一种总铁含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种含铁样品中总铁含量的检测方法，包括以下步骤：(1)将m g样品消解，然后加入盐酸溶液，得到待测液；(2)往待测液中滴加氯化亚锡溶液，至待测液变成白色时停止滴加；(3)用电位滴定仪进行滴定，滴定模式选择动态电位滴定，滴定剂选择浓度为c的重铬酸钾；(4)记录电位曲线突跃点对应的体积为V1和V2，总铁含量的计算公式为：含量的计算公式为：含量的计算公式为：

【技术实现步骤摘要】
一种总铁含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及化学分析
，具体涉及一种含铁样品中总铁含量的检测方法。

技术介绍

[0002]目前现有的总铁含量的测定方法，如国标GB/T6730.65
‑
2009，采用三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定总铁含量，需要消耗盐酸、硫酸、磷酸、二氯化锡、三氯化钛、钨酸钠以及重铬酸钾等多种化学试剂以及大量的蒸馏水，而且操作步骤繁琐，化验时间长，具体操作不好掌握，易造成系统偏差。
[0003]生产中大多数测总铁的滴定方法都是用手动滴定，人力成本高，同时手动滴定难免会引入人为误差。此外由于手动滴定法的特殊性和操作难度较高，对测试人员的培训成本较高。相比于手动滴定，采用铂电极指示电位突跃的自动电位滴定方法具有明显的优势，但是传统电位滴定法测总铁时会使用到氯化汞，氯化汞是剧毒物质，容易引发实验事故，提高了实验的危险性，同时会对环境造成污染。也有使用电感耦合等离子体发射光谱法来进行检测的，但是电感耦合等离子体发射光谱法易受仪器自身、环境、及其他随机因素影响，精密度远不如滴定。
[0004]CN103969202A公开了一种光度电极自动电位滴定检测铁矿中全铁含量的方法，该专利中使用电位滴定的方法，采用光度电极，不仅提高检测的灵敏性、提高指示准确度和分析效率、保证检测结果准确可靠，但是使用了氯化亚锡和三氯化钛两种还原剂，同时还需要加入相应指示剂：比如中性红和二苯胺磺酸钠，还原过程中需要操作员根据颜色判断终点，具有很大的主观性，造成结果的偏差。

技术实现思路
r/>[0005]本专利技术目的在于至少一定程度的解决或改善下述技术问题之一：
[0006]1、将电位滴定应用于滴定法测总铁的检测方法中，使检测过程完成全自动化滴定，减少人力的使用，同时避免手动滴定的人为误差；
[0007]2、通过对试剂量的控制，减少实验试剂的种类使用，降低成本；
[0008]3、避免了传统电位滴定测铁中对氯化汞的使用，更有益于环境；
[0009]4、兼顾滴定的准确性的同时，降低测试的成本；
[0010]5、相比电感耦合等离子体发射光谱法，样品测试准确性及平行性更好。
[0011]为此，本申请提出了一种全新的总铁含量的检测方法，相比于现有技术，本申请仅使用氯化亚锡这一种还原剂，通过控制试剂的用量，提高了还原效果，且人为误差小。具体地，本申请提供的检测方法包括以下步骤：
[0012](1)将mg样品消解，然后加入盐酸溶液，得到待测液；
[0013](2)往待测液中滴加氯化亚锡溶液，至待测液变成白色时停止滴加；
[0014](3)用电位滴定仪进行滴定，滴定模式选择动态电位滴定，滴定剂选择浓度为c的重铬酸钾；
[0015](4)记录电位曲线突跃点对应的体积为V1和V2，总铁含量的计算公式为：
[0016][0017]其中，V1和V2的单位是mL，55.847表示Fe的相对原子质量，c的单位是mol/L；
[0018]6表示重铬酸钾和亚铁离子的反应比例，因为重铬酸钾与亚铁离子反应的方程是：
[0019]Cr2O
72－
+6Fe
2+
+14H
+
→
2Cr
3+
+6Fe
3+
+7H2O，即1份重铬酸钾消耗6份亚铁离子。
[0020]在本申请中，电位曲线突跃点(等当点)有两个，分别对应体积V1和V2，第一个等当点出现表示重铬酸钾与氯化亚锡反应完全，第二个等当点出现，表示亚铁离子和重铬酸钾反应完全。通过电位滴定，消除了过量的氯化亚锡对重铬酸钾消耗的影响，精确把握了氯化亚锡与重铬酸钾反应完成后、重铬酸钾和亚铁离子反映的瞬间，使检测结果更加准确。
[0021]现有技术中，在滴加氯化亚锡将三价铁还原成二价铁之前，一般会先将溶液进行加热，然后滴加氯化亚锡，最后加水，也就是还原过程需要在加热条件下进行，本申请在滴加氯化亚锡之前，向溶液中加入盐酸溶液，然后在常温下滴加氯化亚锡，一方面避免了加热，另一方面盐酸的存在对氯化亚锡和铁离子的还原反应具有催化作用，还原效果与常规现有技术相当，本申请在简化实验的同时为实现检测过程的全自动化创造了可能性。
[0022]优选地，所述步骤(1)中的消解是采用浓盐酸进行消解，所述消解温度为90～200℃，消解时间为30～60min，浓盐酸的体积与样品的质量比为(20～40)mL：3g。
[0023]在本申请中消解过程加入的酸种类单一，是为了确保后面滴定的时候，避免滴定的溶液环境复杂影响电极和电位。
[0024]在本专利技术的具体实施例中，所述步骤(1)为：将mg样品用浓盐酸进行消解，消解完全后进行定容，取适量消解溶液，然后加入盐酸溶液，摇匀后得到待测液。
[0025]优选地，所述步骤(1)中，盐酸溶液为浓度5～8mol/L的盐酸水溶液，若超过该范围，会造成电极波动，同时造成重铬酸钾消耗过多，导致测试结果偏大，同时影响测试的稳定性和平行性。
[0026]优选地，所述步骤(1)中使用的盐酸溶液与步骤(2)中使用的氯化亚锡溶液的体积比为(10～15)：(0.5～1.2)。
[0027]优选地，所述氯化亚锡溶液的制备方法包括：向氯化亚锡中加入盐酸后，加水定容；
[0028]或者，所述氯化亚锡溶液的制备方法包括：将锡粒加入盐酸中，待完全反应后加水定容；
[0029]其中，所述氯化亚锡溶液中氯化亚锡的浓度为0.4～0.5mol/L，盐酸浓度为2.3～2.5mol/L。
[0030]在本申请中，氯化亚锡溶液需要现配现用，在配制氯化亚锡溶液时加入盐酸，是为了防止氯化亚锡变质，因为+2价锡易被氧化成+4价。
[0031]在本申请中，盐酸溶液的用量根据氯化亚锡的添加量来决定，氯化亚锡的添加量则需要根据待测液中的三价铁离子的量来决定，因为盐酸溶液主要是促进氯化亚锡和铁离子反应。
[0032]优选地，所述步骤(2)中，在滴加氯化亚锡溶液的同时搅拌或摇晃待测液，使待测液均匀。
[0033]更优选地，所述步骤(2)中，在滴加氯化亚锡溶液的同时使用电位滴定仪搅拌溶液，实现检测过程自动化，降低人工成本。
[0034]本申请仅使用氯化亚锡这一种还原剂，当待测液由黄色变成白色时，说明氯化亚锡微微过量，但不能滴加过多，氯化亚锡微微过量是为确保第一个等当点的出现。氯化亚锡不稳定，在滴定过程中，氯化亚锡水解，形成白色溶液。
[0035]常规现有技术中，如果氯化亚锡过量，需要先加稀重铬酸钾消耗多余的氯化亚锡，然后再加指示剂及其他试剂，这个过程延长了滴定的时间，很容易使亚铁离子被空气氧化成铁离子。因此氯化亚锡应尽量不加过量，而本申请正好相反，直接加氯化亚锡到过量，再加重铬酸钾标准溶液进行滴定，一方面避免了时间过长导致亚铁离子被氧化，另一方面通过电位滴定，能更精确把握亚铁离子与重铬酸钾标准溶液开始反应的时间点，即第一个等当点。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种总铁含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将mg样品消解，然后加入盐酸溶液，得到待测液；(2)往待测液中滴加氯化亚锡溶液，至待测液变白色时停止滴加；(3)用电位滴定仪进行滴定，滴定模式选择动态电位滴定，滴定剂选择浓度为c的重铬酸钾；(4)记录电位曲线突跃点对应的体积为V1和V2，总铁含量的计算公式为：2.根据权利要求1所述的总铁含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中的消解是采用浓盐酸进行消解，消解温度为90～200℃，消解时间为30～60min，浓盐酸的体积与样品的质量比为(20～40)mL：3g。3.根据权利要求1所述的总铁含量的检测方法，其特征在于，所述氯化亚锡溶液的制备方法包括：向氯化亚锡中加入盐酸后，加水定容；其中，氯化亚锡溶液中氯化亚锡的浓度为0.4～0.5mol/L，盐酸浓度为2.3～2.5mol/L。4.根据权利要求1所述的总铁含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，盐酸溶液的浓度为5～8mol/L；步骤(1)中使用的盐酸溶液与步骤(2)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛凯颖，李义涛，唐火强，蔡志炬，郑保平，向碧霞，
申请(专利权)人：东莞东阳光科研发有限公司，
类型：发明
国别省市：