一种利用聚焦离子束系统制备并转移微纳尺度样品的方法技术方案

本发明专利技术涉及微纳材料制备技术领域，尤其涉及一种利用聚焦离子束系统制备并转移微纳尺度样品的方法，包括以下步骤：利用聚焦离子束切割大块样品的待切割表面,得到切割样品；使纳米机械针与所述切割样品固定，并带动所述切割样品旋转，对所述切割样品减薄深加工，得到深加工样品；将深加工样品转移至目标载体的观察区域上，清洗，即完成微纳样品的制备和转移。本发明专利技术的方法克服了传统制样方法中的诸多缺点，简化实验流程，提高实验效率，最大限度地避免环境和气体沉积过程中对样品的污染，尽可能地避免镓离子过多注入样品引起结构损伤，提高样品在目标载体上的稳定性。样品在目标载体上的稳定性。样品在目标载体上的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种利用聚焦离子束系统制备并转移微纳尺度样品的方法


[0001]本专利技术涉及微纳样品制备
，尤其涉及一种利用聚焦离子束系统制备并转移微纳尺度样品的方法。

技术介绍

[0002]聚焦离子束(Focused I on Beam FI B)是利用电磁场将离子束聚焦并对样品表面进行扫描，离子束在对材料表面扫描的过程中，重离子轰击材料表面的原子并使其溅射出来。这些溅射出来的原子大部分被真空系统抽走，一小部分沉积于附近的其他表面。在聚焦离子束系统中往往还配有可以通入气体的装置，在离子束扫描样品时通入气体可以在局部的表面进行化学沉积。同时在一个聚焦离子束系统中，一般配有电子束和二次电子成像系统以及纳米机械针尖，在本专利技术中使用的聚焦离子束系统还具有使用低压氩离子束清洗样品的功能。近二十年以来，聚焦离子束系统较多地应用于材料科学、生物、半导体集成电路等领域。在这领域中往往需要聚焦离子束系统进行微纳加工，而制备和转移微纳样品是其中最重要的一个部分。
[0003]在材料科学的原位透射电镜研究中，科研人员经常需要通过聚焦离子束系统在原位芯片上制备微纳样品。通常在透射电镜原位芯片上制备块体样品采用的是聚焦离子束切割和转移的方法。具体步骤如下：(1)使用聚焦离子束采用常规“竖切”的方法从样品上竖直提取截面薄片；(2)使用纳米机械针尖将样品转移到FI B专用载网上；(3)在FI B专用载网上将样品加工并减薄；(4)使用纳米机械针尖再将加工好的样品放置在原位芯片上。
[0004]目前来说，上述方法仍然存在着以下几个缺点：(1)采用竖切的方法比较有局限性，厚度较薄的薄膜样品和具有特定取向的晶体样品无法采用此种方法；(2)将样品转移到FI B专用载网上后加工再转移到原位加热芯片上，此过程需要转移两次样品，样品反复连接切断，会造成大范围的污染。并且在此过程中样品会有多次掉落的风险；(3)薄片样品在放置到原位芯片上时，使用气体沉积连接薄片样品与原位芯片的方式会使样品在移动运输的过程中不稳定，从力学结构来说，在转移芯片时样品也会有偏移或者掉落的风险；(4)由于原位芯片上一般含有有诸多电路，在原位芯片上继续加工样品会有破坏芯片的风险。

技术实现思路

[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种利用聚焦离子束系统制备并转移微纳尺度样品的方法。本专利技术的方法克服了传统制样方法中的诸多缺点，简化实验流程，提高实验效率，最大限度地避免环境和气体沉积过程中对样品的污染，尽可能地避免镓离子过多注入样品引起结构损伤，提高样品在目标载体上的稳定性。
[0006]本专利技术的目的是提供一种利用聚焦离子束系统制备并转移微纳尺度样品的方法。
[0007]根据本专利技术具体实施方式提供的利用聚焦离子束系统制备并转移微纳尺度样品的方法，所述方法包括以下步骤：
[0008]S1：利用聚焦离子束切割大块样品的待切割表面,得到切割样品；
[0009]S2：使纳米机械针与所述切割样品固定，并带动所述切割样品旋转，对所述切割样品减薄深加工，得到深加工样品；
[0010]S3：将深加工样品转移至目标载体的观察区域上，清洗，即完成微纳样品的制备和转移。
[0011]根据本专利技术具体实施方式提供的利用聚焦离子束系统制备并转移微纳尺度样品的方法，所述大块样品为金属、陶瓷、有机物或生物样品中的任意一种。
[0012]根据本专利技术具体实施方式提供的利用聚焦离子束系统制备并转移微纳尺度样品的方法，步骤S1中，所述聚焦离子束的加速电压为0
‑
30kV，束流密度为20
‑
100000pA。
[0013]根据本专利技术具体实施方式提供的利用聚焦离子束系统制备并转移微纳尺度样品的方法，步骤S1中，所述切割包括以下步骤：
[0014]S11：将所述大块样品安装到F I B样品台上，将所述F I B样品台倾斜至54
°
，使所述大块样品的待切割表面正对所述聚焦离子束；
[0015]S12：在所述待切割表面上选取平整的切割区域，控制所述聚焦离子束对所述切割区域四个侧面其中的三个侧面进行切割，剩余的一个侧面切割至保留切割区域与大块样品之间的物理连接；
[0016]S13：将F I B样品复位至0
°
，控制所述聚焦离子束对切割区域的底面进行切割；
[0017]S14：在步骤S2纳米机械针与切割样品固定后，用聚焦离子束对物理连接进行切割。
[0018]根据本专利技术具体实施方式提供的利用聚焦离子束系统制备并转移微纳尺度样品的方法，步骤S2中，使纳米机械针与所述切割样品固定的方式是采用气体钨沉积。
[0019]根据本专利技术具体实施方式提供的利用聚焦离子束系统制备并转移微纳尺度样品的方法，步骤S2中，所述旋转的角度为180
°
。
[0020]根据本专利技术具体实施方式提供的利用聚焦离子束系统制备并转移微纳尺度样品的方法，步骤S2中，所述深加工样品包括薄片以及两个支撑部，两个支撑部形成于所述薄片的一侧，且两个支撑部相对设置。
[0021]根据本专利技术具体实施方式提供的利用聚焦离子束系统制备并转移微纳尺度样品的方法，步骤S3中，所述目标载体为单晶硅片、集成芯片、微纳器件和纳米机器人中的任意一种。
[0022]根据本专利技术具体实施方式提供的利用聚焦离子束系统制备并转移微纳尺度样品的方法，步骤S3中，所述清洗采用低电压氩离子束。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0024]1、本专利技术的方法基于“平切”的方法适用范围较大，制样过程中受到样品本身的限制较小。
[0025]2、本专利技术的方法使用纳米机械针尖可以以自身为轴旋转的特性，将样品置于纳米机械针尖上进行加工和减薄等一系列操作，其他方法相比减少了许多中间步骤，样品没有其他过渡的连接，减少了样品因为连接和剪切带来的污染。同时减少了制样的时间，提高了实验效率。
[0026]3、本专利技术使用聚焦离子束系统自带的氩离子束清洗功能，在制样的最后清洗样品，之后直接可以直接将样品放入透射电镜中进行原位加热实验。避免将样品再次放入等
离子清洗仪器中造成污染。
[0027]4、本专利技术的方法与传统制样方法中大部分为金属样品不同，本专利技术的方法还可以针对陶瓷、有机物和生物样品等；使用“平切”的方法与传统使用“竖切”的方法不同，可以不受样品的厚度限制；使用纳米机械针尖以自身为轴旋转180
°
，再悬空加工样品侧面可以避免样品多次固定连接，减少污染，提高加工效率；将样品加工为“薄片”状带两个三棱柱是最为稳定的形状，可以较为方便地固定在目标载体上，并且薄片和三棱柱都为同一种样品本身，这样的好处是无需在固定时在薄片上添加其他材料；本专利技术的方法中的目标载体可以是单晶硅片、集成芯片、微纳器件以及纳米机器人等多种载体；最后使用低电压氩离子束清洗样品，可以进一步减少样品的辐照损伤和污染
附图说明
[0028]图1为本专利技术提供的利用聚焦离子束系本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用聚焦离子束系统制备并转移微纳尺度样品的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1：利用聚焦离子束切割大块样品的待切割表面,得到切割样品；S2：使纳米机械针与所述切割样品固定，并带动所述切割样品旋转，对所述切割样品减薄深加工，得到深加工样品；S3：将深加工样品转移至目标载体的观察区域上，清洗，即完成微纳样品的制备和转移。2.根据权利要求1所述的利用聚焦离子束系统制备并转移微纳尺度样品的方法，其特征在于，所述大块样品为金属、陶瓷、有机物或生物样品中的任意一种。3.根据权利要求1所述的利用聚焦离子束系统制备并转移微纳尺度样品的方法，其特征在于，步骤S1中，所述聚焦离子束的加速电压为0
‑
30kV，束流密度为20
‑
100000pA。4.根据权利要求1所述的利用聚焦离子束系统制备并转移微纳尺度样品的方法，其特征在于，步骤S1中，所述切割包括以下步骤：S11：将所述大块样品安装到FIB样品台上，将所述FIB样品台倾斜至54
°
，使所述大块样品的待切割表面正对所述聚焦离子束；S12：在所述待切割表面上选取平整的切割区域，控制所述聚焦离子束对所述切割区域四个侧面...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑少川，王悦存，左铃玲，徐伟，张朋诚，单智伟，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：