一种土壤中硫化物含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种通过光度法对土壤中硫化物含量进行测定的方法。即称取适量的土样于烧杯中，加蒸馏水和乙酸锌溶液，搅匀，转移至凯氏定氮管中，量取１０ｍＬ乙酸锌溶液于锥形瓶中，接收管插入锥形瓶的液面下，通水蒸气蒸馏，当样品被蒸汽充分搅动近沸时，迅速在定氮管中加入盐酸溶液。当馏出液达５０－６０ｍＬ时，关闭蒸汽，馏出液用蒸馏水定容至１００ｍｌ，取５０ｍＬ于５０ｍＬ比色管中，加入５ｍＬ对氨基二甲基苯胺二盐酸盐，１ｍＬ硫酸铁铵，混匀，静置１０ｍｉｎ。用水做参比，在６６５ｎｍ波长处比色，从曲线上查得浓度。本发明专利技术的方法快速有效，相对平均偏差小于１０．０％。可见，本方法安全可靠，便于实施，能够满足研究和生产中的需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种对土壤中硫化物含量进行测定的方法，特别是涉 及一种通过光度法对土壤中硫化物含量进行检测的方法。
技术介绍
硫化物(sulfides)及其类似化合物包括一系列金属、半金属元素 与S、 Se、 Te、 As、 Sb、 Bi结合而成的矿物。矿物种数有350种左右， 硫化物就占了 2/3以上，其他为硒化物(selenides )、碲化物(tellurides)、 砷化物(arsenides),及个别锑化物(antimonides)和4^f匕物(bismuthides)。 随着社会的进步和人们科普意识的提高，人们越来越重视硫化物对环 境和人体健康的危害因此，建立一种快速、准确、方便和经济的检测 方法，有利于监控土壤中硫化物的含量，保证人体健康与安全。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于，选用合适的试剂使样品中的硫化物与之反应，生成發u化氢气体，采用适当的吸收液利用分光度法对样品中的硫化氩含量进行测定。本专利技术采取以下设计方案本专利技术对，包括如下步骤 称取待测试样3g± 0.0001 g于50mL烧杯中，加水5mL，加2-3mL100g/L的乙酸锌溶液，搅拌调成糊状，用少量水转移至凯氏定氮管中，连接凯氏定氮仪。量取10mL100g/L乙酸锌于250mL锥形瓶中，将凯氏定氮仪的水蒸气接收管插入锥形^f瓦的液面下，通水蒸气蒸馏，同时打开凯氏定氮 仪的冷凝水，当定氮管中的样品被蒸汽充分搅动并加热近沸时，迅速在定氮管中加入15mL ( 1+2 )盐酸。当锥形瓶中的吸收液达50-60mL时，关闭蒸汽，把锥形瓶中的吸 收液转移到100mL比色管中加水定容，取50mL于50mL比色管中，加 入5mLlg/L对氨基二曱基苯胺二盐酸盐，lmL125g/L硫酸铁铵，静置 10min。用水做参比，在665nm波长处测样品的吸光度，从标准曲线 上查得样品中硫化物的浓度。硫化氢标准溶液使用国家认可的标准硫标准溶液，稀释成为10 "g/L。本专利技术的优点是采用本专利技术的方法检测土壤中硫化物的含量， 快速有效，RSD小于10%,光度法的检出限为0. 03mg/kg。由此可见， 本专利技术的方法，为检测土壤中硫化物的含量，提供了一种可靠的便于 实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。具体实施方式实施例1: 土壤中硫化物含量的精密度和回收率检测称取待测试样3g± 0.0001 g于50mL烧杯中，加水5mL，加 2-3mL100g/L的乙酸锌溶液，搅拌调成糊状，用少量水转移至凯氏定氮管中，打开凯氏定氮仪的冷凝水，连接凯氏定氮仪。量取10mL100g/L乙酸锌于250mL锥形瓶中，将凯氏定氮仪的水蒸气接收管插入锥形瓶的液面下，通水蒸气蒸馏，当定氮管中的样品 被蒸汽充分搅动并加热近沸时，迅速在定氮管中加入15mL (1+2)盐酸。当锥形瓶中的吸收液达50-60mL时，关闭蒸汽，把锥形瓶中的吸 收液转移到lOOmL比色管中加水定容，取50mL于50mL比色管中，加 入5mLlg/L对氨基二甲基苯胺二盐酸盐，lmL125g/L硫酸铁铵，静置 lOmin。用水做参比，在665nm波长处测样品的吸光度，从标准曲线上查得样品中硫化物的浓度。硫化氢标准曲线的制作在7只50mL具塞比色管中，分别加入 0.00、 0.25、 0.50、 1.00、 1.50、 2.00、 2. 50ml 10.00 ja g/mL碌"匕氬 标准溶液，加入乙酸锌10mL，配成O. 0、 2.50、 5.00、 10.00、 15.00、 20.00、 25. OOpg硫化氢标准系列。向各标准管中加入5mLlg/L对氨 基二甲基苯胺二盐酸盐，lmL125g/L硫酸铁铵，稀释至刻线，摇匀，静 置10min。于665nm波长下测量吸光度，以吸光度均值对相应的發u化氢含量(网)绘制标准曲线。试样中硫化物的含量按下式进行计算 )式中X-试样中红磷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);iW-曲线上读得的质量，单位为微克(iag);m-所称样品的质量，单位为克(g);wH20-样品的含水率(质量分数，％); 2-稀释倍数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留三位有效数字。 试样中硫化物的含量按公式进行计算，结果如下<table>table see original document page 6</column></row><table>实施例2:污泥中硫化物含量的精密度和回收率检测称取待测试样3g± 0.0001 g于50mL烧杯中，加水5mL,2-3mL100g/L的乙酸锌溶液，搅拌调成糊状，用少量水转移至凯氏定氮管中，连接凯氏定氮仪。量取10mL100g/L乙酸锌于250mL锥形瓶中，将凯氏定氮仪的水蒸气接收管插入锥形瓶的液面下，通水蒸气蒸馏，同时打开凯氏定氮仪的冷凝水，当定氮管中的样品被蒸汽充分搅动并加热近沸时，迅速在定氮管中加入15mL (1+2 )盐酸。当锥形瓶中的吸收液达5 0-6 OmL时，关闭蒸汽，把锥形瓶中的吸收液转移到100mL比色管中加水定容，取50mL于50mL比色管中，加入5mLlg/L对氨基二甲基苯胺二盐酸盐，lmL125g/L硫酸铁铵，静置10min。用水估文参比，在665nm波长处测样品的吸光度，从标准曲线上查得样品中硫化物的浓度。石克化氩标准曲线的制作在7只50mL具塞比色管中，分别加入 0.00、 0,25、 0.50、 1.00、 1.50、 2.00、 2. 50ml 10.00 |i g/mL碌u化氢 标准溶液，加入乙酸锌10mL,配成O. 0、 2.50、 5.00、 10.00、 15.00、 20.00、 25. 00|Lig石危化氢标准系列。向各标准管中加入5mLlg/L对氨 基二甲基苯胺二盐酸盐，lmL125g/L硫酸铁铵，稀释至刻线，摇匀，静 置10min。于665nm波长下测量吸光度，以吸光度均值对相应的硫化氢含量(网)绘制标准曲线。试样中硫化物的含量按下式进行计算式中X-试样中红磷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); n^-曲线上读得的质量，单位为微克(昭)； m-所称样品的质量，单位为克(g); coH20-样品的含水率(质量分数，％);2 -稀释倍数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留三位有效数字。试样中硫化物的含量按公式上述公式进行计算，结果如下<table>table see original document page 8</column></row><table>显而易见，本领域的普通技术人员，可以用专利技术的一种通过光度 法对土壤中硫化物的含量进行测定。上述实施例仅供说明本专利技术之用，而并非是对本专利技术的限制，有 关
的普通技术人员，在不脱离本专利技术范围的情况下，还可以 作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本专利技术的范 畴，本专利技术的专利保护范围应由各权利要求限定。权利要求1、，其特征在于所述测定方法包括如下步骤称取待测试样3g±0.0001g于50mL烧杯中，加水5mL，加2-3mL100g/L的乙酸锌溶液，搅拌调成糊状，用少量水转移至凯氏定氮管中，联通凯氏定氮仪。量取10mL本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种土壤中硫化物含量的测定方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：　称取待测试样３ｇ±０．０００１ｇ于５０ｍＬ烧杯中，加水５ｍＬ，加２－３ｍＬ１００ｇ／Ｌ的乙酸锌溶液，搅拌调成糊状，用少量水转移至凯氏定氮管中，联通凯氏定氮仪。量取１０ｍＬ１００ｇ／Ｌ乙酸锌于２５０ｍＬ锥形瓶中，将凯氏定氮仪的水蒸气接收管插入锥形瓶的液面下，通水蒸气蒸馏，同时打开凯氏定氮仪的冷凝水，当定氮管中的样品被蒸汽充分搅动并加热近沸时，迅速在定氮管中加入１５ｍＬ（１＋２）盐酸。　当锥形瓶中的吸收液达５０－６０ｍＬ时，关闭蒸汽，把锥形瓶中的吸收液转移到１００ｍＬ比色管中加水定容，取５０ｍＬ于５０ｍＬ比色管中，加入５ｍＬ１ｇ／Ｌ对氨基二甲基苯胺二盐酸盐，１ｍＬ１２５ｇ／Ｌ硫酸铁铵，静置１０ｍｉｎ。用水做参比，在６６５ｎｍ波长处测样品的吸光度，从标准曲线上查得样品中硫化物的浓度。　试样中硫化物的含量按下式进行计算　Ｘ＝２ｍ′／ｍ＊（１－ω↓［Ｈ↓［２］Ｏ］）　式中：　Ｘ－试样中硫化物的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；　ｍ′－曲线上读得的质量，单位为微克（μｇ）；　ｍ－所称样品的质量，单位为克（ｇ）；　ω↓［Ｈ２Ｏ］－样品的含水率（质量分数，％）。　２－稀释倍数...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋薇，
申请(专利权)人：谱尼测试科技北京有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]