一种聚烯烃材料中碳含量的测定方法及其使用的装置制造方法及图纸

一种聚烯烃材料中碳含量的测定方法及其使用的装置，聚烯烃材料中碳含量的测定装置，包括一氧气钢瓶，该氧气钢瓶通过管路接上微量气体减压阀，该微量气体减压阀再通过管路连上容纳有含无二氧化碳超纯水的第一玻璃洗气瓶，该第一玻璃洗气瓶的另一端通过管路连接真空管式炉的进气口，真空管式炉的另一端通过管路连接冷凝管，冷凝管的另一端连接容纳有氢氧化钡的洗气瓶组。本发明专利技术利用真空管式炉的密封性能，可以绝大部分收集燃烧过程中的气体；通过循环冷凝管，将燃烧过程中产生的大量的热量吸收，从而使气体已比较平缓速度进入氢氧化钡吸收液中，从而充分吸收二氧化碳。从而充分吸收二氧化碳。从而充分吸收二氧化碳。

【技术实现步骤摘要】
一种聚烯烃材料中碳含量的测定方法及其使用的装置


[0001]本专利技术涉及一种聚烯烃材料中碳含量的测定方法及其使用的装置，属于高分子材料检测


技术介绍

[0002]提高消费者的低碳生活意识也十分重要，自主选购低碳产品或服务，才能形成一个良性循环，促进生产企业改进生产工艺，生产低碳产品。如何定义产品为低碳产品，除了在生产过程中消耗的能源、二氧化碳等温室气体的直接排放，还有生产的产品中的碳含量。目前，二氧化碳等温室气体排放的检测方法及手段，已相当成熟了，但产品中的碳含量测定方法还是十分缺乏。
[0003]目前测量二氧化碳含量方法绝大部分都是通过二氧化碳传感器等手段进行检测，这类方法比较适用于测量气体中二氧化碳含量。
[0004]现有技术中是利用总碳(有机碳)分析仪(TOC)，添加一个燃烧装置，利用红外二氧化碳传感器等关键器件，使用纤维素作为标准物质，绘制标准曲线，测量聚合物中碳浓度，得出聚合物中的碳含量，该技术主要有2个方面的缺陷：
①
使用纤维素作为参比物质或标准物质，绘制标准，计量聚烯烃中的碳浓度，这种方法得出的浓度，是相对于纤维素的碳浓度，并不是聚烯烃真实的碳含量；做聚乙烯等聚合物中碳含量时，结果往往超出了100％。
②
聚合物在有氧加热时，在某个温度点会发生瞬间燃烧，不同含量的聚合物，会产生大量的热量且导致产生的温度不一；导致TOC在测量该瞬间的二氧化碳时就会产生很大的差异，2个独立平行试验会出现很大的相对偏差。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种聚烯烃材料中碳含量的测定方法及其使用的装置。
[0006]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供的技术方案是：一种聚烯烃材料中碳含量的测定装置，包括一氧气钢瓶，该氧气钢瓶通过管路接上微量气体减压阀，该微量气体减压阀再通过管路连上容纳有含无二氧化碳超纯水的第一玻璃洗气瓶，该第一玻璃洗气瓶的另一端通过管路连接真空管式炉的进气口，真空管式炉的另一端通过管路连接冷凝管，冷凝管的另一端连接容纳有氢氧化钡的洗气瓶组。
[0007]优选的技术方案为：容纳有的氢氧化钡的洗气瓶组由多个容纳有氢氧化钡的第二洗气瓶串联而成。
[0008]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供的技术方案是：一种聚烯烃材料中碳含量的测定方法，采用权利要求1或2所述的聚烯烃材料中碳含量的测定装置；测定方法包括下列步骤：
[0009]步骤1：向一石英舟中加入聚烯烃试样，然后加入磷酸高铁，并使磷酸高铁均匀分布在所述聚烯烃试样上，接着将石英舟推入至所述真空管式炉的炉管中，关上所述真空管式炉的出口塞；断开冷凝管与所述容纳有氢氧化钡的洗气瓶组之间的连接，打开氧气瓶，将
氧气流速设置为0.4
‑
0.6L/min，通氧气2
‑
5min，赶走连接管和真空管式炉中的二氧化碳；再接通冷凝管与所述容纳有氢氧化钡的洗气瓶组之间的连接管；
[0010]步骤2：打开所述真空管式炉的开关，设置升温程序：室温升温至200℃，升温速度为7
‑
10℃/min；200℃保持0.5
‑
1.5min；以4
‑
6℃/min，从200℃升至380℃；380℃保持1.5
‑
2.5min；以7
‑
10℃/min，从380℃至600℃，保持1.5
‑
2.5min，然后开始降温；同时开启冷却循环水；
[0011]步骤3：在加热过程中，观察容纳有氢氧化钡的洗气瓶组的最后一个洗气瓶，当出现浑浊时，再串联一个容纳有氢氧化钡的洗气瓶；
[0012]步骤4：试验结束后，收集所有的氢氧化钡悬浮液混合在一起，使用液体过滤装置进行抽滤，除去碳酸钡沉淀，抽滤结束后，取澄清液25mL，用0.1mol/L的盐酸标准溶液对残留氢氧化钡进行滴定，以酚酞为指示剂，以红色褪去0.5min为终点，消耗盐酸体积为V2；
[0013]步骤5：根据计算公式试样中碳浓度
[0014]C1为氢氧化钡的浓度。
[0015]优选的技术方案为：两次独立实验检测的结果之差，要求不超过算术平均值的10％。
[0016]由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有的优点是：
[0017]本专利技术利用真空管式炉的密封性能，可以收集燃烧过程中的气体；通过冷凝管，将燃烧过程中产生的大量的热量吸收，从而使气体以比较平缓速度进入氢氧化钡吸收液中，从而充分吸收二氧化碳。不会像配有固体燃烧装置的总有机碳分析仪那样，红外二氧化碳传感器对瞬间产生大量的二氧化碳捕捉不全，导致平行误差很大的结果。
附图说明
[0018]图1本专利技术装置示意图。
具体实施方式
[0019]以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本实施例所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。
[0020]请参阅图1。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本专利技术可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整。提供以下实施例以便更好地理解本专利技术，而非限制本专利技术。以下实施例中的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的实验材料如无特殊说明，均为常规生化试剂商店购买所得。
[0021]以下实施例所述试剂或材料若无说明，均为市售。
[0022]实施例1：一种聚烯烃材料中碳含量的测定方法及其使用的装置
[0023]一种聚烯烃材料中碳含量的测定方法及其使用的装置，所述的聚烯烃材料，是指聚乙烯、聚丙烯及其混合物。本实施例所用到的试剂，均为分析纯。
[0024]步骤一、配制0.1mol/L氢氧化钡溶液，称取32g八水合氢氧化钡溶液900mL无二氧化碳超纯水中，并定容至1L，用液体过滤装置(0.22um滤膜)进行抽滤，除去溶液中少量的碳酸钡后，并用0.1mol/L盐酸标准溶液(按照GB/T601标准配制)标定氢氧化钡实际浓度C1(mol/L)。
[0025]步骤二、氧气钢瓶(氧气浓度为99.999％)连接8mm的PU气管接上微量气体减压阀，再连上容纳有无二氧化碳超纯水的第一玻璃洗气瓶(500mL)，第一洗气瓶后端连接真空管式炉的PU管进气口；在真空管式炉的尾端的PU上连接冷凝管，冷凝管的尾端连接含有V1mL的氢氧化钡(浓度为0.1mol/L)的第二洗气瓶，并且串联n(n＝3
‑
5)个含氢氧化钡的第二洗气瓶。
[0026]步骤三、向石英舟中加入m(0.4g)聚烯烃试样(精确至0.1mg)，且加入一定量的磷酸高铁(1.5g)，均匀分布在试样材料上，将石英舟推入至真空管式炉的炉管中，关上炉管的出口塞。断开洗气瓶与第二冷凝管的连接管，打开氧气瓶，将氧气流速设置为0.5L/min，在氧气氛围下，通氧气3min，赶走连接管和炉管中的二氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚烯烃材料中碳含量的测定装置，其特征在于：包括一氧气钢瓶，该氧气钢瓶通过管路接上微量气体减压阀，该微量气体减压阀再通过管路连上容纳有含无二氧化碳超纯水的第一玻璃洗气瓶，该第一玻璃洗气瓶的另一端通过管路连接真空管式炉的进气口，真空管式炉的另一端通过管路连接冷凝管，冷凝管的另一端连接容纳有氢氧化钡的洗气瓶组。2.根据权利要求1所述的聚烯烃材料中碳含量的测定装置，其特征在于：容纳有的氢氧化钡的洗气瓶组由多个容纳有氢氧化钡的第二洗气瓶串联而成。3.一种聚烯烃材料中碳含量的测定方法，其特征在于：采用权利要求1或2所述的聚烯烃材料中碳含量的测定装置；测定方法包括下列步骤：步骤1：向一石英舟中加入聚烯烃试样，然后加入磷酸高铁，并使磷酸高铁均匀分布在所述聚烯烃试样上，接着将石英舟推入至所述真空管式炉的炉管中，关上所述真空管式炉的出口塞；断开冷凝管与所述容纳有氢氧化钡的洗气瓶组之间的连接，打开氧气瓶，将氧气流速设置为0.4
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0.6L/min，通氧气2
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5min，赶走连接管和真空管式炉中的二氧化碳；再接通冷凝管与所述容纳有氢氧化钡的洗气瓶组之间的连接管；步骤2：打开所...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱东波，吴雄杰，高龙美，杨欣，项杨，陶强，姚成，高江，吴先锋，
申请(专利权)人：安徽省功能高分子材料分析研究有限公司，
类型：发明
国别省市：