一种基于共沸循环的丁二酸二甲酯制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于共沸循环的丁二酸二甲酯制备方法，通过丁二酸酐和甲醇为原料在强酸型大孔径苯乙烯系阳离子树脂催化下进行初始反应，随后通过回流带水以及甲醇回收操作后制得粗品丁二酸二甲酯，最后通过提纯制得高含量的丁二酸二甲酯。本发明专利技术与传统工艺相比,其可降低近一半的反应水的生成,从而降低分离能耗；利用水和非均相溶剂的共沸特征，不断的从反应体系中带出反应水，促进反应的正向进行，提高了反应效率，大大缩短了反应时间，减少了传统工艺中繁琐的中间处理过程，用于工业生产可操作性强，操作弹性大，产品收率较高。所用的原料和溶剂循环应用，最大程度的实现近零排放，达到清洁生产的目的。达到清洁生产的目的。达到清洁生产的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种基于共沸循环的丁二酸二甲酯制备方法


[0001]本专利技术涉及化工
，特别是涉及一种基于共沸循环的丁二酸二甲酯制备方法。

技术介绍

[0002]丁二酸二甲酯是一种非常重要的顺酐下游产品,广泛应用于光稳定剂622和783、高档涂料、杀菌剂、医药中间体、有机溶剂、食品添加剂、制酒、香精与香料加工、气相色谱固定液等方面，随着科技的不断更新，未来在可降解新材料领域的应用会越来越广泛。
[0003]目前丁二酸二甲酯的工艺技术主要有丁二酸酯化法和顺酐酯化加氢法两种,工业生产上主要采用丁二酸酯化法，以丁二酸和甲醇为原料，在酸催化剂的催化下经酯化反应得到丁二酸二甲酯。例如专利申请号为“2021107621686”、专利名称为“一种丁二酸二甲酯的制备方法及其设备”具体公开了一种丁二酸二甲酯的制备方法。
[0004]丁二酸酯化法以丁二酸和甲醇为原料，用浓硫酸或杂多酸作为催化剂进行酯化反应，这种工艺副反应多，收率低，后处理复杂，设备腐蚀严重.且副产剧毒的硫酸二甲酯，严重污染环境。另外,丁二酸酯化法酯化反应速度慢,并由于生成的反应水量较大，反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于共沸循环的丁二酸二甲酯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、初始反应：将丁二酸酐、催化剂、非均相溶剂以及脱水后的无水甲醇按照设定比例加入到带有冷凝器的酯化反应釜中加热，随后加热至设定温度后，开始进行全回流，直至酯化反应釜中水分含量达到设定阈值；S2、回流带水：停止全回流，将冷凝器的液相切换至分水器，并由分水器的上层溶液为非均相溶剂，非均相溶剂向酯化反应釜内进行定量回流，保持酯化反应釜中釜顶汽相管的水分测定仪的含水量在设定阈值之间；S3、甲醇回收：将分水器下层含甲醇的水溶液的混合溶液打入甲醇回收塔进行精馏，塔顶溜出组分为99.8％的甲醇，经过3A分子筛进行深度除水后，向酯化反应釜进行液下连续补充进料；S4、反应终止：当釜顶汽相管的在线水分测定仪的含水量显示低于1.5
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5％时，停止非均相溶剂向反应釜的回流，停止无水甲醇的补充进料，将反应釜内的溶剂蒸馏采出，釜底得到≥93％的丁二酸二甲酯的粗品，将粗品提纯，得到含量≥99.3％的丁二酸二甲酯。2.如权利要求1所述的基于共沸循环的丁二酸二甲酯制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩金亮，曹志奎，李亚民，范信五，
申请(专利权)人：河南振嘉化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：