一种连续检测电镀液或导电辊清洗液pH值、硫酸和锌离子含量的方法技术

本发明专利技术属于分析检测技术领域，公开了一种连续检测电镀液或导电辊清洗液pH值、硫酸和锌离子含量的方法。包括以下步骤：1)在电位滴定仪上选择“pH/mV”中的“pH”挡，设定仪器参数；将电极插入待测液中，读取电位滴定仪显示的pH值；2)在电位滴定仪上选择“pH/mV”中的“mV”挡，选择动态pH滴定模式，设定仪器参数；将测定pH值后的待测液进行稀释，将电极插入稀释后的待测液中，采用氢氧化钠标准溶液滴定，在出现两个等当点后结束滴定；3)通过公式计算待测液的pH值、硫酸和锌离子含量。本发明专利技术采用一种仪器和一种标准滴定溶液能够实现三个指标的连续检测，简单快速并且准确度高，还有效降低化学试剂对职工健康的影响。试剂对职工健康的影响。

【技术实现步骤摘要】
一种连续检测电镀液或导电辊清洗液pH值、硫酸和锌离子含量的方法


[0001]本专利技术属于分析检测
，具体涉及一种连续检测电镀液或导电辊清洗液pH值、硫酸和锌离子含量的方法。

技术介绍

[0002]电镀液是冷轧电镀锌机组用电化学方法在金属表面沉积锌镀层时使用的溶液，电镀液的pH值、硫酸和锌离子含量直接关系电镀锌表面镀层的厚度和质量；导电辊清洗液是为了预防导电辊粘锌而用于清洗导电辊辊面的溶液，也需监控pH值、硫酸和锌离子含量。
[0003]一般情况下，化验室需采用三种独立的分析方法完成三个指标的检测，pH值一般用pH计完成检测，硫酸含量采用的是酸碱反应原理由人工滴定法滴定或电位滴定法检测，锌离子含量采用的是EDTA络合滴定原理由人工滴定法滴定或电位滴定法完成检测。三个指标检测需配制准备两种不同的标准滴定溶液和多种试剂供分析使用，不仅操作繁琐，而且检测效率不高。特别在锌离子含量的检测过程中会用到氨水和氨性缓冲溶液，其刺激性较大并会对职工的职业健康有影响。
[0004]因此，开发更便捷的、更安全的检测方法对本领域具有十分重要的意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种连续检测电镀液或导电辊清洗液pH值、硫酸和锌离子含量的方法，该方法采用一种仪器和一种标准滴定溶液能够实现三个指标的连续检测，简单快速并且准确度高，还有效降低化学试剂对职工健康的影响。
[0006]为解决本专利技术所提出的技术问题，本专利技术提供一种连续检测电镀液或导电辊清洗液pH值、硫酸和锌离子含量的方法，包括以下步骤：
[0007]1)在电位滴定仪上选择“pH/mV”中的“pH”挡，设定仪器参数；将电极插入待测液中，读取电位滴定仪显示的pH值；
[0008]2)在电位滴定仪上选择“pH/mV”中的“mV”挡，选择动态pH滴定模式，设定仪器参数；取测定pH值后的待测液进行稀释，将电极插入稀释后的待测液中，采用氢氧化钠标准溶液滴定，在出现两个等当点后结束滴定；
[0009]3)通过以下公式计算待测液的pH值、硫酸和锌离子含量：
[0010]pH＝k
×
pH
’
+b
[0011][0012][0013]式中：
[0014]pH为待测液的pH值，pH
’
为电位滴定仪显示的pH值；
[0015]k、b为校正系数，k＝1.187，b＝
‑
0.122；
[0016]c(H2SO4)为待测液的硫酸含量，c(Zn
2+
)为待测液的锌离子含量，单位为g/L；
[0017]c(NaOH)为氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为mol/L；
[0018]V0为步骤2)取待测液的体积，V1、V2分别为到达第一、第二等当点时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mL；
[0019]α为修正系数，当c
’
(Zn
2+
)<60时，α为1；60≤c
’
(Zn
2+
)≤90时，α为0.975～0.989；当90<c
’
(Zn
2+
)≤125时，α为0.98～0.995。
[0020]上述方案中，所述待测液为电镀液或导电辊清洗液。
[0021]上述方案中，所述电位滴定仪的电极为pH复合电极。
[0022]上述方案中，所述电位滴定仪在测定pH值前，需采用二点校正法校正电极，校正频率为1次/天，校正时设定仪器参数为：信号漂移2～4mV/min，最小等待时间10～15s，最大等待时间80～100s。
[0023]上述方案中，步骤1)中，设定仪器参数为：信号漂移2～4mV/min，最小等待时间10～15s，最大等待时间80～100s。
[0024]上述方案中，步骤2)中，设定仪器参数为：信号漂移40～50mV/min，最大等待时间20～30s，测量点密度为1～2；停止等当点为2个，等当点识别标准设置ERC≥10，等当点识别模式为全部。
[0025]上述方案中，步骤2)中，待测液为电镀液时的稀释倍数为30～50倍，待测液为导电辊清洗液时的稀释倍数为3～5倍。
[0026]上述方案中，所述氢氧化钠标准溶液的浓度为0.1～0.2mol/L。
[0027]本专利技术的技术构思如下：
[0028]1)电位滴定仪中的pH复合电极由于不具备测量温度和进行温度系数补偿校正的功能，用它检测出的pH值与待测样品的实际pH值存在严重偏差，故主要用于检测样品的酸浓度或碱浓度的含量，其检测的pH值仅是起监控酸碱反应过程的pH值变化或者起以pH值定终点的监测作用，不用于生产样品的pH值检测，为了实现用电位滴定仪完成生产样品pH值的检测，本专利技术对电位滴定仪检测的pH值进行校正，以提高pH测量准确度。
[0029]2)电位滴定仪测定硫酸含量一般采用的是酸碱反应滴定，而测定锌离子含量一般采用EDTA络合滴定，这样需要用到两种不同的标准滴定溶液，步骤繁琐，为了减少测定时的操作，提升测定的连续性，本专利技术采用氢氧化钠标准溶液依次滴定硫酸和锌离子，但锌离子含量的检测结果与真实含量之间总是存在少许偏差，故本专利技术引入修正系数对检测结果进行修正，提高锌离子含量检测的准确度。
[0030]3)电位滴定仪在测量过程中，仪器参数的控制非常重要；信号漂移参数是测试过程中找最佳测量值的评判标准，设置合理则测定又快又准；最小等待时间是确保信号漂移参数稳定最小时长参考值，设置太小，不能保证取到准确的测量值，设置太大仪器会用此条件找不到终点；最大等待时间与信号漂移有制约关系，测量在试验设定的信号漂移参数下找值，如信号漂移一直不稳，那么仪器将会以设定的最大等待时间自动取值，为此它的设置也很关键；因此，本专利技术针对不同指标设定不同的仪器参数，以使结果准确度最高。
[0031]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0032]本专利技术用电位滴定仪创建了电镀液和导电辊的pH值、硫酸和锌离子含量的连续检测方法，特别是实现了用电位滴定仪准确检测电镀液和导电辊的pH值，以及用一种标准滴定溶液连续滴定检测硫酸和锌离子含量，通过引入校正系数或修正系数对检测结果进行校正或修正，避免测定结果与实际结果出现严重偏差，从而采用一种仪器和一种标准滴定溶液能够实现三个指标的连续检测，简单快速并且准确度高，还有效降低化学试剂对职工健康的影响。
具体实施方式
[0033]为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0034]以下实施例中，采用的电位滴定仪的型号为Omnis，其电极为pH复合电极。
[0035]以下实施例中，电位滴定仪在测定pH值前，采用二点校正法校正pH复合电极，设定校正参数为：信号漂移的2.0mV/min，最小等待时间10s，最大等待时间80s，具本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续检测电镀液或导电辊清洗液pH值、硫酸和锌离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在电位滴定仪上选择“pH/mV”中的“pH”挡，设定仪器参数；将电极插入待测液中，读取电位滴定仪显示的pH值；2)在电位滴定仪上选择“pH/mV”中的“mV”挡，选择动态pH滴定模式，设定仪器参数；取测定pH值后的待测液进行稀释，将电极插入稀释后的待测液中，采用氢氧化钠标准溶液滴定，在出现两个等当点后结束滴定；3)通过以下公式计算待测液的pH值、硫酸和锌离子含量：pH＝k
×
pH
’
+bc(Zn
2+
)＝α
×
c
’
(Zn
2+
)，式中：pH为待测液的pH值，pH
’
为电位滴定仪显示的pH值；k、b为校正系数，k＝1.187，b＝
‑
0.122；c(H2SO4)为待测液的硫酸含量，c(Zn
2+
)为待测液的锌离子含量，单位为g/L；c(NaOH)为氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为mol/L；V0为步骤2)取待测液的体积，V1、V2分别为到达第一、第二等当点时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mL；α为修正系数，当c
’
(Zn
2+
)<60时，α为1；60≤c
’
(Zn
2+
)≤90时，α为0.975～0.989；当90&...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘步婷，杨国义，熊立波，刘明辉，张宏岭，王心，陈智发，倪鹏，
申请(专利权)人：武汉钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：