一种亚微米球形氧化铝粉末及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种亚微米球形氧化铝粉末及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：在反应釜中加入纯水和醇类有机物搅拌制得混合溶液A，将混合溶液加热至75

【技术实现步骤摘要】
一种亚微米球形氧化铝粉末及其制备方法


[0001]本专利技术属于无机粉体
，特别涉及一种氧化铝粉末制备方法。

技术介绍

[0002]氧化铝因其具有高强度、高硬度、热稳定性好、耐高温、耐磨等一系列特性，而被广泛的用于橡胶、塑料、纤维、树脂等有机材料的改性填料，给材料带来优良的稳定性、补强性，以及优良的光学性能。
[0003]但是氧化铝由于表面羟基少，较难与塑料、橡胶形成牢固的化学键合，直接或过多的填充往往容易导致材料的力学性能下降。
[0004]针对氧化铝作为填料的材料力学性能差，目前常规偶联剂对氧化铝表面进行修饰。
[0005]CN112480477A提供一种易于批量生产、能够减缓含磷固化促进剂失活的高强度环氧模塑料用球形氧化铝的表面改性方法。但该方法只适用于含磷固化促进剂材料体系中，对于其他类型固化促进剂材料体系中不适用，如铂金催化剂。
[0006]CN111471327A将铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂及硅烷偶联剂形成复合偶联剂，并通过复合偶联剂对氧化铝粉体的表面进行了改性，制备得到了具有优异疏水性能的改性氧化铝粉体，但该方法采用干法改性，改性过程易产生团聚，不适合工业化生产。

技术实现思路

[0007]为了解决
技术介绍
中的技术问题，本专利技术提供一种氧化铝粉末及其制备方法，采用的技术方案如下：
[0008]一种氧化铝粉末的制备方法，包括以下步骤：
[0009]步骤1：在反应釜中加入纯水和醇类有机物搅拌制得混合溶液A，将混合溶液加热至75
‑
80℃；
[0010]步骤2：将氧化铝粉末加入到混合溶液A中搅拌3
‑
5min，继续向混合溶液A中加入0.1
‑
2％硅烷偶联剂搅拌1
‑
5h，得到混合物B，其中氧化铝与混合溶液A质量比1:1，中位粒径0.1
‑
10μm；
[0011]步骤3：将混合物B静置沉降5
‑
72h，除去上层清液得到沉降物C；
[0012]步骤4：在沉降物C中加入98％浓硫酸浸泡72
‑
120h得到混合物D，其中浓硫酸质量与沉降物C质量相同；
[0013]步骤5：取出混合物D纯水洗涤至SO
42
‑
含量小于等于0.01ppm，得到物质氧化铝E；
[0014]步骤6：将氧化铝E在120℃
‑
150℃干燥得到产品F。
[0015]产品F有以下指标：
[0016]中位粒径：0.1
‑
10μm，SSA(比表面积)：0.1
‑
15m2/g，Al2O3≥99.5％，SiO2厚度：2
‑
5nm，水分≤0.01％。
[0017]弯曲强度按照GB/T 6569
‑
2006标准执行。弹性模量测试按照GB/T 10700
‑
2006标
准执行。SiO2厚度TEM测试。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
[0019]1、在特定温度下搅拌乙醇逐渐减少，随着乙醇的减少硅烷偶联剂的水解反应和水解后硅烷偶联剂与氧化铝表面反应同时缓慢进行，有效的防止硅烷偶联剂的自身缩聚。
[0020]2、98％的浓硫酸浸泡过程，使得氧化铝表面的有机基团脱水而形成纳米SiO2分子层。而SiO2更容易与水分子形成较多的Si
‑
OH，与塑料、橡胶形成更多的化学键合。
[0021]3、SiO2分子层可提高氧化铝的耐酸腐蚀性。
[0022]4、通过在氧化铝表面包覆SiO2分子层，增加了与塑料、橡胶形成更多的化学键合，提高了弯曲强度和弹性模量，且提高了耐酸腐蚀性。
具体实施方式：
[0023]实施例1
[0024]一种亚微米球形氧化铝粉末的制备方法，包括以下步骤：
[0025]步骤1：在反应釜中加入纯水和醇类有机物搅拌制得混合溶液A并加热至75℃。其中纯水：醇类有机物质量比1:1，醇类使用：甲醇。
[0026]步骤2：将氧化铝粉末加入到混合溶液A中搅拌3
‑
5min，继续向混合溶液A中加入1.5％硅烷偶联剂搅拌1h，得到混合物B。其中氧化铝与混合溶液A质量比1:1。
[0027]步骤3：将混合物B静置沉降72h，除去上层清液得到沉降物C。
[0028]步骤4：在沉降物C中加入98％浓硫酸浸泡120h得到混合物D。其中浓硫酸质量与沉降物C质量相同。
[0029]步骤5：取出物质D纯水洗涤至SO
42
‑
含量小于等于0.01ppm，得到物质氧化铝E。
[0030]步骤6：将氧化铝E在120℃干燥48h得到产品F。
[0031]实施例2
[0032]一种亚微米球形氧化铝粉末的制备方法，包括以下步骤：
[0033]步骤1：在反应釜中加入纯水和醇类有机物搅拌制得混合溶液A并加热至75℃。其中纯水：醇类有机物质量比1:1，醇类使用：乙醇。
[0034]步骤2：将氧化铝粉末加入到混合溶液A中搅拌3
‑
5min，继续向混合溶液中加入1.0％硅烷偶联剂搅拌1h，得到混合物B，其中氧化铝与混合液质量比1:1。
[0035]步骤3：将混合物B静置沉降24h，除去上层清液得到沉降物C。
[0036]步骤4：在沉降物C中加入98％浓硫酸浸泡90h得到混合物D。其中浓硫酸质量与沉降物C相同。
[0037]步骤5：取出物质D纯水洗涤至SO
42
‑
含量小于等于0.01ppm，得到物质氧化铝E。
[0038]步骤6：将氧化铝E在130℃干燥36h得到产品F。
[0039]实施例3
[0040]一种亚微米球形氧化铝粉末的制备方法，包括以下步骤：
[0041]步骤1：在反应釜中加入纯水和醇类有机物搅拌制得混合溶液A并加热至80℃。其中纯水：醇类有机物质量比1:1，醇类使用：异丙醇。
[0042]步骤2：将氧化铝粉末加入到混合溶液A中搅拌3
‑
5min，继续向混合溶液中加入0.2％硅烷偶联剂搅拌1h，得到混合物B，其中氧化铝与混合液质量比1:1。
[0043]步骤3：将混合物B静置沉降5h，除去上层清液得到沉降物C。
[0044]步骤4：在沉降物C中加入98％浓硫酸浸泡72h得到混合物D。其中浓硫酸质量与沉降物C相同。
[0045]步骤5：取出物质D纯水洗涤至SO
42
‑
含量小于等于0.01ppm，得到物质氧化铝E。
[0046]步骤6：将氧化铝E在150℃干燥24h得到产品F。
[0047]具体实施例和对比例的详细参数见表1
[0048]表1
[0049][0050][0051]具体检测数据见表2
[0052]表2<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚微米球形氧化铝粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：在反应釜中加入纯水和醇类有机物搅拌制得混合溶液A，将混合溶液加热至75
‑
80℃；步骤2：将氧化铝粉末加入到混合溶液A中搅拌3
‑
5min，继续向混合溶液A中加入0.1
‑
2％硅烷偶联剂搅拌1
‑
5h，得到混合物B，其中氧化铝与混合溶液A质量比1:1，中位粒径0.1
‑
10μm；步骤3：将混合物B静置沉降5
‑
72h，除去上层清液得到沉降物C；步骤4：在沉降物C中加入98％浓硫酸浸泡72
‑
120h得到混合物D，其中浓硫酸质量与沉降物C质量相同；步骤5：取出混合物D纯水洗涤至SO
42
‑
含量小于等于0...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾东进，曹家凯，张建平，孙小耀，冯宝琦，潘玥，林铭，傅恩祥，赵欢，仲启豪，
申请(专利权)人：联瑞新材连云港有限公司，
类型：发明
国别省市：