分散液的制造方法、金属氧化物粒子的制造方法和陶瓷片的制造方法技术

本发明专利技术的分散液的制造方法，具备：第一搅拌工序，将由有机酸修饰的金属氧化物粒子，放入包含无机酸和醋酸中的至少一方以及溶剂的第一溶液中进行搅拌的工序；清洗回收工序，对于经上述第一搅拌工序搅拌的上述金属氧化物粒子进行清洗之后加以回收的工序；第二搅拌工序，将上述清洗回收工序中回收的上述金属氧化物粒子，放入包含胺和氨中的至少一方以及极性溶剂的第二溶液中进行搅拌的工序。溶剂的第二溶液中进行搅拌的工序。溶剂的第二溶液中进行搅拌的工序。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】分散液的制造方法、金属氧化物粒子的制造方法和陶瓷片的制造方法


[0001]本专利技术涉及分散液的制造方法、金属氧化物粒子的制造方法和陶瓷片的制造方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着对于电子设备特性提升的需求，要求控制用作其构成材料的金属氧化物粒子的尺寸和形状。
[0003]作为这种金属氧化物粒子的制造方法，在专利文献1中公开有一种钛酸钡纳米晶体的制造方法，其特征在于，将氢氧化钡水溶液、水溶性钛络合物的水溶液、氢氧化钠水溶液、胺类化合物、有机羧酸混合而得到溶液，加热溶液进行合成，以及在上述溶液中，相对于钡1摩尔胺类化合物的摩尔数为2以上16以下，相对于1摩尔钡有机羧酸的摩尔数为2以上且8以下。
[0004]现有技术文献
[0005]专利文献
[0006]专利文献1：日本专利第5637389号公报

技术实现思路

[0007]专利技术所要解决的问题
[0008]根据专利文献1所述的钛酸钡纳米晶体的制造方法，能够合成具有单分散性，微细，且具有被控制的六方结构的钛酸钡纳米晶体。另外，这样制造的钛酸钡纳米晶体，因为尺寸和形状整齐一致，所以，例如可使之堆积具有二维或三维的排列而形成结构体，从而有望应用于具有全新性能和功能的设备。另外，这样制造的钛酸钡纳米晶体，因为微细，所以认为其也能够应对电子设备的微细化。此外，这样制造的钛酸钡纳米晶体，具有容易自排列这样的特征。
[0009]专利文献1所述的钛酸钡纳米晶体，例如，被利用于层叠陶瓷电容器的介电层。这样的介电层，通常，通过在基材上成形钛酸钡纳米晶体的分散液来制造。这样，使用专利文献1所述的钛酸钡纳米晶体制造介电层时，为了发挥钛酸钡纳米晶体具有的上述特征，重要的是使用钛酸钡纳米晶体的分散性优异的分散液。
[0010]根据专利文献1所述的钛酸钡纳米晶体的制造方法，油酸等碳链长的有机羧酸，在纳米晶体合成期间，配位在纳米晶体的(100)面，抑制纳米晶体的(100)面的晶体生长，从而控制钛酸钡纳米晶体的尺寸和形状。换言之，专利文献1所述的钛酸钡纳米晶体，被有机羧酸修饰。在专利文献1中记述有使得到的钛酸钡纳米晶体分散在甲苯中，接着将此溶液滴落到硅衬底上之后干燥除去溶剂，仅此能够产生致密的阵列。这样，使用专利文献1所述的钛酸钡纳米晶体制造分散液时，使钛酸钡纳米晶体分散在甲苯等非极性溶剂中。
[0011]相对于此，本专利技术人对于使专利文献1所述的钛酸钡纳米晶体这样被有机酸修饰
过的金属氧化物粒子分散在极性溶剂中进行了研究。本专利技术人特别进行了如下考虑，如果可以将由有机酸修饰过的金属氧化物粒子分散在作为极性溶剂的水中，则在基材上成形该分散液时，通过利用水的表面张力的大小，使金属氧化物粒子相互拉近，从而能够以低成本使其致密地，更具体地说，使其具有二维或三维的排列而堆积在基材上。
[0012]然而，经有机酸修饰的金属氧化物粒子显示疏水性，因此容易分散在甲苯等非极性溶剂中，但不会分散在水等极性溶剂中。因此可知，仅仅只是将由有机酸修饰的金属氧化物粒子分散在极性溶剂中，并不能制造金属氧化物粒子的分散性优异的分散液。
[0013]此外，将钛酸钡这样的复合金属氧化物的粒子利用于电子设备、电子元器件等时，相比以单纯组成的状态使用复合金属氧化物粒子而言，在进行了元素置换等之后使用的情况，容易使电子设备、电子元器件等的特性提高。
[0014]但是，关于专利文献1所述的钛酸钡纳米晶体，通常是以单纯组成制造的，难以进行元素的置换等。因此，即使在电子设备、电子元器件等之中利用专利文献1所述的钛酸钡纳米晶体，也难以提高电子设备、电子元器件等的特性。
[0015]本专利技术为了解决上述问题而提出，其目的在于，提供一种分散液的制造方法，即使将由有机酸修饰的金属氧化物粒子作为起始材料使用，也可以制造金属氧化物粒子在极性溶剂中的分散性优异的分散液。另外，本专利技术的目的在于，提供一种金属氧化物粒子的制造方法，能够制造可以提高电子设备、电子元器件等的特性的金属氧化物粒子。此外，本专利技术的目的在于，提供一种使用上述分散液的制造方法的陶瓷片的制造方法。
[0016]解决问题的手段
[0017]本专利技术的分散液的制造方法，其特征在于，具备：第一搅拌工序，将由有机酸修饰的金属氧化物粒子，放入包含无机酸和醋酸中的至少一方以及溶剂的第一溶液中进行搅拌；清洗回收工序，对于经上述第一搅拌工序搅拌的上述金属氧化物粒子清洗之后进行回收；第二搅拌工序，将上述清洗回收工序中回收的上述金属氧化物粒子，放入包含胺和氨中的至少一方以及极性溶剂的第二溶液中进行搅拌。
[0018]本专利技术的金属氧化物粒子的制造方法，其特征在于，具备：分散液制造工序，通过本专利技术的分散液的制造方法制造分散液；金属离子吸附工序，使上述分散液中所含的上述金属氧化物粒子的界面上，吸附从Mg、Ca、Sr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Eu、Tm、Yb和Lu所构成的群中选择的至少一种金属离子化后的金属离子。
[0019]本专利技术的陶瓷片的制造方法，其特征在于，具备：分散液制造工序，通过本专利技术的分散液的制造方法制造分散液；成形工序，在基材上片状成形上述分散液。
[0020]专利技术的效果
[0021]根据本专利技术，能够提供一种分散液的制造方法，即便使用由有机酸修饰的金属氧化物粒子作为起始材料，也可以制造金属氧化物粒子在极性溶剂中的分散性优异的分散液。另外，根据本专利技术，能够提供一种金属氧化物粒子的制造方法，可以制造能够提高电子设备、电子元器件等的特性的金属氧化物粒子。此外，根据本专利技术，能够提供使用上述分散液的制造方法的陶瓷片的制造方法。
附图说明
[0022]图1是表示实施例1－1的分散液中，粒度分布的测量结果的图。
[0023]图2是表示实施例2－1的分散液中，粒度分布的测量结果的图。
[0024]图3是表示实施例3－1的分散液中，粒度分布的测量结果的图。
[0025]图4是表示实施例4－1的分散液中，粒度分布的测量结果的图。
[0026]图5是表示实施例1－2的陶瓷片的平面结构的示意图。
[0027]图6是表示实施例1－2的陶瓷片的剖面结构的示意图。
[0028]图7是表示实施例2－2的陶瓷片的平面结构的示意图。
[0029]图8是表示实施例2－2的陶瓷片的剖面结构的示意图。
[0030]图9是表示实施例1－3的陶瓷烧结层中，相对介电常数和介电损耗角正切的温度特性的测量结果的图。
[0031]图10是表示实施例2－3的陶瓷烧结层中，相对介电常数和介电损耗角正切的温度特性的测量结果的图。
[0032]图11是表示实施例1－4的陶瓷片截面的STEM像。
[0033]图12是表示图11所示的STEM像中的Ti的分布状态的元素映射图。
[0034]图13是表示图11所示的STEM像中的Ba的分布状态的元素映射图
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种分散液的制造方法，其特征在于，具备：第一搅拌工序，将由有机酸修饰的金属氧化物粒子，放入包含无机酸和醋酸中的至少一方以及溶剂的第一溶液中进行搅拌；清洗回收工序，对于经所述第一搅拌工序搅拌后的所述金属氧化物粒子进行清洗之后进行回收；第二搅拌工序，将由所述清洗回收工序中回收的所述金属氧化物粒子，放入包含胺和氨中的至少一方以及极性溶剂的第二溶液中进行搅拌。2.根据权利要求1所述的分散液的制造方法，其中，所述第二溶液中包含的所述极性溶剂是水。3.根据权利要求1或2所述的分散液的制造方法，其中，所述有机酸是从醋酸、柠檬酸、草酸、丙酸、油酸、亚油酸和亚麻酸所构成的群中选择的至少一种。4.根据权利要求1～3中任一项所述的分散液的制造方法，其中，构成所述金属氧化物粒子的金属氧化物是从钛酸钡、钛酸锶、钛酸锆、氧化锆、氧化铪、氧化铈和氧化钛所构成的群中选择的至少一种。5.根据权利要求1～4中任一项所述的分散液的制造方法，其中，所述金属氧化物粒子的粒径，大于15nm并在100nm以下。6.根据权利要求1～5中任一项所述的分散液的制造方法，其中，所述无机酸是从盐酸、硝酸、硫酸、磷酸和硼酸所构成的群中选择的至少一种。7.根据权利要求6所述的分散液的制造方法，其中，所述无机酸是硝酸。8.根据权利要求1～7中任一项所述的分散液的制造方法，其中，所述胺是从四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、一乙胺、二乙胺和三乙胺所构成的群中选择的至少一种。9.根据权利要求8所述的分散液的制造方法，其中，所述胺是四丁基氢氧化铵。10.一种金属氧化物粒子的制造方法，其特征在于，具备：分散液制造工序，通过权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：细仓匡，
申请(专利权)人：株式会社村田制作所，
类型：发明
国别省市：