一种Ru/Co/g-C3N4复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于电催化分解水产氢技术领域，公开一种Ru/Co/g

【技术实现步骤摘要】
一种Ru/Co/g
‑
C3N4复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于电催化分解水产氢
，具体涉及一种Ru/Co/g
‑
C3N4复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]氢气是一种清洁、可持续的能源，被认为是一种有前景的化石燃料替代品。氢元素普遍存在于大自然界的各类化合物中，水中氢元素的含量最为丰富，电解水制备氢气被认为是一种最高效、最环保的获取高纯氢气的技术。然而，具有两个电子转移过程(2H
+
+2e
‑
=H2)的电解水析氢反应(HER)具有较大的过电位，需要高效的电催化剂来保障反应的顺利进行。目前，Pt金属在降低HER的过电位方面表现出了压倒性的优势，并被证明是最高效的催化剂，但高昂的成本和地壳中的稀缺性限制其大规模工业化应用。因此，探索其它储量丰富、性能优良的产氢催化剂至关重要。

技术实现思路

[0003]为了克服现有技术中存在的不足之处，本专利技术的目的在于提供一种Ru/Co/g
‑
C3N4复合材料及其制备方法和应用。
[0004]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种Ru/Co/g
‑
C3N4复合材料，g
‑
C3N4纳米片上负载有Ru和Co两种金属单质。
[0005]一种所述Ru/Co/g
‑
C3N4复合材料的制备方法，步骤如下：（1）、制备RuO2/CoO/g
‑
C3N4复合材料：（1.1）、将g
‑
C3N4粉末加入水中，超声震荡分散；将均匀分散的混合溶液置于细胞粉碎仪中，冰浴条件下继续粉碎；（1.2）、取H2O2加水稀释，配制浓度为1
‑
6 wt%的H2O2稀释液；（1.3）、将步骤（1.1）粉碎后所得混合溶液放置室温，向其中加入水溶性Ru盐、水溶性Co盐，然后滴加H2O2稀释液，搅拌均匀，H2O2稀释液的用量保证滴加完毕后溶液pH在7
‑
14；（1.4）、将步骤（1.3）所得溶液转移到水热反应釜中，然后进行水热反应，反应结束后洗涤、干燥，得到RuO2/CoO/g
‑
C3N4复合材料；（2）、制备Ru/Co/g
‑
C3N4复合材料：将步骤（1）制备的RuO2/CoO/g
‑
C3N4复合材料在惰性气氛下350
‑
450 ℃煅烧0.5
‑
9 h，降温至室温后，得到Ru/Co/g
‑
C3N4复合材料。
[0006]较好地，步骤（1.3）中，水溶性Ru和水溶性Co盐的用量保证Ru元素和Co元素的摩尔比为（0.5
‑
3）∶1；步骤（1.3）中每mmoL钌元素，步骤（1.1）中g
‑
C3N4粉末的用量为0.5
‑
1.5 g；步骤（1.1）中，每0.1 g g
‑
C3N4粉末，水的添加量为10
‑
60 mL。
[0007]较好地，步骤（1.3）中，所述水溶性Ru盐为RuCl3·
3H2O，所述水溶性Co盐为CoCl2·
6H2O。
[0008]较好地，步骤（1.4）中，水热反应的温度为95
‑
195 ℃、反应时间为1
‑
9 h。
[0009]较好地，步骤（1.1）中，粉碎时间为10
‑
240min。
[0010]较好地，步骤（1.4）中，所述干燥为冷冻干燥，冷冻干燥的温度为
‑
5~
‑
60 ℃、时间为5
‑
120 h。
[0011]较好地，步骤（2）中，以1
‑
20 ℃/ min的升温速率升温至煅烧温度。
[0012]所述Ru/Co/g
‑
C3N4复合材料作为催化剂在电催化分解水反应中的应用。
[0013]本专利技术中，g
‑
C3N4可以采用现有技术制备。
[0014]本专利技术利用全新的固相反应策略制备负载Ru
‑
Co双金属的碳材料(Ru/Co/g
‑
C3N4)，即RuO2/CoO/g
‑
C3N4复合材料煅烧后发生了固体物质间的氧化
‑
还原反应，RuO2和CoO被还原为金属单质Ru和Co，并释放出CO2气体。
[0015]有益效果：本专利技术方法制备得到的Ru/Co/g
‑
C3N4复合材料具有一种均匀的形貌，优异的电催化性能，同时，在制备过程中，反应条件简单，操作容易，产率高，易工业化生产。
附图说明
[0016]图1：实施例1制备的g
‑
C3N4、RuO2/CoO/g
‑
C3N4复合材料、Ru/Co/g
‑
C3N4复合材料的XRD图（a）以及实施例1、对照例1
‑
3不同煅烧温度最终所得复合材料的XRD图（b）。
[0017]图2：实施例1制备的Ru/Co/g
‑
C3N4复合材料的SEM图。
[0018]图3：实施例1、对照例4
‑
7制备的Ru/Co/g
‑
C3N4复合材料（不同Ru负载量）电催化产氢性能的示意图。
[0019]图4：实施例1制备的Ru/Co/g
‑
C3N4复合材料在不同PH条件下电催化产氢性能的示意图。
具体实施方式
[0020]为使本专利技术更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0021]实施例1
[0022]一种Ru/Co/g
‑
C3N4复合材料的制备方法，步骤如下：（1）制备g
‑
C3N4：将3 g三聚氰胺置于坩埚中，在马弗炉中以10 ℃/min的速率升温到500 ℃煅烧4 h，得到g
‑
C3N4；（2）、RuO2/CoO/g
‑
C3N4复合材料的制备：（2.1）、取0.1 g步骤（1）制备的g
‑
C3N4加入20 mL去离子水，超声，之后将超声分散的混合溶液置于细胞粉碎仪中，冰浴条件下继续粉碎180 min；（2.2）、取0.5 mL 质量分数为30 %的H2O2溶液加去离子水稀释到10 mL；（2.3）、向步骤（2.1）所得混合溶液中加入25 mg RuCl3·
3H2O、10 mg CoCl2·
6H2O，然后滴加H2O2稀释液，搅拌均匀，H2O2稀释液的用量保证滴加完毕后溶液pH在7；（2.4）、将步骤（2.3）所得溶液转移到水热反应釜中，95 ℃反应5 h，无水乙醇、去离子水交替洗涤三次后，
‑
40 ℃冷冻干本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Ru/Co/g
‑
C3N4复合材料，其特征在于：g
‑
C3N4纳米片上负载有Ru和Co两种金属单质。2.一种如权利要求1所述Ru/Co/g
‑
C3N4复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）、制备RuO2/CoO/g
‑
C3N4复合材料：（1.1）、将g
‑
C3N4粉末加入水中，超声震荡分散；将均匀分散的混合溶液置于细胞粉碎仪中，冰浴条件下继续粉碎；（1.2）、取H2O2加水稀释，配制浓度为1
‑
6 wt%的H2O2稀释液；（1.3）、将步骤（1.1）粉碎后所得混合溶液放置室温，向其中加入水溶性Ru盐、水溶性Co盐，然后滴加H2O2稀释液，搅拌均匀，H2O2稀释液的用量保证滴加完毕后溶液pH在7
‑
14；（1.4）、将步骤（1.3）所得溶液转移到水热反应釜中，然后进行水热反应，反应结束后洗涤、干燥，得到RuO2/CoO/g
‑
C3N4复合材料；（2）、制备Ru/Co/g
‑
C3N4复合材料：将步骤（1）制备的RuO2/CoO/g
‑
C3N4复合材料在惰性气氛下350
‑
450 ℃煅烧0.5
‑
9 h，降温至室温后，得到Ru/Co/g
‑
C3N4复合材料。3.如权利要求2所述Ru/Co/g
‑
C3N4复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1.3）中，水溶性Ru和水溶性Co盐的用量保证Ru元素和Co元素的摩尔比为（0.5
‑
3）∶1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张旭东，田宛玉，谢鑫，张新刚，丁洁，刘玉山，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：