一种交联剂及其合成方法技术

本发明专利技术属于石油开采技术领域，具体涉及一种交联剂及其合成方法。所述合成方法如下：在装有回流管的反应釜中加入二羟基丁基氯化锡和四氯化锆，搅拌反应30

【技术实现步骤摘要】
一种交联剂及其合成方法


[0001]本专利技术属于石油开采
，具体涉及一种交联剂及其合成方法。

技术介绍

[0002]对于注水开发中后期的油田，由于油藏的非均质性，注入水容易沿高渗透层突破、冲刷使高渗透层的渗透率进一步提高，油藏的非均质性进一步扩大，致使油井大量出水，产能降低，经济效益变差。为了使注入水均匀推进，减少油井出水，提高石油采收率，最有效的方法就是从注水井注入化学调剖剂封堵高渗透层，调整水井的吸水剖面，即进行压裂作业。
[0003]在压裂施工中，交联剂起着举足轻重的作用，它通过交联稠化剂形成高粘度的冻胶，达到造缝和携砂的目的。压裂液的性能是压裂作业效果的关键因素，好的压裂液应该具有以下优点：可以控制交联速度，提高耐温能力，满足不同地层温度作业的要求。
[0004]CN107722959B公开了一种胍胶压裂液有机钛交联剂，以多元醇和含胺基的有机硅化合物形成的缩聚产物为骨架，表面修饰具有交联性能的Ti
4+
；还公开了该有机钛交联剂的制备方法，具体为：首先将多元醇分散于反应介质中，然后加入含胺基的有机硅化合物，搅拌反应，得到反应体系A；将钛源分散于分散介质中，得到反应体系B；将反应体系A加入反应体系B中，搅拌反应，即得。该专利技术合成了具有多活性位点的有机钛交联剂，其空间结构可增加交联剂与胍胶的接触概率，使胍胶分子链更多的形成分子间交联，有效地提高交联效率，使形成的压裂液具有更好的粘弹性和耐温性能，可在使用中减少胍胶的用量，继而减少残渣含量，并且减少对地层和支撑剂充填层的伤害。该专利技术交联后的压裂液70℃的粘度仅有300mPa
•
s，粘度偏低，会影响压裂效果。
[0005]CN102154001B公开了一种适合油气层油井或天然气井压裂增产工艺中水基压裂液中的交联剂的制备方法，具体涉及一种固体有机硼延时交联剂及其制备方法。该专利技术采用的技术方案是：一种固体有机硼延时交联剂的制备方法，依次包括下述步骤：（1）称取原料：原料为糖类化合物与四硼酸钠，其中糖类化合物的重量份为50
‑
75份，四硼酸钠的重量份为25
‑
50份；（2）将原料混合研成粉末；（3）将粉末加热至80～90℃，待其溶化后维持1～1.5h；将步骤（3）得到的产物干燥，造粒，粉碎，得到产物。相对于现有技术，该专利技术的优点是：生产方法简便；配方组分少，价格低廉；方便存储和运输；使用方便。但是该专利技术需要干燥、造粒、粉碎，制备方方法较为繁琐，增加了成本。

技术实现思路

[0006]本专利技术针对上述现有技术存在的不足而提供一种交联剂及其合成方法。该交联剂具有交联时间可控，交联效果好，耐菌能力强等优点。
[0007]本专利技术的目的之一公开了一种交联剂，所述的交联剂分子结构式为：
[0008]、、
[0009]、、
[0010]和
[0011]中的一种或几种。
[0012]其中，R为、、、
[0013]、、中的一种或几种。
[0014]本专利技术另一个目的公开了一种交联剂的合成方法，具体步骤如下：
[0015]（1）在装有回流管的反应釜中加入二羟基丁基氯化锡和四氯化锆，搅拌反应30
‑
40min，缓慢加热到55
‑
60℃，继续保温反应50
‑
60min，得到交联剂主体骨架；
[0016]（2）向反应釜中加入醇胺，加入溶剂搅拌均匀，在65
‑
70℃继续保温反应100
‑
120min；
[0017]（3）降温到30℃以下，用氨水调节pH6
‑
8，得到产品交联剂。
[0018]在本专利技术中，优选地，基于1摩尔份的二羟基丁基氯化锡，所述的四氯化锆、醇胺分别为0.4
‑
0.6、0.4
‑
3.6摩尔份。
[0019]在本专利技术中，优选地，步骤（2）中所述的醇胺为乙醇胺、2
‑
氨基
‑1‑
丙醇、3
‑
氨基
‑1‑
丙醇、2
‑
氨基
‑1‑
丁醇、3
‑
氨基
‑1‑
丁醇、4
‑
氨基
‑1‑
丁醇中的一种。
[0020]更优选地，所述的醇胺为乙醇胺、2
‑
氨基
‑1‑
丙醇、2
‑
氨基
‑1‑
丁醇中的一种。
[0021]在本专利技术中，优选地，步骤（2）中所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、1
‑
丁醇、2
‑
丁醇、2
‑
甲基
‑1‑
丙醇、2
‑
甲基
‑2‑
丙醇中的一种，与二羟基丁基氯化锡的质量比为4
‑
6：1。
[0022]更优选地，所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种。
[0023]本专利技术的交联剂主体骨架合成的方程式如下：
[0024][0025]本专利技术的交联剂合成的方程式如下：
[0026][0027]或或或或或。
[0028]本专利技术的交联剂为有机锆和有机锡复合交联剂，对胍胶稠化剂和聚丙烯酰胺稠化剂均可以实现交联。锆原子有5p空轨道、锡原子有5d空轨道，配位体醇胺中的氮原子含有孤对电子，易于锆原子和锡原子形成配位键。本专利技术的交联剂含有大量的羟基，可以发生多核羟桥络合，加强了交联压裂液的粘度和强度。由于络合作用，使得锡原子和锆原子较难从分子中释放出来，因而本专利技术具有延迟交联的作用。锡原子具有杀菌作用，因而本专利技术具有抗
菌作用。
[0029]本专利技术与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
[0030]（1）本专利技术的交联剂交联时间范围宽，可以控制在85
‑
520s之间；
[0031]（2）本专利技术交联剂作用后的压裂液粘度较高，80℃粘度达到700mPa
•
s以上；
[0032]（3）本专利技术交联剂作用后的压裂液有较强的耐菌作用，30℃放置48h后粘度保持率达到90%以上。
具体实施方式
[0033]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0034]下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。
[0035]实施例1
[0036]（1）在装有回流管的反应釜中加入1mol二羟基丁基氯化锡和0.4mol四氯化锆，搅拌反应30min，缓慢加热到55℃，继续保温反应60min，得到交联剂主体骨架；
[0037]（2）反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种交联剂的合成方法，其特征在于，所述合成方法具体步骤如下：（1）在装有回流管的反应釜中加入二羟基丁基氯化锡和四氯化锆，搅拌反应30
‑
40min，缓慢加热到55
‑
60℃，继续保温反应50
‑
60min，得到交联剂主体骨架；（2）向反应釜中加入醇胺，加入溶剂搅拌均匀，在65
‑
70℃继续保温反应100
‑
120min；（3）降温到30℃以下，用氨水调节pH6
‑
8，得到产品交联剂；基于1摩尔份的二羟基丁基氯化锡，所述的四氯化锆、醇胺分别为0.4
‑
0.6、0.4
‑
3.6摩尔份。2.根据权利要求1所述一种交联剂的合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述的醇胺为乙醇胺、2
‑
氨基
‑1‑
丙醇、3
‑
氨基
‑1‑
丙醇、2
‑
氨基
‑1‑
丁醇、3
‑
氨基...

【专利技术属性】
技术研发人员：张刘杰，王中鹏，毛千千，刘红，王倩，李建学，张小康，何佳恩，
申请(专利权)人：东营市宝泽能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：