DLP技术制备氧化锆陶瓷材料的方法、氧化锆陶瓷材料技术

本发明专利技术适用于陶瓷材料技术领域，提供了DLP技术制备氧化锆陶瓷材料的方法、氧化锆陶瓷材料。所述方法包括：在改性氧化锆加入光敏树脂、石蜡和消泡剂进行继续球磨处理，得光固化浆料；使用DLP技术将光固化浆料打印得到零件坯体，将零件坯体经清洗后置于脱脂溶剂中进行浸泡处理，再经干燥处理，置于脱脂炉进行热脱脂处理，在100～500℃中使用0.1～0.5℃/min的升温速率，脱脂后升温到950～1000℃进行保温处理，脱脂完成后置于1450～1500℃下烧结2～4h，得氧化锆陶瓷材料。本发明专利技术通过优化体系成分以及改进脱脂工艺，提高了DLP技术制备高长径比、通孔薄壁材料的成品率，并使成品保持较好的力学性能。较好的力学性能。

【技术实现步骤摘要】
DLP技术制备氧化锆陶瓷材料的方法、氧化锆陶瓷材料


[0001]本专利技术属于陶瓷材料
，尤其涉及一种DLP技术制备氧化锆陶瓷材料的方法、氧化锆陶瓷材料。

技术介绍

[0002]氧化锆是最常用的金属氧化物材料之一，由于其具有高硬度、高强度、良好的生物相容性、抗腐蚀等特点，在结构陶瓷、功能陶瓷、生物材料方面都有诸多应用。传统加工工艺难以加工出具有通孔、薄壁、高长径比的氧化锆陶瓷材料，而具有以上结构特点的氧化锆陶瓷材料能在连接件、生物植入体等多方面发挥重要作用。
[0003]DLP技术是基于光固化原理的一种3D打印技术，可以根据电脑模型快速制备特定形状的模型，通过脱脂烧结去除树脂成分得到氧化锆瓷牙。相比于SLA和下沉式DLP技术，提拉式DLP所需浆料较少，打印速度快，设备成本低，但是由于提拉造成的层间应力，其制备薄壁材料容易产生裂纹，对于制备高长径比、通孔薄壁材料的成品率低。

技术实现思路

[0004]本专利技术实施例提供一种DLP技术制备氧化锆陶瓷材料的方法，旨在解决现有的DLP技术制备薄壁材料容易产生裂纹，对于制备高长径比、通孔薄壁材料的成品率低的问题。
[0005]本专利技术实施例是这样实现的，一种DLP技术制备氧化锆陶瓷材料的方法，包括：
[0006]将低聚物、稀释剂以及光引发剂混合后经充分搅拌反应，得光敏树脂；
[0007]以无水乙醇为介质，将氧化锆和分散剂进行球磨处理，得改性氧化锆；
[0008]在所述改性氧化锆加入所述光敏树脂、石蜡和消泡剂进行继续球磨处理，得光固化浆料；
[0009]使用DLP技术将所述光固化浆料打印得到零件坯体，将所述零件坯体经清洗后置于脱脂溶剂中进行浸泡处理，再经干燥处理，备用；
[0010]将所述干燥后的零件坯体置于脱脂炉进行热脱脂处理，在100～500℃中使用0.1～0.5℃/min的升温速率，脱脂后升温到950～1000℃进行保温处理，脱脂完成后置于1450～1500℃下烧结2～4h，得氧化锆陶瓷材料。
[0011]本专利技术实施例还提供一种氧化锆陶瓷材料，所述氧化锆陶瓷材料是由所述DLP技术制备氧化锆陶瓷材料的方法制备得到的氧化锆陶瓷材料。
[0012]本专利技术实施例通过优化体系成分以及改进脱脂工艺，提高了DLP技术制备高长径比、通孔薄壁材料的成品率，所得氧化锆陶瓷材料成品的长径比高达20:1，且壁厚可低至直径的1/15，并使成品保持较好的力学性能，满足连接件、生物植入体等应用需求。
具体实施方式
[0013]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不
用于限定本专利技术。
[0014]本申请提供了一种DLP技术制备氧化锆陶瓷材料的方法，包括以下步骤：
[0015]步骤S1：将低聚物、稀释剂以及光引发剂混合后经充分搅拌反应，得光敏树脂。
[0016]在本申请实施例中，所述低聚物是由环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯按照质量比(1～3)：1混合而成。其中，改变环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯的配比主要影响成品零件的最小壁厚，将环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯的质量比控制为(1～3)：1可使得成品壁厚低至直径的1/15。
[0017]在本申请实施例中，所述稀释剂为丙烯酸羟乙酯、己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯的一种或多种。
[0018]在本申请实施例中，所述光引发剂为三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、羟基环已基苯基酮、苯基双(2,4,6
‑
三甲基苯甲酰基)氧化膦的一种或多种。
[0019]步骤S2：以无水乙醇为介质，将氧化锆和分散剂进行球磨处理，得改性氧化锆。
[0020]在本申请实施例中，氧化锆粉末为400nm的近球形粉。可选地，将氧化锆粉末和分散剂称量后放入球磨罐中，以无水乙醇为介质球磨24h，取出在烘箱中干燥，研磨过筛后得到改性氧化锆粉末备用。
[0021]在本申请实施例中，所述分散剂为高分子超分散剂，优选为EFKA4703、SolsperseAC7570、Solsperse41000的一种或多种。采用该高分子超分散剂改性处理后的氧化锆粉末有利于在体系中均匀分散。
[0022]步骤S3：在所述改性氧化锆加入所述光敏树脂、石蜡和消泡剂进行继续球磨处理，得光固化浆料。
[0023]在本申请实施例中，可选地，将改性氧化锆粉末和光敏树脂混合后，加入石蜡和消泡剂，在球磨罐中搅拌24h，取出后使用真空搅拌除泡，即得。
[0024]在本申请实施例中，所述石蜡的烃类碳原子数为40～45，常温下为固态。
[0025]在本申请实施例中，所述消泡剂是由南京嘉中化工科技有限公司提供。
[0026]步骤S4：使用DLP技术将所述光固化浆料打印得到零件坯体，将所述零件坯体经清洗后置于脱脂溶剂中进行浸泡处理，再经干燥处理，备用。
[0027]在本申请实施例中，优选地，使用DLP打印机将光固化浆料打印得到零件坯体，将所述零件坯体经清洗后置于25～35℃脱脂溶剂中进行浸泡处理15
‑
25min，再置于25～35℃条件下干燥5
‑
15min。
[0028]在本申请实施例中，DLP打印机的相关参数设置为亮度25、灰度20、首层曝光时间2s、单层曝光时间15s，其余参数打印机自动配置。
[0029]其中，脱脂溶剂温度以及种类对脱脂率存在一定影响，所述脱脂溶剂可以为二氯甲烷、汽油、煤油、正庚烷中的一种或几种，当脱脂溶剂分别为二氯甲烷、汽油、煤油、正庚烷中的一种，且溶剂温度为25℃～45℃时，脱脂率为50％～68％；当脱脂溶剂为由二氯甲烷和煤油按体积比1:9混合得到，溶剂温度为25～35℃时，脱脂率可达到82％～90％。
[0030]步骤S5：将所述干燥后的零件坯体置于脱脂炉进行热脱脂处理，在100～500℃中使用0.1～0.5℃/min的升温速率，脱脂后升温到950～1000℃进行保温处理，脱脂完成后置于1450～1500℃下烧结2～4h，得氧化锆陶瓷材料。
[0031]其中，热脱脂处理工序中升温速率、保温处理温度以及烧结处理温度对成品外观
是否存在裂纹的控制极其关键，需要严格控制升温速率以及处理温度以提高高长径比、通孔薄壁材料的成品率，尤其升温速率不宜高于0.5℃/min，保温处理温度不宜超过1000℃，烧结温度不宜高于1500℃，否则所制得的氧化锆薄壁材料极易产生裂纹。
[0032]在本申请实施例中，上述低聚物、稀释剂、光引发剂、分散剂、石蜡、消泡剂以及氧化锆的质量比可以控制为(4～8)：(12～16)：(0.1～0.3)：(0.2～1)：(0.2～1)：(0.2～0.5)：80。
[0033]其中，光敏树脂、改性氧化锆以及石蜡的质量比的控制有利于提高DLP技术制备高长径比、通孔薄壁材料的成品率本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种DLP技术制备氧化锆陶瓷材料的方法，其特征在于，包括：将低聚物、稀释剂以及光引发剂混合后经充分搅拌反应，得光敏树脂；以无水乙醇为介质，将氧化锆和分散剂进行球磨处理，得改性氧化锆；在所述改性氧化锆加入所述光敏树脂、石蜡和消泡剂进行继续球磨处理，得光固化浆料；使用DLP技术将所述光固化浆料打印得到零件坯体，将所述零件坯体经清洗后置于脱脂溶剂中进行浸泡处理，再经干燥处理，备用；将所述干燥后的零件坯体置于脱脂炉进行热脱脂处理，在100～500℃中使用0.1～0.5℃/min的升温速率，脱脂后升温到950～1000℃进行保温处理，脱脂完成后置于1450～1500℃下烧结2～4h，得氧化锆陶瓷材料。2.如权利要求1所述的DLP技术制备氧化锆陶瓷材料的方法，其特征在于，所述改性氧化锆、光敏树脂以及石蜡的质量比为(15～17):(3～5):0.1。3.如权利要求1或2所述的DLP技术制备氧化锆陶瓷材料的方法，其特征在于，所述低聚物是由环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯按照质量比(1～3)：1混合而成。4.如权利要求1或2所述的DLP技术制备氧化锆陶瓷材料的方法，其特征在于，所述稀释剂为丙烯酸羟乙酯、己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯的一种或多种。5.如权利要求1或2所述的DLP技术制备氧化锆陶瓷材料的方法，其特征在于，所述光引...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘耀，吴杰华，杨华杰，
申请(专利权)人：江西金石三维智能制造科技有限公司，
类型：发明
国别省市：