优点，并可通过样品中a -溴代肉桂醛总量残留和溶出量的差异，更 为准确建立(i -溴代肉桂醛危害评价体系及合理的安全卫生阈值。附图说明下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步描述图l为目标化合物a-溴代肉桂醛标准物的总离子流图(TIC);图2为目标化合物a -溴代肉桂醛标准物的气相色谱-质谱图-,图3为实际样品总离子流图(TIC图)；图4为目标化合物a-溴代肉桂醛标准曲线。具体实施例方式以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是 用于说明本专利技术而不限于限制本专利技术的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的 条件。实施例抗菌织物中a -溴代肉桂醛检测材料和方法1、仪器与试剂Branson 200ULTRASONIC Cleaner (频率48kHz,功率50Watt); 5975/6890气相色谱-质谱联用仪，AngilentTM 公司； HP-5(30mx0.25隨x0.25nm)， AngilentTM公司；Dionex.ASE2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶出型织物抗菌抑菌剂的安全限量测定方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：　（１）遴选溶出型织物抗菌抑菌剂目标化合物；　（２）检测溶出型织物抗菌抑菌剂目标化合物的残留量；　（３）检测溶出型织物抗菌抑菌剂目标化合物在模拟体 液和皂洗条件下的溶出迁移量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈军，顾娟红，
申请(专利权)人：中华人民共和国苏州出入境检验检疫局，陈军，
类型：发明
国别省市：32[]