一种双等激元诱导上转换增强的复合薄膜及其制备方法与在防伪领域中的应用技术

本发明专利技术属于稀土掺杂上转换材料技术领域，涉及一种双等激元诱导上转换增强的复合薄膜及其制备方法与在防伪领域中的应用。本发明专利技术公开了一种双等激元诱导上转换增强的复合薄膜的制备方法，所述制备方法包括：S1、MoO3‑

【技术实现步骤摘要】
一种双等激元诱导上转换增强的复合薄膜及其制备方法与在防伪领域中的应用


[0001]本专利技术属于稀土掺杂上转换材料
，涉及一种双等激元诱导上转换增强的复合薄膜及其制备方法与在防伪领域中的应用。

技术介绍

[0002]具有等离子共振特性的纳米材料近年来已被广泛应用于光电子学，生物检测，和纳米技术等领域，而它们与发光材料的相互作用已经被较为广泛的研究，尤其是局域场增强上转换发光的研究得到了较多的关注。材料表面的被入射光照射区域发生等离子体的共振行为导致等离子体纳米材料的表面局域电场强度大大提升，从而增强了对光的吸收。重掺杂半导体材料的本征空穴或与离子掺杂有关的多于自由载流子的集体震荡会引起等离子体共振效应，并且在近红外区域的有较强的吸收带，通过对掺杂量的调控可以控制纳米材料的表面等离子体共振能量进而对上转换发光的增强进行调控。而由于半导体材料的等离子体效应通常较弱，对上转换发光的增强效果仍不够理想，因此，进一步提升半导体材料的局域表面等离子体效应仍是亟待解决的问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是针对现有技术存在的上述问题，提出了一种双等激元诱导上转换增强的复合薄膜，在980nm二极管激发下，可以得到较好的上转换发光增强；在不同激发功率下，双等激元诱导上转换增强的复合薄膜发出不同颜色的光，可应用于防伪领域。
[0004]本专利技术的目的可通过下列技术方案来实现：
[0005]一种双等激元诱导上转换增强的复合薄膜的制备方法，所述制备方法包括：
[0006]S1、MoO3‑
x
纳米片的制备：
[0007]将钼粉溶于无水乙醇和双氧水后进行第一次水热反应，生长MoO3‑
x
纳米片；
[0008]S2、W
18
O
49
纳米线/MoO3‑
x
纳米片的制备：
[0009]将六羰基钨溶于无水乙醇后进行第二次水热反应，水热反应在放置有MoO3‑
x
纳米片的反应釜中进行；
[0010]S3、稀土掺杂核壳结构NaYF4纳米粒子/W
18
O
49
纳米线/MoO3‑
x
纳米片的制备：
[0011]S31、称取第一组复合醋酸稀土盐与油酸、十八烯混匀后进行搅拌加热反应，降温后加入氟化铵、氢氧化钠，进行第一次升温加热，抽真空后进行第二次升温加热后得作为核的NaYF4纳米粒子；
[0012]S32、称取第二组复合醋酸稀土盐与油酸、十八烯混匀后进行搅拌加热反应，降温后加入作为核的NaYF4纳米粒子、氟化铵、氢氧化钠，进行第一次升温加热，抽真空后进行第二次升温加热后得稀土掺杂核壳结构NaYF4纳米粒子；
[0013]S33、将稀土掺杂核壳结构NaYF4纳米粒子分散在环己烷溶液中，混匀后，放入W
18
O
49
纳米线/MoO3‑
x
纳米片，加热保温后即得。
[0014]作为优选，所述步骤S1中钼粉、无水乙醇、双氧水的质量体积比为(55～70)mg：(18～30)ml：(0.8～1)ml。
[0015]作为优选，所述步骤S1中水热反应温度为150～170℃，时间为8～14h。
[0016]作为优选，所述步骤S2中六羰基钨、无水乙醇的质量体积比为(20～25)mg：(20～25)ml。
[0017]作为优选，所述钼粉、六羰基钨的质量比为(2～3)：1。
[0018]作为优选，步骤S31中第一组复合醋酸稀土盐为摩尔比为1:6:139的醋酸铥、醋酸镱、醋酸钇。
[0019]作为优选，步骤S32中第二组复合醋酸稀土盐为摩尔比为1:(9～11):(38～39)的醋酸铒、醋酸镱、醋酸钇。
[0020]作为优选，所述步骤S31中第一次升温加热的温度与步骤S32中第一次升温加热的温度相同；所述步骤S31中第二次升温加热的温度、时间与步骤S32中第二次升温加热的温度、时间相同。
[0021]进一步优选，第一次升温加热的温度为110～125℃；第二次升温加热的温度为260～290℃，时间为0.5～2h。
[0022]作为优选，所述步骤S33中稀土掺杂核壳结构NaYF4纳米粒子在环己烷溶液中的浓度为1.5～3.0％。
[0023]作为优选，所述MoO3‑
x
纳米片生长在FTO基底上。
[0024]进一步优选，所述FTO基底为掺杂氟的SnO2透明导电玻璃(SnO2：F)，简称为FTO。
[0025]本专利技术还公开了一种双等激元诱导上转换增强的复合薄膜，所述复合薄膜为稀土掺杂核壳结构NaYF4纳米粒子/W
18
O
49
纳米线/MoO3‑
x
纳米片。
[0026]作为优选，所述稀土掺杂核壳结构NaYF4纳米粒子为NaYF4：Yb
3+
,Tm
3+
@NaYF4:Yb
3+
,Er
3+
；Yb
3+
作为敏化剂，Er
3+
和Tm
3+
作为发光中心。
[0027]作为优选，所述稀土掺杂核壳结构NaYF4纳米粒子中，NaYF4：Yb
3+
30％,Tm
3+
5％@NaYF4：Yb
3+
(18～22％),Er
3+
2％。
[0028]作为优选，所述稀土掺杂核壳结构NaYF4纳米粒子的粒径为43～48nm。
[0029]进一步优选，所述稀土掺杂核壳结构NaYF4纳米粒子NaYF4：Yb
3+
,Tm
3+
@NaYF4：Yb
3+
,Er
3+
、作为核的NaYF4：Yb
3+
,Tm
3+
纳米粒子的粒径尺寸比为(1.01～1.5)：1。
[0030]作为优选，所述稀土掺杂核壳结构NaYF4纳米粒子通过在作为核的NaYF4：Yb
3+
,Tm
3+
纳米粒子表面外侧覆盖NaYF4：Yb
3+
,Er
3+
壳层后制得。
[0031]本专利技术也公开了一种双等激元诱导上转换增强的复合薄膜在防伪领域中的应用，所述在980nm二极管激发下的不同激发功率下，双等激元诱导上转换增强的复合薄膜发出不同颜色的光。
[0032]作为优选，在980nm二极管激发下，2190mW激发功率下双等激元诱导上转换增强的复合薄膜发肉眼可见的蓝光；644mW激发功率下，双等激元诱导上转换增强的复合薄膜发肉眼可见的绿光。
[0033]作为优选，所述双等激元诱导上转换增强的复合薄膜在980nm二极管激发下可以得到较好的上转换发光增强。
[0034]与现有技术相比，本专利技术具有以下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双等激元诱导上转换增强的复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：S1、MoO3‑
x
纳米片的制备：将钼粉溶于无水乙醇和双氧水后进行第一次水热反应，生长MoO3‑
x
纳米片；S2、W
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纳米线/MoO3‑
x
纳米片的制备：将六羰基钨溶于无水乙醇后进行第二次水热反应，水热反应在放置有MoO3‑
x
纳米片的反应釜中进行；S3、稀土掺杂核壳结构NaYF4纳米粒子/W
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O
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纳米线/MoO3‑
x
纳米片的制备：S31、称取第一组复合醋酸稀土盐与油酸、十八烯混匀后进行搅拌加热反应，降温后加入氟化铵、氢氧化钠，进行第一次升温加热，抽真空后进行第二次升温加热后得作为核的NaYF4纳米粒子；S32、称取第二组复合醋酸稀土盐与油酸、十八烯混匀后进行搅拌加热反应，降温后加入作为核的NaYF4纳米粒子、氟化铵、氢氧化钠，进行第一次升温加热，抽真空后进行第二次升温加热后得稀土掺杂核壳结构NaYF4纳米粒子；S33、将稀土掺杂核壳结构NaYF4纳米粒子分散在环己烷溶液中，混匀后，放入生长有W
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纳米线/MoO3‑
x
纳米片的FTO基底进行自组装，加热保温后即得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钼粉、六羰基钨的质量比为(2～3)：1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S31中第一组复...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨扬，谢宗灼，史玉立，王东星，赛门索夫，
申请(专利权)人：宁波工程学院，
类型：发明
国别省市：